固相萃取-气质联用法测定水中半挥发性有机物的初步研究

利用C18固相小柱萃取提取水中水中半挥发性有机化合物,包括氯苯类、硝基苯类、苯酚类、酞酸酯类、苯胺等,用气相色谱质谱法进行定性定量分析。优化了甲醇用量、进样流速等固相萃取条件。实验结果表明,1L水样时方法检出限为0.004～01μg／L,回收率为35％120％。使用该方法可对水环境中痕量有机物进行快速定性及准确定量的监测。     

全自动固相萃取-气相色谱串联质谱法检测水中的半挥发性有机物

参考《GB/T 5750.8-2006生活饮用水标准检验方法有机物指标》的附录B标准,建立了利用全自动固相萃取仪(CLEVER)结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测水中半挥发性有机化合物的方法。用C18固相萃取小柱吸附富集水中多种类半挥发性有机物,用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,质谱检测器检测。结果表明回收率良好,重现性高。     

固相萃取/气相色谱-质谱联用法分析地表水中的半挥发性有机物

采用固相萃取/气相色谱-质谱联用法分析地表水中的52种半挥发性有机物,方法检出限在0.04-0.13μg/L之间,各化合物回收率均处于EPA 8270及EPA 525所提供的参考范围之内。     

固相萃取-气相色谱质谱法同时测定环境水体中79种半挥发性有机污染物

建立了固相萃取-气相色谱质谱法(SPE-GC-MS)同时检测环境水体中不同极性范围的79种半挥发性有机污染物的分析方法.样品经膜片式固相萃取装置,以50 mL/min速率通过Empore C18膜片(47 mm)净化和富集后GC-MS检测,内标法定量.研究表明,79种半挥发性有机污染物在1～1 000 μg/L线性范围...     

全自动固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中的甲萘威

[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定废气中24种挥发性有机物

使用Carboxen/PDMS 75μm固相微萃取纤维头在标准气体中直接萃取目标组分,在选定的条件下,目标组分经过固相微萃取吸附、浓缩、解析等步骤进入气相色谱质谱联用仪进行分离,分离后的组分经MS检测器检测.结果表明,24种挥发性有机物在3～200 ng的范围内具有较好的线性,大部分响应因子相对标准偏差在30％之内,检...     

陕西陈皮挥发性成分的固相微萃取/气相色谱/质谱法分析

利用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱联用技术研究陈皮的挥发性成分。采用65μm PDMS/DVB纤维头,于60℃条件下吸附30 min,再使用岛津CBB5石英毛细管色谱柱(25 m×0.25 mm×0.25μm)进行GC/MS分析。结果显示,陕西陈皮的主要挥发性成分为柠檬烯(79.17%),其余含量较高的成分还有松油烯(4.47%)、α-法呢烯(2.85%)、β-月桂烯(1.60%)、γ-榄香烯(1.39%)、散花烃(0.91%)、大根香叶烯D(0.87%)以及β-芳樟醇(0.68%)等。     

固相微萃取-气相色谱/质谱法分析狭叶红景天挥发性成分

利用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术研究狭叶红景天的挥发性成分,探讨了不同纤维头吸附对分析检测结果的影响。结果表明,DVB/CAR/PDMS纤维头能够有效地吸附红景天的挥发性成分;其主要挥发性成分为香叶醇（14.38%）、正辛醇（10.99%）、顺式氧化芳樟醇（8.10%）、反式氧化芳樟醇（3.44%）、3-戊烯-2-醇（3.08%）、4,8-二甲基-1,7-二烯-4-醇（2.96%）、苯乙醇（2.7%）、正癸醇（2.42%）等醇类化合物以及橙花醇乙酸酯（3.84%）、3,7-二甲基癸烷（3.52%）、二十一烷（3.2%）等酯类或烷烃类化合物。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中4种拟除虫菊酯类农药

采用固相萃取-气相色谱质谱法测定水中4种拟除虫菊酯类农药(丙烯菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯).实验选取C18固相萃取柱,二氯甲烷∶乙酸乙酯(1∶1)作为萃取溶剂,萃取液经后N2吹至近干,用1mL丙酮定容后进行分析.该方法操作步骤简单,检出限低,加标回收率和精密度满足分析测试要求,适用于水中拟除虫菊酯类农药残留的分...     

固相微萃取技术在挥发性有机物分析中的应用研究进展

固相微萃取(SPME)是近年发展起来的一种无溶剂、快速、简便的样品前处理技术.SPME-联用技术在环境样品分析、精细化工、生物材料、食品检测以及药物检测等方面均有广泛应用.文章系统地介绍了SPME的发展、原理、装置、影响因素、以及固相微萃取技术在挥发性有机物分析中的应用及发展趋势.     

固相萃取-GC法测定水样中马拉硫磷残留

采用C18小柱萃取水样中的马拉硫磷,以毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)测定,检测限为0.12μg/L,并试验了固相萃取步骤中样品流量和洗脱剂对回收率的影响。结果表明,样品流量为6mL/min,以二氯甲烷为洗脱剂时,回收率较好。同时对蒸馏水、地下水和河水中添加测定,其平均回收率在79.0%～109.2%之间。     

色谱/质谱联用技术在水中有机物检测分析中的应用

综述了近年来色谱-质谱联用技术对水中农药类、抗生素类、环境激素类和挥发性有机物的检测应用。     

应用SPME与GC/MS测定烟叶中的生物碱

采用固相微萃取吸附烟叶样品中的生物碱 ,通过GC/MS进行生物碱的分离鉴定。此法用于烟叶生物碱的分析测定 ,极大简化了烟叶样品的前处理过程 ,缩短了整个分析测定时间。分析结果稳定可靠 ,具有较高的可信度和可比性     

固相微萃取-色谱-质谱分析聚丙烯产生的挥发性气体

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法,以聚二甲基硅氧烷为萃取头.在80℃下顶空吸附20 min,于250℃下解析5 min后进行气相色谱-质谱测定,定性地研究聚丙烯在经双螺杆挤出后产生的挥发性气体.聚丙烯样品的分析结果表明:其挥发性气体中共检测出28种组分,包括烷烃类、醛酮酸酯类、醇醚类及烯烃类化合物,其中以丙酮(14.12%)和2,4-二甲基庚烷(12.97%)的含量最多,并简要分析丙酮和2,4-二甲基庚烷的产生机理;顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术可以方便准确地检测出聚丙烯制品中的痕量挥发性气体.     

固相萃取-气相色谱法测定油料和植物油中草除灵

建立了固相萃取-气相色谱法测定油料和植物油中草除灵残留量。油料和植物油中草除灵残留分别经乙腈、正己烷饱和乙腈溶液提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-电子捕获检测器检测,外标法定量。结果表明,在0.001~0.10 mg/L范围内,草除灵的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4。草除灵在2种不同基质中的平均回收率为74.4%~110.9%,相对标准偏差为3.1%~6.8%,方法的定量限为0.05 mg/kg。本方法为油料和植物油中草除灵残留量的有效检测方法。     

溶剂型木器涂料中13种挥发性有机物气相色谱/质谱法测定

建立了顶空气相色谱/质谱法测定溶剂型木器涂料中挥发性有机化合物含量的方法。以N,N-二甲基甲酰胺稀释样品,外标法定量,同时检测样品中13种挥发性化合物含量。在优化的实验条件下,方法线性关系良好,线性范围1.82~595μg/m L加标回收率在89.40%~96.66%之间,相对标准偏差在4.82%~10.46%之间。方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测溶剂型木器涂料产品中挥发性有机化合物含量的有效方法。     

直接进样-液相色谱/串联质谱法(LC-MS)测定水中的酚类化合物

采用液相色谱/串联质谱法测定了水中的4种硝基酚类化合物,对流动相、流速、柱温及进样量等条件进行了优化。结果表明,流动相为甲醇和甲酸-甲酸铵溶液(p H=4),流速0.2 m L/min,色谱柱柱温30℃,进样量10μL,硝基酚类化合物含量在0.5~50μg/L时,校准曲线呈较好的线性关系,相关系数均大于0.999,最低检出限为0.044~0.107μg/L,加标回收率为81.8%~103%,相对标准偏差为1.6%~8.4%。该方法重现性好、灵敏度高、操作简便,有一定的实际应用价值。