磷矿在磷酸中的浸出行为

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产石膏的品质,缓解湿法磷酸中固体副产物磷石膏带来的环保压力,进行了磷-硫两步法酸解磷矿制磷酸的研究。着重对贵阳某磷矿在磷酸中的浸出行为进行研究。结果表明,磷矿粒度小于75 μm、搅拌速度为500 r/min、反应温度为70 ℃、五氧化二磷质量分数为40%、反应时间为60 min时,磷矿分解率达到98.5%。德罗兹多夫动力学经验模型能够较好地描述40%五氧化二磷中磷矿反应速率的变化规律,且阻缓系数较大,表观活化能为6.048 kJ/mol,表明40%五氧化二磷中磷酸分解磷矿的反应速率受扩散控制。酸解渣SEM和EDS分析表明反应产物磷酸二氢钙结晶析出是影响扩散的主要因素。     

磷酸高效分解磷矿实验研究

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产石膏的品质,减少湿法磷酸固体副产物磷石膏堆存产生的经济和环保压力,进行了磷酸分解磷矿制磷酸的实验研究。采用贵州某磷矿为主要原料,研究了湿法磷酸预分解磷矿的反应条件。通过单因素实验确定了湿法磷酸分解磷矿最优反应条件：反应温度为75 ℃,磷酸与磷矿的质量比（液固比）为9,反应时间为3 h,磷酸质量分数为30%（以五氧化二磷计）。在此条件下,磷矿的分解率为98.62%。     

饲料级磷酸二氢钙生产新工艺研究

为降低硫酸和重钙粉消耗以及减少磷石膏排放,提出了浓磷酸分解磷矿制饲料级磷酸二氢钙(MCP)的新工艺。研究了工艺条件对磷矿分解率、磷矿中Ca利用率、硫酸节省率的影响。结果表明,优惠工艺条件为酸矿比为4~4.5、反应温度70~75℃、反应时间120~150 min,此时磷矿分解率60%,Ca利用率约10%,硫酸节省率约8%。将反应后的滤液结晶析出磷酸二氢钙,与重钙粉按照一定比例混合熟化即得饲料级磷酸二氢钙。XRD分析结果表明,产品中主要成分为Ca(H2PO4)2·H2O,产品符合GB/T 22548—2008要求。     

降低二水法湿法磷酸磷石膏枸溶磷、提升磷矿分解率的技术与应用

针对二水法湿法磷酸生产中磷石膏枸溶磷含量高的问题,研究了影响磷石膏枸溶磷含量和磷矿分解率的主要因素,以及降低磷石膏中枸溶磷、提高磷矿分解率的相关改进技术。生产应用后,稳定控制了萃取槽中SO3的质量浓度,磷石膏w(P2O5枸溶)由0.55%下降至0.14%,磷矿分解率提升2.05%。     

一种副产石膏晶须的湿法磷酸新工艺

将传统湿法磷酸的浸取过程分为磷矿分解和石膏结晶两个过程,分别在两个化学反应器中进行。在这两个相互独立的反应器中间添加液固分离装置,不仅能使副产物磷石膏的白度提高到95%以上,而且,在结晶反应温度为90 ℃、硫酸质量分数为30%、加料方式采用一次性加料、陈化时间为40 min、搅拌强度为250 r/min条件下,能得到长径比达到50以上的磷石膏晶须。     

磷酸分解磷矿过程中金属元素的浸出规律研究

探究了以磷酸分解磷矿,关键酸解工艺参数对磷及Fe、Al、Mg、Pb、As浸出的影响规律,并从热力学角度进行了分析。结果表明,磷矿内磷及Fe、Al、Mg浸出率随磷酸质量分数、反应温度、反应时间和液固比的增大而增大,搅拌速度影响不明显;Pb浸出率随磷酸质量分数、反应温度和液固比的增大而增大,搅拌速度、反应时间影响不明显;As浸出率随反应温度升高呈先增大后减小趋势,随反应时间增加略有减小,磷酸质量分数、搅拌速度和液固比影响不明显。控制磷酸质量分数为30%（以P₂O₅计）、反应温度为80 ℃、搅拌速度为300 r/min、反应时间为150 min、液固质量比为10∶1,在此条件下,磷及Fe、Al、Mg、Pb、As的浸出率分别为98.65%、68.56%、48.54%、95.84%、32.85%和84.62%。通过热力学分析表明磷矿内Mg、As浸出率较高,Pb浸出率较低,而Fe、Al浸出率大小主要取决于磷矿中褐铁矿及高岭土含量。     

湿法磷酸联产石膏晶须方法探讨

介绍以盐酸分解磷矿石生产湿法磷酸联产磷石膏晶须的化学反应原理、工艺流程、产品指标,该工艺使磷酸生产中的副产物磷石膏变为高附加值的新材料石膏晶须,既降低磷酸生产成本,又可以减少副产物磷石膏排放所造成的环境污染。     

细粒磷矿硫酸酸解过程的磷石膏结晶研究

本文以浮选后的细颗粒(55~60μm)马边磷矿为代表性矿样,通过正交实验设计及极差分析方法探讨反应温度、停留时间、液相SO3质量浓度、料浆液固比等因素对细粒磷矿分解及磷石膏结晶的影响。结果表明:细粒磷矿分解的实验室较佳工艺条件为:反应温度85℃、液相SO3质量浓度0.040 g/mL、液固比3.0∶1、反应时间4.0 h。在此工艺条件下,磷酸的萃取率为93.43%,磷石膏的平均粒径为74.47μm。同时对实验数据进行回归分析,得到细粒磷矿磷酸萃取率和磷石膏平均粒径的数学模型,该模型能较好地预测和优化细粒磷矿分解和磷石膏结晶的过程。     

电石渣改性磷石膏水泥缓凝剂的研究

磷石膏作为湿法磷酸工业排放的大宗工业固体废物，随着磷酸工业的产生而产生，大量的磷石膏需要进行无害化处理或资源化利用。用其生产水泥缓凝剂是综合利用途径之一，但因其含有水溶性磷和氟等有害元素，因此需要添加其他物质对其进行改性。研究了改性工艺条件对改性效果的影响，结果表明：在电石渣改性磷石膏的反应中，反应时间和电石渣加入量对改性结果有较大的影响，而反应温度相较于反应时间和电石渣加入量则影响较小。在反应时间达2 h，电石渣加入量大于0.3%时，可有效去除磷石膏中的可溶性磷和氟，达到GB/T 21371—2008《用于水泥中的工业副产石膏》对磷石膏的性能要求。     

湿法磷酸体系磷石膏结晶过程与机理研究

湿法磷酸生产过程中硫酸钙结晶制约着磷石膏的品质,良好的硫酸钙结晶不仅能提高磷收率,还有利于磷石膏资源化利用。针对硫酸钙结晶调控问题,系统考察了在添加正辛醇条件下硫酸钙物相形貌随反应时间的变化规律,综合研究了磷石膏晶体结构变化和生长规律。结果表明,反应时间为7 h时磷石膏内残余总磷为0.36%,其中水溶性磷为0.18%,磷收率达到98.79%;磷石膏以（002）为主要晶面生长,结晶过程分为磷矿酸解、硫酸钙晶体颗粒长大、晶体破碎与二次结晶3个阶段,均匀的二水硫酸钙板条状结晶有助于提高磷石膏洗滤性能和洗涤效果。通过磷石膏结晶调控和变化过程研究,为湿法磷酸生产工艺参数选择和硫酸钙结晶过程调控提供参考和基础支撑。     

Ca-P-H2O系电位-pH图的研究

黄磷炉渣是采用磷矿、硅石、焦炭通过电炉法经1400-1600℃高温还原生产黄磷时得到的固体废弃物,具有很高的反应活性,其主要成分为硅、钙元素的化合物,采用磷酸浸取时可反应生成水合二氧化硅和可溶性钙盐,以实现硅钙分离,制取有价产品.文中通过热力学计算,绘制了298.15 K下Ca-P-H2O系的电位-pH图,并通过分析发...     

钙芒硝石膏深度提纯工艺的研究

钙芒硝石膏是工业上采用溶浸法生产元明粉的副产尾矿,与脱硫石膏和磷石膏等工业副产石膏相比其杂质含量高、纯度低、利用价值低。采用酸浸-重结晶工艺对钙芒硝石膏进行提纯,通过酸浸去除钙芒硝石膏中的酸溶性杂质,并将二水硫酸钙（DH）脱水转化为无水硫酸钙（AH）,然后控制水化条件,使AH水化为大尺寸的DH晶体,并与小尺寸的酸不溶性杂质分离开来,得到高纯度的二水石膏。研究了硫酸浓度、水化激发剂、液固质量比、反应时间等对石膏提纯的影响。研究结果表明：常压下,在硫酸酸洗液质量分数为35%、反应温度为80 ℃、石膏与硫酸溶液固液质量比为1∶5、酸洗时间为2 h时能有效去除钙芒硝石膏中的酸溶性杂质;在水化硫酸质量分数为5%、硫酸钾质量分数为1.74%、反应温度为25 ℃、固液质量比为1∶6、陈化时间为18 h时能有效去除钙芒硝石膏中酸不溶性杂质,提纯后的石膏纯度可达97%以上。     

工业级磷酸二氢铵生产工艺研究进展

磷酸二氢铵是典型的精细磷酸盐产品,在农业、消防、食品和材料等领域有广阔的应用及市场前景,需求量不断增大,工业级以上磷酸二氢铵的生产技术研究越来越引起人们的重视。制备工业级磷酸二氢铵的技术路线主要有热法磷酸路线、净化湿法磷酸路线。热法磷酸生产路线耗能高、污染大、成本高,该生产技术路线逐渐受限;溶剂萃取法净化湿法磷酸生产工业级磷酸二氢铵路线,产品纯度高、质量好、自动化程度高,但是流程复杂、投资大、成本高。因此近年来探索其他途径制备工业级磷酸二氢铵的研究不断增多。综述了以热法磷酸、净化湿法磷酸、湿法磷酸、萃余酸和磷酸脲母液为原料制备工业级磷酸二氢铵的技术路线,并且评述了各工艺的特点。就目前而言,由廉价易得的湿法磷酸直接制备高附加值的工业级磷酸二氢铵是研究的重点,提高产品纯度和五氧化二磷收率、改善料浆的过滤性能、探索氨化除杂后滤渣的再利用途径是该方法急需解决的问题。     

湿法磷酸萃取制取高品质磷酸二氢钾工艺研究

磷酸二氢钾在当前的磷酸盐工业中具有重要的实用价值,其应用涉及到工业、农业、医药以及食品等多个行业。以尽可能低成本的原材料与更简易的工艺流程来生产具备更高品质特性的磷酸二氢钾为时下所需。以湿法磷酸与氯化钾为原料,进行了有机溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的工艺研究。研究内容包括：在溶配过程中氯化钾与磷酸物质的量比对氟离子脱除率的影响;氯化钾与磷酸物质的量比、反应时间、反应温度以及萃取相比对萃取率及杂质脱除率的影响;不同洗涤相比对五氧化二磷洗涤率的影响;反萃取以及磷酸二氢钾浓缩结晶的相关工艺。通过实验确定湿法磷酸萃取制取高品质磷酸二氢钾适宜工艺条件：反应温度为60 ℃,反应时间为30 min,氯化钾与磷酸物质的量比为1.0,洗涤相比为12。在此工艺条件下所得磷酸二氢钾产品纯度高达97%,达到磷酸二氢钾农用级优等品标准的要求,同时五氧化二磷回收率可达到96%。     

三辛胺-异戊醇有机溶剂萃取制备磷酸二氢钾

以工业湿法磷酸和氯化钾为原料,开展溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的研究。通过筛选确定采用三辛胺-异戊醇作有机萃取剂,考察了有机相与水相比、反应时间、反应温度及循环次数等因素对萃取法制备磷酸二氢钾的影响。实验结果表明,在三辛胺-异戊醇按体积比为1∶1制成混合萃取剂、反应温度为20 ℃、萃取时间为60 min的最优条件下,磷酸二氢钾产品的回收率≥95%,产品纯度≥98%。该方法具有产品纯度高,萃取温度低、操作简单等优点。     

用湿法磷酸生产工业级磷酸二氢钾工艺技术的研究

研究用湿法磷酸中和法制备工业级磷酸二氢钾的工艺过程,主要研究了反应终点p H对净化效果及磷收率的影响,以及磷酸浓度对磷收率的影响。研究结果表明:当反应终点溶液p H达到3.96时,铁、铝和氟脱除较完全,钙脱除率其次,镁脱除率较低;磷酸浓度升高,磷收率降低,反应终点p H升高,磷收率也有所降低;在实验条件下,磷酸二氢钾溶液经浓缩、冷却结晶后得到的磷酸二氢钾产品w(KH2PO4)可达99%以上。     

螯合剂对湿法磷酸制备磷酸二氢钾结晶过程影响

湿法磷酸生产成本低,但杂质含量高,以湿法磷酸为原料制得的磷酸二氢钾(KDP)产品质量低。研究利用中和法,以杂质含量高的工业湿法磷酸为原料,制备柱状大颗粒磷酸二氢钾晶体。研究了螯合剂用量、降温速率和搅拌速率对磷酸二氢钾结晶过程的影响,考察了磷酸二氢钾的质量分数、收率、结晶速率和晶体形貌等指标,并进行了母液循环实验。研究结果表明：螯合剂能有效消除杂质离子对结晶过程的抑制作用。结晶的最适宜工艺条件为螯合剂用量0.70%、搅拌速率100 r·min^-1、降温速率0.1℃·min^-1。在此条件下得到的磷酸二氢钾晶体外观为柱状大颗粒,质量分数99.91%,平均粒度1.38 mm,结晶速率0.128 g·min^-1,达到肥料级磷酸二氢钾优等品标准(HG/T 2321—2016);其中磷的单次收率49.86%。母液循环生产的磷酸二氢钾晶体质量分数、晶型和收率等指标全部达标。