利用磷矿脱镁废液制备MF-1级氟化镁工艺技术研究

利用高镁磷矿脱镁废液与磷矿伴生氟资源制备MF-1级氟化镁的难点在于脱镁废液中Ca~(2+)的影响,本文重点研究了脱镁废液的脱钙试剂及脱钙工艺条件对脱钙效果的影响。利用草酸作为脱镁废液的脱钙试剂,Ca~(2+)的最终脱除率达到98.24%;脱钙后的脱镁废液再经过调节pH值、复分解反应等工序,成功制备出MF-1级氟化镁;脱钙后溶液中PO4~(3-)、Fe~(3+)、Al ~(3+)的脱除率分别为99.49%、100%、100%。该工艺的原料除杂和产品制备工艺简单,主要原料均为磷矿加工副产物,可实现大规模工业化生产。     

磷矿脱镁废液制备纳米级氢氧化镁的工艺研究

以磷矿除镁后的废液与氨水为原料,在撞击流反应器中,采用氨法二步沉淀,探索了回收镁元素的工艺过程,制取了高纯度的氢氧化镁粒子,以聚乙二醇(PEG)6000为分散剂,制备出分散性良好的纳米氢氧化镁粒子。探讨了有关因素对产品中氢氧化镁含量和氧化镁回收率的影响,确定了适宜的工艺条件:除镁废液中氧化镁质量浓度为0.008g/mL,第一次中和反应终点pH值为9.5,第二次中和反应终点pH值的范围为10.20~10.30,第二次中和反应时间为45min,分散剂PEG6000的用量为纳米氢氧化镁理论产量的3%,采用三次沉降方式洗涤产品。制备的纳米氢氧化镁粒子粒径大小在40nm左右,产品中氢氧化镁质量分数为99.27%,氧化镁回收率为83.07%。     

磷矿脱镁直接制备硫酸铵镁工艺技术

针对现有磷矿脱镁技术工艺流程长、设备投资大等问题,开发了磷矿脱镁直接制备硫酸铵镁技术。磷矿热解后,将热解产物采用硫酸铵溶液浸取,使磷矿中的镁被分离出来,所得磷精矿w(P2O5)相对于原矿提高2个百分点以上,磷回收率100%,w(MgO)低于0.3%,满足硝酸分解法对磷矿中镁的严苛要求;并且还获得附加值较高的硫酸铵镁产品,其中w(MgO)为10.5%～11.0%,w(N)为7.4%～7.8%;全程无废液、废渣排放,是新型简洁环保工艺。     

磷矿脱镁液制备六水磷酸铵镁的研究

采用碳酸氢铵沉淀法对磷矿脱镁废液进行化学脱镁,制备六水磷酸铵镁产品。研究了pH值、反应温度、搅拌速率和陈化时间对镁回收率的影响。结果表明,在pH值5.5,反应温度30℃,搅拌速率200 r/min,陈化时间90 min的优化条件下,镁回收率92.1%,磷回收率48.9%,XRD显示该产品具有六水磷酸铵镁晶体特征。     

铬镁催化剂中的氟化镁对1,1,1—三氟—2—氯乙烷氟化反应的影响

在CF3CH2Cl和无水HF产生CF3CH2F的气相氟化反应中，与氟化铬混合的氟化镁提高催化剂的活性、选择性和寿命。     

高杂质氟硅酸制备氟化铵联产氟化镁工艺技术研究

设计和研究了一种由高杂质氟硅酸制备氟化铵联产氟化镁的高效利用工艺。根据高杂质氟硅酸和氟化铵母液的特点,深入研究了工艺过程中的关键影响因素,包括pH、反应温度、游离氨、加料方式、放热曲线、浓缩曲线及物料平衡等,弥补了相关研究的不足,得到了最佳工艺条件。在该条件下,氟化铵一次结晶收率约为25%,符合GB/T 28653—2012中一等品的要求;氟化镁收率达到95%以上,符合YS/T 691—2009中MF-2的要求。浓缩研究表明,氟化铵质量分数与密度呈现出良好的线性关系,关系式为y=3.977 8x-4.001 7（y为质量分数,x为密度）,浓缩结晶的临界密度为1.14 g/cm³。物料平衡研究显示,该工艺路线原料利用率高,具有重要的工业应用价值。     

工业氢氧化镁制备高纯度氟化镁工艺探究

实验采用工业级高纯Mg(OH)2为原料,通过酸溶、除杂、氟化步骤成功制备了纯度在99％以上的高纯度MgF2.其中,HN03溶解能够对Mg(OH)2原料进行难溶除杂,随后通过草酸-双氧水法除去大部分金属离子杂质,最后与分析纯NH4F制备高纯度MgF2.实验结果表明,在25℃氟镁比为2∶1的条件下,制备得到的MgF2纯度最...     

高镁磷矿化学脱镁过程的工艺研究

本文以磷矿硫酸脱镁为背景,选取马边磷矿为代表性矿样,通过正交实验设计及极差分析获得了该磷矿脱镁的实验室较佳工艺条件:即反应温度为55℃、pH值为3.0、磷矿初始粒度为150~180μm、液固比为2.0∶1、反应时间为2.0 h。同时对实验数据进行了回归分析,得到了磷矿脱镁后磷镁比的数学模型,该模型能较好地反映磷矿脱镁的宏观反应过程。在最优工艺条件下,可使该磷矿中镁脱除率达到68.42%,而磷的损失率仅为2.61%,处理后的磷矿接近HG/T 2673-1995湿法加工用磷矿II类标准。     

磷矿净化脱镁的研究

研究了用稀硫酸对原磷矿进行预处理脱Mg,得出脱除磷矿中Mg的最佳工艺条件：反应温度为40℃、反应时间为2h、pH为3.5.在此条件下MgO的脱除率为50-80%,P2O5的损失率为2-3%.中试结果与小试基本吻合,处理一吨P2O5原矿成本仅为18.70元,具有良好的经济效益.     

磷矿化学法脱镁取得成功

湖北祥云（集团）化工股份有限公司在武汉工程大学师生的配合下,磷矿化学法脱镁技术开发取得成功。     

氟硅酸铵制备氟化钾联产白炭黑的实验研究

以磷肥副产的氟硅酸铵和氢氧化钾为原料,采用一步法制备氟化钾联产白炭黑。探讨主要因素对KF收率和KF纯度的影响,确定适宜的工艺条件为:反应温度82℃,w((NH_4)_2SiF_6)22%,w(KOH)40%,n(KOH)/n((NH_4)_2SiF_6)6.2;在配料比分别为6.2和6.1条件下,考查白炭黑洗涤水多次循环利用对氟化钾纯度、收率等的影响,综合考虑各项指标,最终确定配料比为6.2;在适宜工艺条件下产品各项指标均已达到HG/T 2829—2008、HG/T 3061—2009合格品的要求,且氟化钾产品收率可达94%以上。     

废水氮磷制备磷酸镁铵的研究

磷酸镁铵是一种难溶于水的白色晶体，通过形成磷酸镁铵沉淀可实现对废水中氮磷的去除和回收利用，沉淀可作为一种缓释肥。对磷酸镁铵的形成机理、影响因素作了较系统的综述，认为磷酸镁铵在废水中产生沉淀的倾向与平衡时的化学势（μao）和过饱和时的化学势（μs）之差（△μ），过饱和度，废水中的镁离子、铵离子、磷酸根离子比例，水质特征及pH有关，且沉淀的完全程度还与沉淀时间密切相关，其中pH对沉淀影响最为显著。     

纳米氧化镁的制备研究

研究了由碳酸铵和氯化镁制备纳米氧化镁的方法。以碳酸铵和氯化镁为主要原料，加入有机表面活性剂，经过反应、过滤、水洗、醇洗、干燥和灼烧制得纳米氧化镁。经表观密度、比表面积、孔容积、粒径及透射电镜的测定，粒子大小均在纳米范围。试验结果证明，试验工艺路线及测定方法均适合纳米氧化镁制备。主要原料碳酸铵和氯化镁来源广泛，价格低廉，对纳米氧化镁的工业生产具有重要意义。     

利用电石渣和氯化镁制氢氧化镁工艺研究

采用电石渣和盐湖氯化镁为原料制取氢氧化镁。电石渣（氢氧化钙）与氯化铵反应生成氨气,将氨气通入氯化镁溶液中制备氢氧化镁。通过单因素实验和正交实验得出最佳工艺条件：氯化铵与氯化镁物质的量比为5.0,氯化镁浓度为2.0 mol/L,反应时间为60 min,反应温度为25 ℃,陈化时间为2 h。在该条件下氢氧化镁的生成率可达到89%,纯度也可达到98%以上。通过X射线衍射（XRD）及扫描电镜（SEM）表征表明,氢氧化镁产品为片状,粒径在800 nm左右。采用该方法制备氢氧化镁,不仅可以解决电石渣和盐湖氯化镁的大量堆放问题,而且可以制备出高品质的氢氧化镁产品。     

热压多晶氟化镁研究

热压多晶氟化镁是一种良好的红外光学材料，尤其在l～7μm的红外波段上透过率达90％以上，在国内外广泛用于红外目标探测器。介绍了氟化镁粉料的合成工艺、技术参数、物象分析及应用效果。     

磷酸铵镁法综合处理磷酸盐工业废水和垃圾渗滤液研究

探讨了磷酸铵镁法综合处理磷酸盐工业废水和垃圾渗滤液的可行性.探讨了pH、物质摩尔配比、搅拌速度、反应时间、陈化时间等因素对氨氮和磷酸盐去除效果的影响.实验得出只加MgSO4·7H2O)处理氨氮质量浓度为2 677.34 mg/L的垃圾渗滤液和磷酸盐质量浓度为l 804.48 mg/L的磷酸盐工业废水时的较佳实验条件为:搅拌速度200 r/min左右,反应时间20 rain,pH=9.5,n(Mg):n(P):n(N)=1.5:1.187:1.0.在陈化时间为30 min以及上述实验条件下,磷酸盐的去除率为99.53%,处理液中的残磷质量浓度为6.79 mg/L,氨氮的去除率为87.56%,残氮质量浓度为76.12 mg/L.并对所得磷酸铵镁沉淀进行了X-衍射光谱和扫描电镜分析.     

氟化镁的制备方法

氟化镁是一种重要的无机化工原料,其用途广泛,市场广阔。介绍了目前中国制备氟化镁的方法,包括碳酸镁法、硫酸镁（或硝酸镁）法、氧化镁法、氯化镁法,简要分析了这些方法的优缺点。不同的氟化镁生产企业,所采用的生产工艺有所不同,大都依据自身的优势,如氟资源优势。中国萤石资源储量有限、分布不均,且富矿含量偏低。针对此种情况,提出了开发利用磷矿伴生的氟资源,扩大氟的来源,提升氟化镁的市场竞争能力。     

氟化铵溶解含氟硅渣制备氟硅酸铵的实验研究

以氟化铵溶液和含氟硅渣为原料,通过化学溶解的方式,制备氟硅酸铵产品。考察了反应温度、反应时间、氟化铵溶液浓度和物料配比（氟化铵与二氧化硅的物质的量比）等不同工艺条件对氟硅酸铵收率、二氧化硅转化率的影响。实验结果表明：反应温度为93 ℃、反应时间为60 min、氟化铵溶液质量分数为20%~30%、物料配比为6∶1.1、反应体系搅拌速度为200~300 r/min时,氟硅酸铵的收率和氟化铵的转化率可控制在90%以上。     

老卤-碳铵法制备高纯氧化镁研究

以山东海化集团有限公司老卤（主要组分为氯化镁）和纯碱煅烧冷凝液（富含碳酸铵和碳酸氢铵）为原料制备高纯氧化镁。通过实验确定了老卤净化精制工艺条件：向老卤中加入氯化钙溶液生成硫酸钙沉淀以脱除老卤中的硫酸根,控制钙离子与硫酸根物质的量比为0.9~1.0时硫酸根的脱除效果较好。以净化精制后的老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料,在反应温度为65 ℃、搅拌转速为70 r/min、老卤镁离子质量浓度为15 g/L条件下反应,再经热解、陈化合成碱式碳酸镁;碱式碳酸镁经过滤、洗涤、干燥,在900 ℃煅烧2 h,得到合格的高纯氧化镁。研究表明,以山东海化老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料可制得高纯氧化镁。