C2H5OH—K2HPO4—H2O三元体系的溶解度和液液相平衡

用浊度法测定三元体系C2H5OH－K2HPO4－H2O在35℃恒温下的平衡溶解度，同时测定了该体系形成双水相的液液相平衡数据，绘制了相应的溶解度图和相图，回归了溶解度经验方程（R≥0．999），并探讨了这种双水相体系形成的条件和相平衡的初步规律。     

离子液体N-乙基吡啶四氟硼酸盐与碳酸钠在298.15K下相行为的测定与关联

实验测定了离子液体([EPy]BF4)-碳酸钠(Na2CO3)-H2O双水相体系在298.15 K时液液相平衡数据。采用Merchuk方程关联双节线数据,相关系数达到0.995 9;采用Cashmere-Tobias和Bancroft方程关联系线数据,其相关系数分别为0.926 9和0.923 2。实验测定了系统、完整、准确的双水相体系相图数据,并用有效排除体积(EEV)评估了碳酸钠的盐析能力,为设计双水相萃取提供了数据基础。     

二水硫酸钙结晶体系的模拟与应用研究

依据CaSO4-H3PO4-H2O和CaSO4-H2SO4-H3PO4-H2O相图,设计了5种模拟体系研究CaSO4体系的结晶和转化过程。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和激光粒度分析仪对结晶物进行表征,优选出CaHPO4·2H2O质量分数为8.8%,H2SO4为5.0%,H3PO4为6.9%,H2O为79.3%的多元CaHPO4·2H2O-H2SO4-H3PO4-H2O体系作为研究CaSO4·2H2O的模拟结晶体系,并应用于湿法磷酸生产中CaSO4·2H2O结晶过程的研究与分析。     

己二酸的绿色合成

以NaWO4·2H2O为催化剂,H2O2氧化环己酮合成己二酸。探讨了NaWO4·2H2O用量、H2O2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。优化条件：n（环己酮）：n（H2O2）：n（NaWO4·2H2O）=100：400：1．6、反应温度100℃、反应时间4h。己二酸分离收率达61．6％。     

新法简易制备单相NaZr2（PO4）3纳米晶

以ZrOCl2.8H2O和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,先通过在室温下充分研磨反应混合物进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaZr2（PO4）3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaZr2（PO4）3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的六方晶系结构的NaZr2（PO4）3[空间群R-3c（167）],其平均一次粒径为39 nm。     

超声波辅助法合成离子液体[C2OHmim]BF4及其双水相体系的研究

采用超声波辅助法合成了N-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C2OHmim]BF4),产率达57.69%,并建立了[C2OHmim]BF4和无机盐形成的离子液体双水相体系。结果表明,盐的种类和浓度对体系的形成影响很大,(NH4)2SO4能与[C2OHmim]BF4水溶液形成双水相体系。在2 mL[C2OHmim]BF4与3 mL水的混合溶液中加入0.750 0 g(NH4)2SO4后,能形成稳定的双水相且相比达0.923,接近于1;在pH=6～9时,溶液酸度对体系相比的影响较小;在不同温度下体系的热稳定性较好,受温度影响不大;离子液体可再利用。     

一个简单易行的物理化学设计实验

以聚乙二醇（PEG）-硫酸铵双水相体系为研究内容,介绍了一个具有趣味性和研究型的物理化学设计实验。采用＂浊点＂滴定法,绘制出PEG-（NH4）2SO4-H2O双水相体系三组分相图,并对该体系萃取性实验进行了设计。教学实践表明,该实验激发了学生学习探索的积极性,达到了理想的教学目标。     

双水相萃取废液中成相物质聚乙二醇的回收利用

研究了双水相萃取废液中聚乙二醇的回收利用,旨在降低生产成本,减少COD排放,推动双水相萃取技术的工业应用进程。以聚乙二醇-硫酸铵[PEG-（NH4）2SO4]组成的双水相体系废液为原料,采用脱色、浓缩、洗涤除去杂质的工艺技术路线,确定了从双水相废液中回收成相聚合物PEG的最佳工艺（：1）利用H2O2法脱色,最佳脱色条件：H2O2浓度为6%,脱色温度为60℃,脱色时间为4 h,体系pH值为9.0,脱色率达到85%以上（;2）采取盐析法浓缩,最佳电解质种类为Na2SO4,最佳加入量为每10 mL废液3.0 g Na2SO4,此时PEG浓缩比为3.45,PEG损失率为0.31%。按照药用级PEG产品质量标准,对干燥后的回收物进行质量检测。结果表明：回收的PEG产品外观呈浅黄色蜡状,电导率为10.8μs/cm,凝固点为37～40℃,pH值（5%水溶液）为6.33,较纯品PEG无明显差异。     

1,2,4-丁三醇的双水相萃取

对低分子有机溶剂/无机盐双水相体系萃取分离发酵液中1,2,4-丁三醇（1,2,4-butanetriol，BT）进行了深入研究。通过对不同双水相体系的筛选，最终选定无水乙醇/K₂HPO₄双水相体系来萃取分离BT。使用浊点法对以BT为溶剂的无水乙醇/K₂HPO₄双水相体系进行相图的绘制，发现在K₂HPO₄质量分数为19.83%~46.87%范围内均能成相。通过单因素实验，考察双水相体系中无水乙醇/K₂HPO₄质量分数、pH对BT在两相之间分配系数和萃取效率的影响，得到最佳萃取条件为：系统总量10g、pH 9.5，无水乙醇/K₂HPO₄的质量分数为28%/28%，分配系数和萃取效率分别可以达到18.35和95.87%。在最佳萃取条件下，进一步探究了放大实验对体系萃取效率的影响，发现其对分配系数和萃取效率影响较小，体系稳定性高，为工业提取发酵液中BT提供新思路。     

离子液体和表面活性剂形成的双水相及其萃取性能

绘制了阳离子表面活性剂/离子液体/水三元体系20℃时的相图.用浊度法确定了相图内不同区域的边界范围,发现相图内靠近水角存在一较大的双水相区域.在双水相区域内选取一系列取样点配制样品,考察了质量比、温度和有机物对双水相的影响和双水相对辣椒色素萃取的分离效果.结果表明,在5℃～25℃内,温度对双水相影响较小;较佳双水相萃取体系组成NPTABr与[Bmim][BF4]质量比约为2:1.     

层状纳米晶Mn3（P04）2·3H2O的室温固相合成及表征

以Mn3（P04）2·3H2O和K2HPO4·3H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,通过室温下研磨反应物进行固相反应,然后在室温下保持混合物5h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于80℃下干燥,即得层状纳米晶Mn3（P04）2·3H2O。产品Mn3（P04）2·3H2O和它的热分解产品用TG／DTA,IR,XRD,SEM,UV．Vi8和磁化率表征。结果表明,80℃下干燥5h所得的产品具有高的结晶度[空间群Pmnm（59）],其乎均一次粒径为19nm,平均夹层距离为0．8112nm。产品Mn3（P04）2·3H2O的磁化率分析表明该化合物具有铁磁性质,其铁磁排序温度约为17K。     

PEG4000/(NH_4)2SO_4双水相制备超顺磁性Fe_3O_4纳米粒子及性能表征

以PEG4000和(NH_4)2SO_4为双水相体系、二异丙胺为沉淀剂,对共沉淀法进行改进,合成了四氧化三铁(Fe_3O_4)纳米粒子。采用XRD、TEM、VSM、FT-IR等对Fe_3O_4进行性能表征,证明所合成的Fe_3O_4粒子为具有反尖晶石结构、稳定性和分散性良好、尺寸均一、粒径大小为11 nm左右的球形纳米粒子,具备优异的超顺磁性和高磁化强度等特性。同时对反应温度及铁离子浓度比、PEG4000/(NH_4)2SO_4的质量浓度对双水相体系的形成进行条件探索,确定了最优工艺方案为n(Fe2+)∶n(Fe3+)=2∶3、1.0 g Fe Cl2·4H2O、1.2 g Fe Cl3、10 m L二异丙胺,PEG4000/(NH_4)2SO_4双水相体系中PEG4000的质量分数为18%、(NH_4)2SO_4的质量分数为25%,反应温度为60℃,反应时间为1 h。     

NaTi_2（PO_4）_3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti（SO4）2和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaTi2（PO4）3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2（PO4）3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-（PO4）3[空间群R-3c（167）],其平均一次粒径为47 nm。前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力。     

离子液体双水相体系[Bmim]BF_4/（NH_4）_2SO_4形成因素的研究

建立了亲水性离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑（[Bmim]BF4）和（NH4）2SO4形成的双水相体系。研究了盐及盐的浓度、离子液体的浓度和溶液酸度对该体系的影响。结果表明,（NH4）2SO4和NaH2PO4都能与[Bmim]BF4形成好的双水相体系,盐的种类和浓度对体系的形成影响很大;在pH=5～9时,溶液酸度对体系的相比影响较小;使用后的离子液体经过简单处理后可重复使用。     

双水相提取马友鱼肝中乙酰胆碱酯酶的工艺条件研究

旨在优化双水相萃取法提取马友鱼肝中乙酰胆碱酯酶的工艺条件,并为乙酰胆碱酯酶的提取提供理论依据。双水相系统由三种离散盐和两种分子量的聚乙二醇(PEG)两两组合优化,最终选取(NH₄)₂SO₄/PEG1000双水相体系提取马友鱼肝中的乙酰胆碱酯酶(AChE),并通过正交试验得到最佳萃取条件。最佳实验条件：PEG-1000和(NH₄)₂SO₄的质量分数分别为19%和25%,pH值为7.0,温度为20℃。在此条件下,乙酰胆碱酯酶的回收率为77.25%。双水相萃取法简化了大马哈鱼肝脏中乙酰胆碱酯酶的提取过程,且工艺条件经过优化后实现了提取率的有效提高。     

H2O-[Bmim]BF4-Na2CO3离子液体双水相体系的神经网络模型研究

基于BP（Back-Propagation）神经网络模型,编写了通用的计算程序,对30℃时H2O-[Bmim]BF4-Na2CO3离子液体双水相体系的液液平衡数据进行了关联,经过反复试算,得到最佳的神经网络拓扑结构为{3,10,3},采用该结构关联富含水相中三种组分的质量分数,平均相对误差分别为0.065%、2.218%和0.781%,最大相对误差为3.916%;优于文献中的Othmer-Tobias经验方程＋溶解度曲线方程的关联精度,该方程得到的平均相对误差分别为0.09%、2.77%和1.73%,最大相对误差为4.52%。较为成功地应用神经网络模型处理了含离子液体的双水相体系的液液平衡数据。     

层状纳米晶Mn_3(PO_4)_2·3H_2O的室温固相合成及表征

以MnSO4.H2O和K2HPO4.3H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,通过室温下研磨反应物进行固相反应,然后在室温下保持混合物5 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于80℃下干燥,即得层状纳米晶Mn3(PO4)2.3H2O。产品Mn3(PO4)2.3H2O和它的热分解产品用TG/DTA,IR,XRD,SEM,UV-V is和磁化率表征。结果表明,80℃下干燥5 h所得的产品具有高的结晶度[空间群Pmnm(59)],其平均一次粒径为19 nm,平均夹层距离为0.811 2 nm。产品Mn3(PO4)2.3H2O的磁化率分析表明该化合物具有铁磁性质,其铁磁排序温度约为17 K。     

Ca4（1＋x）／5Mg（1＋x）／5Zr4Si2xP（6—2x）O24磷酸盐陶瓷材料的制备及力学性能

以化学纯CaCO3、4MgCO3·Mg（OH）2·5H2O、ZrO2、SiO2和（NH4）H2PO。微粉为原料,采用高温固相反应法合成了Ca4（1＋x）／5Mg（1＋x）／5Zr4Si2xP（6-2x）O24（CMZP）粉体,其中x=0、0．1、0．2、0．3。XRD测试结果表明在400℃下保温2h、1150℃下保温4h,能够合成单相的CMZP粉体,粉体千压成形后经冷等静压处理,在1350℃保温8h能烧结得到相对密度为97．5％的陶瓷试样,其平均抗弯强度为50MPa。     

乳化萃取法脱除Mg2+制备工业级磷酸二氢钠的研究

本文以高效的二(2-乙基己基磷酸)(D2EHPA)为萃取剂,采用乳化萃取技术来提取NaH2PO4溶液中的Mg2+杂质,通过考察萃取剂浓度,水相溶液pH值,相比(水相:有机相),乳化速度等对萃取Mg2+萃取率的影响,求得适宜工艺条件:D2EHPA体积分数:75%,相比(A/O):2∶1,起始NaH2PO4溶液pH值为4,搅拌速度:3000r.min-1;实验结果表明,在适宜工艺条件下,经过三级萃取,可制取工业级NaH2PO4。     

醇与离子液体二元双水相体系萃取四环素

以异丙醇、NaH2PO4和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸（[Bmim]BF4）离子液体来构成醇与离子液体二元双水相体系,用于萃取水体中的四环素。考察了NaH2PO4含量、pH值、离子液体含量以及四环素质量浓度对四环素萃取效果的影响。结果表明,当体系的pH在4.0~5.0,NaH2PO4含量为36%,四环素的质量浓度在65~95 mg/L时,体系对四环素的萃取率可达91.98%~94.98%,分配系数可达82.135~130.315。