活性炭复合镁铝水滑石的制备及表征

利用共沉淀法原位制备活性炭复合镁铝水滑石,考察活性炭和水滑石不同比例对电化学性能的影响,并对产物进行了XRD表征。结果表明:XRD表征图谱中,样品有水滑石的特征衍射峰,说明原位合成法得到的样品具有较好的晶型。电化学测试表明,不同比例的样品其电容性能不同,活性炭与水滑石比例为1∶10时,所得样品的电容量相对较高。     

磁性纳米镁铝水滑石的合成研究

利用共沉淀法合成出磁性纳米镁铝水滑石，并借助于XRD，TEM，振动样品磁强计等手段研究了铁（Ⅱ）／镁摩尔比对水滑石结构和磁学性能的影响。这为层状材料与磁性基质进行复合制备新型功能材料提供了实验依据。     

镁铝水滑石的制备与应用研究进展

综述了近年来镁铝水滑石的制备方法及其在紫外阻隔材料、阻燃抑烟材料、催化材料、医药材料、热稳定剂等方面的应用研究,并对以后的研究进行了展望。     

镁铝水滑石的制备与性能研究

采用盐碱共沉淀法制备镁铝水滑石,采用XRD、FT-IR和粒度分析等手段对合成样品进行分析和表征,利用静态热老化法和静态热稳定性实验研究了镁铝水滑石稳定剂在聚氯乙烯（PVC）中的热老化性能和热稳定性 能。实验结果表明：镁铝水滑石是良好的PVC热稳定剂和热老化剂,热稳定剂实验的最佳配方比为m（PVC）∶m（硬脂酸）∶m（镁铝水滑石）= 100∶2∶1.2;热老化实验的最佳配方为m（PVC）∶m［邻苯二甲酸二辛酯（DOP）］∶m（硬脂酸）∶ m（镁铝水滑石）=100∶70∶2∶2。     

镁铝及镁锌铝水滑石的合成与表征

采用共沉淀法合成镁铝及镁锌铝水滑石,并通过X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、热分析（TG/DTG）、粒度分析等手段对合成的水滑石进行表征,研究不同镁、铝、锌的投料比例对合成的水滑石结构及热性能等的影响。XRD表征结果表明,合成产物均具有水滑石特征峰。合成的镁铝水滑石随着镁铝比的增加其层板间距增大,层板上原子密度降低;合成的镁锌铝水滑石随着锌含量的提高层板间距减小,层板上原子密度降低。镁铝水滑石热分解过程有两个明显阶段,层间结晶水先脱除,随后是层间阴离子脱除及层板上部分羟基脱水;镁锌铝水滑石热分解过程只有一个明显的阶段,层板间阴离子在层板间结晶水脱除的同时也在脱除。     

镍铝水滑石的合成、表征及结构记忆效应的研究

用共沉淀法、水热法合成了一系列镍铝水滑石,研究了不同沉淀剂对所制备水滑石结晶度及层状结构有序性的影响,结果表明以尿素为沉淀剂水热法合成的水滑石结晶度和层状结构有序性最好。在一定温度范围内对经不同温度焙烧后的样品进行了焙烧复原试验,借助XRD、FT-IR、TEM、BET等分析手段对所制备的水滑石样品进行了表征,考察了焙烧温度和复原条件对样品结构记忆效应的影响。结果表明,在实验的复原条件下,200~350℃焙烧后的镍铝水滑石样品能完全复原;焙烧温度越高,焙烧样品越难复原,当温度升至900℃时,焙烧样品结构完全无法复原。     

硝酸盐溶液浓度对镁铝水滑石结构记忆效应的影响

用共沉淀法制备了镁铝水滑石,并进行XRD、N₂吸附-脱附、TG-DTA和FT-IR等表征。结果表明,制备的镁铝水滑石呈六方晶型,比表面积为121 m²·g^-1。研究了硝酸盐溶液浓度对水滑石结构记忆性的影响,发现400 ℃焙烧5 h的镁铝水滑石在硝酸铜和硝酸铁溶液中浸泡可以恢复水滑石结构,溶液浓度越低越容易恢复,同时NO₃^-插入水滑石的层间可以形成一种新型应用功能材料。     

镁铝水滑石的结构调控以及对甲基橙阴离子染料的吸附性能

通过共沉淀法制备了镁铝水滑石(MgAl-LDH)吸附剂,以甲基橙(MO)阴离子染料模拟废水作为吸附对象,研究了合成条件、吸附条件对MgAl-LDH微观结构和吸附性能的影响.此外,通过研究吸附动力学、等温吸附效应以及水滑石吸附前后结构变化,确定了MgAl-LDH对MO的吸附机制.结果表明:当层间阴离子为Cl-,n(Mg2...     

均匀沉淀法制备镁铝水滑石的中试研究

对镁铝水滑石的生产进行了中试研究,获取了中试生产的工艺条件。采用尿素水解均匀沉淀法,原料配比为n(硝酸镁)∶n(硝酸铝)=3∶1,n(尿素)∶n(硝酸根)=1.5∶1,m(物料)∶m(水)=1∶2,125℃下沉淀及晶化5 h,可制备镁铝水滑石,产品收率为71%。XRD和SEM结果表明无杂相生成,产品结晶度高,呈六边形,粒径<13.0μm,平均粒径约3.7μm,提供的工艺参数对于镁铝水滑石的工业生产具有一定的实用价值。     

镁铝水滑石的制备及其改性

充分利用正交试验方法对镁铝水滑石的制备和微波改进工艺进行探讨,并主要针对使用过程中改性温度、时间以及钛酸酯的使用量等相关因素对镁铝水滑石活化指数的影响进行分析,通过实验发现当改性温度为75℃,改性的时间设置为30min,且钛酸酯的使用量为5%的状况下是镁铝水滑石的更佳改性条件。与此同时发现,镁铝水滑石能够进一步提升PVC的热稳定性,有效提升其加工性能,并能发挥出明显的阻燃消烟作用,通过改性后镁铝水滑石的性能得到进一步优化。     

硼酸镁晶须的可控合成及表征

以六水合氯化镁和硼酸为原料,在水热条件下合成了碱式硼酸镁［MgBO2（OH）］晶须,将其焙烧得到硼酸镁（Mg2B2O5）晶须。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和热重-差热分析（TG-DTA）手段,对前驱体和焙烧产物的物相和形貌进行表征。主要考察了反应物浓度对前驱体物相和形貌的影响,并分析前驱体的形成过程。结果表明,前驱体的制备过程与反应物浓度直接相关,在Mg2+浓度为2.0 mol/L,硼酸浓度为0.75 mol/L的条件下,可合成形貌良好的碱式硼酸镁晶须,将其在较低焙烧温度650 ℃下焙烧3 h,可得到组分单一、直径为40~70 nm、长度为500~1 500 nm、长径比为10~20的硼酸镁晶须。     

介孔TiO2的水热法制备及表征

以廉价的工业级偏钛酸为原料,采用水热法制备了锐钛矿型介孔TiO2,考察了水热温度和水热时间对TiO2晶粒度的影响,并对TiO2进行了N2吸附-脱附、SEM及TG-DTA表征,结果表明,水热温度对TiO2晶粒度的影响较大而水热时间影响较小,纳米尺寸的TiO2晶体在聚乙二醇模板剂的作用下组装为微米级的介孔TiO2,平均介孔...     

镁铝复合氧化物制备及其 丙酮缩聚制异佛尔酮反应研究

采用共沉淀法制备了一系列不同镁铝比的镁铝复合氧化物催化剂,通过XRD、BET和Py-IR等分析手段对催化剂进行了分析,并在连续流动常压固定床微反装置上研究了镁铝复合氧化物催化剂对丙酮气相缩聚制异佛尔酮反应的催化性能。结果表明,共沉淀法制得的镁铝复合氧化物催化剂具有较高的比表面积、较大的平均孔径和孔容,其中MA35催化剂是性能最好的镁铝复合氧化物催化剂,在反应温度为250 ℃、空速为1 h-1、压力为0.1 MPa的条件下,催化剂对丙酮气相缩聚反应的单程转化率为18.8%,异佛尔酮选择性为46.5%。     

钙钛矿型铌氧化物K_(0.7)Ba_(0.3)NbO_3的水热合成及表征

采用水热法合成了K0.7Ba0.3NbO3催化材料,通过XRD、SEM、XPS对样品进行表征。实验结果表明,该化合物的结晶度非常好。SEM分析,该化合物粒径均一、具有规则的正方形结构。XPS测试结果表明,合成出Nd为混合价态的复合材料。由于铌酸盐通常具有合适的能带结构和特殊的晶体结构,在光催化反应系统中也表现出较强的促进剂和载体的特性,为此本文所研究的是近年来研究较多的一类新型材料。     

烷基氧化锡的合成方法及其在PVC热稳定剂中的应用

综述了烷基卤化锡的合成方法并进行了比较,介绍了烷基氧化锡的生产工艺及分离提纯方法。分析了烷基氧化锡在PVC热稳定剂中的应用情况,并指出了其今后的发展方向。     

二水合甲酸钴合成方法的改进、晶体结构及热重分析

本文应用不同于文献报道的实验方法合成了三维网状的二水合甲酸钴,采用单晶衍射表征了该配合物的晶体结构并对其热重性质进行了研究。结果表明晶体属于双核单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数：a=8.682（2）魡,b=7.171（2）魡c,=9.281（3）魡,α=90°,β=97.428（4）°,γ=90°,V=573魡3,Z=4,Dx=2.145cm-3,F（000）=372,GOF=1.045,Rl=0.0258,wR2=0.0632。与文献报道的R1=0.038,GOF=1.41相比,实验值更接近配合物的＂真实＂结构。     

超分子化合物[Zn(H2O)6](ada)(bipy)的水热合成和晶体结构

在水热条件下合成了结构新颖的超分子标题化合物,通过元素分析和X-射线单晶衍射仪等方法对超分子化合物进行了表征和测定.测定结果表明品体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.764 8(2)nm,6=1.172 3(3)nm,c=1.583 7(5)nm,a=103.150(6)°β=90.450(5)°,γ=92.8...     

阻燃剂低水硼酸锌的微波水热合成与表征

以氧化锌、硼酸为原料,利用微波水热法制备了低水硼酸锌（2ZnO·3B₂O₃·3H₂O）。借助X射线衍射（XRD）、热重-差热（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）等分析测试手段,对合成的低水硼酸锌粉体的结构、性质和形貌进行了表征,并讨论了影响微波水热合成的诸因素,确定了适宜的合成条件。结果表明：所得产物的XRD谱图与2ZnO·3B₂O₃·3H₂O一致,脱水温度高于360 ℃,经陈化后粒径为1~2 μm。     

碱式硫酸镁晶须的可控制备及不同离子的影响机制

以氯化镁、氢氧化钠和硫酸镁为原料,采用溶胶-凝胶-水热法制备了碱式硫酸镁（MHSH-512）晶须,研究了前驱物Mg(OH)₂、Mg²⁺和\mathrm{S}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{2}-}的浓度和杂质离子Cl^-对MHSH-512晶须的生长机制和微观形貌的影响。研究表明,溶胶-凝胶法得到的Mg(OH)₂在水热条件下的溶解再结晶过程中易形成结构单元[Mg(OH)₆]^4-。当c(Mg²⁺)/ c(\mathrm{S}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{2}-})为3时,几乎全部的[Mg(OH)₆]^4-可与\mathrm{S}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{2}-}形成晶核,并以b轴为主轴生长为MHSH-512一维晶须。大量Cl^-的存在可能阻碍OH^-与Mg²⁺相互作用,延缓[Mg(OH)₆]^4-生成,同时与\mathrm{S}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{2}-}在[Mg(OH)₆]^4-表面发生竞争吸附,导致晶须生长滞后,但对晶须的最终形貌和分散性没有实质影响。190℃下水热反应10 h制得的MHSH-512晶须结晶度高、长径比大（150～200）、表面光滑且分散性好,易于实现工业化生产,为青海盐湖镁资源的高值化利用提供了一条有效途径。     

三维开放框架结构的无机-有机杂化材料[Cu4(SiW12O40)（pyz）4]的合成与晶体结构

以α-Keggin型硅钨酸、碳酸铜和2-乙基-3-甲基吡嗪(pyz)为原料,通过水热方法合成了标题化合物。采用元素分析、红外光谱和单晶X-射线衍射法表征了该化合物的结构。晶体结构分析表明,该化合物属于正交晶系,Pna21空间群,晶胞参数a=2.238 38(4)nm,b=1.386 87(3)nm,c=2.151 07(3)nm,α=β=γ=90°,V=6.677 7(2)nm3,Z=4,F(000)=6 408,Dc=3.598 g/cm3。该化合物中一价铜离子首先被pyz配体连接成波浪型的一维链状结构,而(SiW12O40)4-阴离子作为三齿配体进一步连接这些链形成一个三维的框架结构。