纳米氧化锌粒子的制备研究

氧化锌粒子的超细化,使其在磁、光、电和敏感材料等方面呈现出常规材料所不具备的特殊性能,具有广阔的应用前景.以尿素为沉淀剂,硝酸锌为原料,利用均匀沉淀法制备纳米氧化锌微粒.探索了影响纳米氧化锌制备的因素.通过透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射分析(XRD),所制的纳米氧化锌微粒具有六方晶系纤锌矿结构,最小粒径可达25 nm,分散性较好,型貌为球型或类球型.     

热分解条件下氧化锌纳米晶的形成机理

通过XRD、TEM等测试手段对沉淀-热分解二步法制备的纳米氧化锌进行了表征.借助于负离子配位多面体生长基元理论,论述了前驱物Zn5(CO3)2·(OH)6热分解过程的随机核化机理过程,揭示了热分解过程中纳米氧化锌的结晶机理与生长习性,研究表明生长基元为Zn(CO3)6-4 和Zn(OH)2-4,成核过程是在受迫状态下的非均匀成核,取向连生表明氧化锌的极性生长.     

PEG400辅助热分解制备纳米氧化锌的研究

以碳酸氢铵和醋酸锌为原料,采用PEG400为辅助分解剂制备氧化锌。利用场发射扫描电镜、X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和氮气低温吸附脱附对产品的形貌、结构及组成和吸附性能进行分析。结果表明,所制得的前驱体为碱式碳酸锌Zn_5(OH)_6(CO_3)_2,经150℃下辅助分解5 h所得ZnO形貌为类似毛线绒团,颗粒表面为有序排列的片状结构,X射线衍射峰形尖锐,产品纯度较高,BET比表面积为37.4 m²/g,具有较强的吸附能力。ZnO对亚甲基蓝模拟废水表现出良好的光降解活性,90 min内亚甲基蓝降解率可以达到96.02%。     

PEG400辅助热分解制备纳米氧化锌的研究

以碳酸氢铵和醋酸锌为原料,采用PEG400为辅助分解剂制备氧化锌。利用场发射扫描电镜、X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和氮气低温吸附脱附对产品的形貌、结构及组成和吸附性能进行分析。结果表明,所制得的前驱体为碱式碳酸锌Zn_5(OH)_6(CO_3)_2,经150℃下辅助分解5 h所得ZnO形貌为类似毛线绒团,颗粒表面为有序排列的片状结构,X射线衍射峰形尖锐,产品纯度较高,BET比表面积为37.4 m~2/g,具有较强的吸附能力。ZnO对亚甲基蓝模拟废水表现出良好的光降解活性,90 min内亚甲基蓝降解率可以达到96.02%。     

均匀沉淀法制备纳米氧化锌和片状氧化锌粉体

以氯化锌、尿素为原料 ,采用均匀沉淀法在一定条件下制备得到纳米级氧化锌粉体。并以TEM、SEM、XRD等测试手段对产物的粉体结构、形貌进行了研究。结果表明 ,在 2 0 0℃下热处理得到的氧化锌粉体结晶性能良好 ;在较大的反应物浓度及反应物浓度比下可以得到较小的晶体粒径 ,平均为 2 0nm ,且分散性好 ;在较小的浓度及较小的浓度比下得到的晶体粒径较大 ,并呈片状生长。阐述了浓度对于粒径大小的影响并得出片状氧化锌微晶生长的最佳条件。     

均匀沉淀法制备不同粒径的纳米氧化锌

由于纳米氧化锌的功能和用途不同,因而需要制备出不同平均粒径的纳米氧化锌。论文以六水硝酸锌为原料,尿素为沉淀剂,研究了均匀沉淀法制备不同平均粒径纳米氧化锌的工艺条件,讨论了工艺条件对其粒径和产率的影响规律。结果表明:通过均匀沉淀法制备的纳米氧化锌的前驱体为Zn5(OH)6(CO3)2;制备的纳米氧化锌为六方晶系的球形颗粒,平均粒径为20～50nm;纳米氧化锌的产率随反应物浓度的增大、反应温度的升高、反应配比(n尿素/nZn2+)的增大而增大;纳米氧化锌颗粒的平均粒径随反应物浓度的减小、反应温度和煅烧温度的降低而减小。     

二氧化碳法制备纳米级氧化锌

研究了以锌泥为原料,采用二氧化碳法制备纳米级氧化锌的生产工艺,考察了乳化、合成、干燥、煅烧等工艺过程,结果表明：锌浆固液比为1／4,反应温度为80℃,反应压力为0．8MPa,搅拌速度1000μm,碳化时间90min,煅烧温度400℃,煅烧时间120min,得到的纳米级氧化锌产品粒径小于50m,比表面积在50m。幢以L,应用该工艺建成了一套1000t／a的生产装置。     

纳米氧化锌的制备及应用

纳米氧化锌是一种性能优异的新型功能材料,应用前景广阔。本文综述了纳米氧化锌的制备及近年来新的应用领域和研究前沿。     

用氧化锌矿制备纳米级氧化锌

报道了从氧化锌矿制备的米级氧化锌的优惠工艺条件,并对所制得的氧化锌产物进行了Ｘ射线衍射分析,证明所得产品为高纯钠米级氧化锌粉。     

棒状形貌纳米氧化锌的合成及其应用

以六水硝酸锌和氨水-氢氧化钠为原料,采用液相沉淀法制备出氧化锌纳米棒。研究了氨水的初始浓度、滴加速度以及加热方式对纳米氧化锌形貌和尺寸的影响。结果表明：在氨水初始浓度为5%（质量分数）、滴加速度为60 g/h,并采用两段加热（成核生长温度为60 ℃、陈化温度为80 ℃）的方式,合成的纳米氧化锌呈棒状形貌,分散均匀,长径比达到11。纳米氧化锌对大肠杆菌具有很好的抑菌效果。水性聚氨酯中加入1.5%（质量分数）的棒状形貌纳米氧化锌后,可吸收250～400 nm的紫外线,拉伸强度从2.7 MPa增加到4.5 MPa。     

锌灰制备碱式碳酸锌和超细氧化锌及表征

室温下采用氨浸出锌灰制得碱式碳酸锌,再经煅烧制得超细氧化锌。研究了在合成碱式碳酸锌过程中表面活性剂对碱式碳酸锌和氧化锌颗粒尺寸与形貌的影响。结果表明,聚乙二醇（PEG20000）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP-K30）这两种表面活性剂对颗粒的分散效果最好,制得的碱式碳酸锌颗粒为无定形片状且分散均匀,平均粒径为1 μm,煅烧后的氧化锌颗粒为六方晶系纤锌矿结构,粒径约为0.7 μm。添加PVP-K30比添加PEG20000的碱式碳酸锌热分解温度高。添加PEG和PVP的碱式碳酸锌反应活化能分别为139.9 kJ/mol和146.8 kJ/mol。     

制备纳米氧化锌前驱体碱式碳酸锌的热解动力学

采用碳酸氢铵法由粗氧化锌制备纳米氧化锌。研究了碳酸氢铵法制备纳米氧化锌前驱体碱式碳酸锌的组成、热解温度、纳米氧化锌晶型,以及前驱体热解动力学。研究表明:前驱体碱式碳酸锌的组成为Zn5(CO3)2(OH)6,它在222℃左右开始分解,在250℃左右强烈分解为氧化锌、水和二氧化碳,温度高于265℃后分解接近完全。前驱体在600℃下热解1h得属于六方晶系的纳米氧化锌,空间群为C46V%DP63mc。Zn5(CO3)2(OH)6热解反应的表观活化能Ea为184.59kJ/mol,表观频率因子A为4.98×1018s-1,动力学机理就是随机核化机理,遵从Aurami方程Ⅱf(α)=3(1-α)[-ln(1-α)]2/3。     

均匀沉淀法制备不同粒径的纳米硫化锌

以硫代硫酸钠为硫源,采用均匀沉淀法研究了不同粒径纳米硫化锌的制备,讨论了反应温度、加热方式、反应物的浓度及物质的量比对其粒径的影响。研究结果表明：通过控制制备工艺条件,采用均匀沉淀法可以制备出平均粒径为4～24 nm、立方晶型的球形纳米硫化锌;制备工艺条件对纳米硫化锌的平均粒径有显著影响;加热方式对硫化锌的平均粒径影响较大,微波加热比水浴加热制备的硫化锌粒径小;此外,纳米硫化锌的粒径随着反应温度的增加、反应物浓度的增加、醋酸锌和硫代硫酸钠物质的量比的减小而减小。     

碳铵法制备纳米氧化锌的研究

一种纳米氧化锌的制备方法，其过程包括：以硫酸锌和碳酸铵(或碳酸氢铵和氨水)为原料中和制备碱式碳酸锌，碱式碳酸锌经水洗除掉硫酸根后，再醇洗、干燥、煅烧，制备了纳米氧化锌。经表观密度、比表面积、孔容积和透射电镜(TEM)的测定，确定了研制的物料为纳米氧化锌，粒子峰值为10～20nm。     

镍、锌盐对纳米碳酸钙结晶的影响

采用复分解法,设计了适当的反应装置和实验条件,分别以硝酸镍、硫酸锌作晶型控制剂,合成了纳米碳酸钙。使用傅里叶变换红外拉曼光谱仪、扫描电子显微镜、X射线衍射分析仪对产物进行表征。结果表明,硝酸镍、硫酸锌的加入对碳酸钙的结晶有比较明显的影响,出现了多种不同形态的颗粒,产品呈现出方解石型、球霰石型、文石型的微晶。该研究为不同添加剂的使用及效果提供了实验数据,为此类反应提供了可行的实验经验和思路。     

由粗氧化锌制备纳米活性氧化锌的研究

采用碳酸氢铵法由粗氧化锌制备纳米活性氧化锌。研究了用碳酸氢铵法由粗氧化锌制备活性氧化锌的热力学、中间体碱式碳酸锌的主要组成和碱式碳酸锌热分解的温度对形貌的影响;考察了中间体碱式碳酸锌的热分解温度和时间对纳米活性氧化锌的纯度、白度、比表面积和表观密度的影响。碱式碳酸锌焙解生成纳米活性氧化锌适宜的温度和时间分别为600℃和1h时,产品中氧化锌的质量分数为97.6%,粒度<100nm,比表面积50m2/g,表观密度0.21g/cm3。     

二氧化硅对纳米氧化锌热稳定性的影响

为了抑制纳米氧化锌的光催化活性,通过硅酸钠水解生成二氧化硅对氧化锌进行表面包覆。对包覆二氧化硅的纳米氧化锌进行热处理,研究了二氧化硅对纳米氧化锌热稳定性的影响。利用X射线衍射仪(XRD)、氮吸附仪和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对所得样品进行表征,并对纳米氧化锌的光稳定性进行评价。结果表明,合适的热处理温度为600℃,适当的热处理有助于提高包覆层的均匀性和致密性,而且在热处理过程中纳米氧化锌的晶粒生长得到了有效抑制。     

水解沉淀法制备超细碱式碳酸锌的试验研究

以碳酸氢铵和氨水浸出锌灰,然后经除杂净化得到高纯锌氨溶液,以高纯锌氨溶液为原料,采用加热水解沉淀法合成超细碱式碳酸锌,碱式碳酸锌经煅烧得到超细氧化锌。研究了加热水解沉淀工艺条件对碱式碳酸锌的粒径分布的影响。结果表明,最佳工艺条件为：搅拌速度为300 r/min、蒸氨温度为90 ℃、锌氨溶液中锌质量浓度为75 g/L、负压为-2 kPa。最佳工艺条件下得到的碱式碳酸锌的D50为0.77 μm,颗粒近似球形;煅烧后的氧化锌为六方晶系纤锌矿结构,D50为0.69 μm。     

一种针状纳米碳酸钙的制备方法

用石灰乳液碳酸化法制备出针状纳米碳酸钙微粒,讨论了碳化温度和结晶导向剂用量等因素对纳米碳酸钙粒径和形貌的影响。结果表明:结晶导向剂用量为1%~3%(质量分数),温度为14℃,氢氧化钙浆液浓度为8%~12%(氢氧化钙占浆液的质量分数),CO2气体浓度为40%~60%(体积分数),搅拌速度为200~300 r/m in时能制备出长径比大、粒径分布均匀、分散性好的产品;并采用TEM,XRD对其结构进行了表征。