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相似文献
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1.
以双炔基取代的苯类衍生物为原料,与叠氮化钠环合生成1,2,3-三唑稠杂环化合物,然后在110℃条件下经脱氮开环反应得到四个异喹啉类衍生物,并提出了可能的反应机理.所有化合物经核磁共振氢谱和核磁共振碳谱表征以及高分辨质谱表征,波谱数据与化合物结构吻合.实验结果表明,通过1,2,3-三唑稠杂环化合物在加热条件下的脱氮开环,可以得到了四个新型的异喹啉类衍生物,提供了一种间接的合成1,3-二取代的异喹啉类衍生物的方法,为异喹啉类衍生物的进一步研究奠定了基础.  相似文献   

2.
以蔗糖-6-乙酯为原料,Vilsmeier试剂为氯化剂,对蔗糖-6-乙酯进行选择性氯化,制得三氯蔗糖-6-乙酯,在碱性条件下脱除乙酰基,制得三氯蔗糖。考察了反应温度、反应时间对氯化反应的影响,碱的种类、反应温度和pH值对脱乙酰基反应的影响。研究结果表明:在110℃条件下,蔗糖-6-乙酯与Vilsmeier试剂反应2h,三氯蔗糖-6-乙酯收率较好,为51.9%;在-10℃条件下,用KOH溶液调节pH=9,反应4h得到三氯蔗糖,收率为80.2%。产物结构经IR、1 H NMR、13 CNMR表征分析。  相似文献   

3.
奥美拉唑的合成新工艺研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
对质子泵抑制剂奥美拉唑的合成新工艺进行了研究,以2,3,5-三甲基吡啶为原料,以磷钨酸为催化剂,利用质量分数为30%的双氧水氧化,中间体粗品不经高真空精馏分离直接进行硝化反应以简化操作;甲氧基化得到中间化合物后,用甲磺酸酐重排得到甲磺酸酯,此酯化物不经水解直接与2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑缩合得硫醚,再用过酸氧化即可得产品.该工艺收率较高,不经过水解、氯化两步反应,缩短了反应步骤.各步反应的最佳反应条件(反应温度,反应时间,摩尔收率)分别为,N-氧化:90℃,16 h,97.8%;硝化:90℃,6.5 h,94.1%;甲氧基化:66℃,3 h;重排:75℃,5 h,(两步摩尔收率)71.8%;缩合:66℃,2 h,78%;氧化:-20℃,1 h,83.2%.新化合物及产品的结构经1H-NMR,MS得以确证.  相似文献   

4.
4-氨基-1,2,4-三氮唑的合成   总被引:1,自引:1,他引:0  
以甲酸和水合肼为原料,采用缩合-环合两步法反应合成了4-氨基-1,2,4-三氮唑.优化影响缩合反应和环合反应的反应条件.结果表明缩合反应的最优条件为:n(甲酸):n(水合肼)=2.2:1.0、缩合温度120 ℃、缩合时间2 h,在此条件下中间产物N,N-二甲酰肼的收率为92.3%;环合反应的最优条件为:n(N,N-二甲酰肼):n(水合肼)=1.0:1.1、环合温度160 ℃,环合时间4 h,在此条件下4-氨基-1,2,4-三氮唑收率为95.6%,两步反应总收率85.5%.  相似文献   

5.
研究了酮内酯类抗生素的关键中间体2′-O-乙酰基-3-酮基-10,11-脱水-6-O-甲基红霉素的合成方法。以3-羟基-6-O-甲基红霉素为原料,经乙酰化、环碳酸酯化、氧化及消除反应合成了2′-O-乙酰基-3-酮基-10,11-脱水-6-O-甲基红霉素,总收率为65%。合成路线中氧化反应采用二甲基亚砜作为氧化试剂,双(三氯甲基)碳酸酯为活化剂,氧化单步收率为88%。  相似文献   

6.
以肉桂酸为原料在RaneyNi催化下加氢得到二氢肉桂酸,收率99.5%;经氯代、环合得到了重要中间体1一茚酮,收率89%;最后经Baeyerk—Villiger氧化合成目标化合物,收率53%,纯度99.8%;反应总收率47%。该方法反应条件温和,无酚合成,对环境污染相对较小,符合环境友好发展的需求。  相似文献   

7.
以甲酸和水合肼为原料,采用缩合一环合两步法反应合成了4-氨基-1,2,4-三氮唑。优化影响缩合反应和环合反应的反应条件.结果表明缩合反应的最优条件为:n(甲酸):n(水合肼)-2.2:1.0、缩合温度120℃、缩合时间2h,在此条件下中间产物N,N-二甲酰肼的收率为92.3%;环合反应的最优条件为:n(N,N-二甲酰肼):n(水合肼)-1.0:1.1、环合温度160℃,环合时间4h,在此条件下4-氨基-1,2,4-三氮唑收率为95.6%,两步反应总收率85.5%。  相似文献   

8.
研究了孕烯醇酮衍生物的合成.以孕烯醇酮为原料在甲酸中以质量分数30%过氧化氢溶液氧化、甲醇中碱水解得3β,5α,6β-三羟基孕甾-20-酮,再以3β,5α,6β-三羟基孕甾-20-酮与异丙基溴化镁在无水四氢呋喃中室温反应5 h,然后加入质量分数10%的硫酸继续反应约1 h,得20-异丙基孕甾-3β,5α,6β,20-四醇,收率11.6%,m.p.168~170℃.孕烯醇酮与乙基溴化镁经相似的格氏反应条件得20-乙基孕甾-3β,20-二醇,收率36.4%,m.p.198~199℃.以上化合物经IR和/或~1H-NMR确证结构正确.  相似文献   

9.
以3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯为原料,经溴化、环合、乌尔曼反应合成了α-联苯双酯(-αDDB)。该反应过程经改进后,符合准一步反应原则和不提纯原则。经正交试验得到的最佳实验条件:溴素用量6.8 mL,二氯甲烷175 mL,碳酸钾6 g,环合反应温度90℃,铜粉用量15 g,乌尔曼反应温度145℃。在此条件下,三步反应总收率达到66.1%,比目前工艺提高了8.7%,产品纯度达99%以上。  相似文献   

10.
为了优化替诺福韦合成工艺,以腺嘌呤和(R)-碳酸丙烯酯为起始原料,经开环缩合、取代、水解得到替诺福韦。通过高效液相色谱法(HPLC)监控整个反应过程,其中开环缩合的最佳反应条件为反应温度120℃,反应时间22 h;取代的最佳反应条件为反应温度60℃,反应时间6 h;水解的最佳反应时间20 h。在最优化条件下总收率达69.2%。通过紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱探讨其光物理性能,发现可以根据不同化合物的荧光发射波长差异来监测反应方向和反应程度;通过抗菌活性测试,发现对低浓度的金黄色葡萄球菌有一定的抗菌活性。该合成工艺实现了副产物回收套用,节约生产成本,提高产能。  相似文献   

11.
为解决白三烯受体拮抗剂中间体3-正丙基-2, 4-二羟基苯乙酮合成过程中收率低、成本高的问题,对其合成路线进行工艺改进,以间苯二酚为原料经过酰基化、烯丙基化、克莱森重排、加氢还原4步反应制得. 各步反应条件及收率如下:酰基化反应以醋酸为酰化剂在氯化锌催化下回流进行, 5 h, 收率77.9%; 以廉价的烯丙基氯为烯丙基化试剂, 溴化钠、碘化钾催化下进行烯丙基化反应, 40 ℃, 2 h, 70 ℃, 14 h, 收率986%; 克莱森重排反应改用二苯醚为反应溶剂, 并加入氯化钠催化, 提高了反应的专一性及收率, 205 ℃, 4.5 h, 收率67.4%; 加氢还原以钯碳(钯的质量分数为5%)为催化剂催化, 45 ℃, 6 h, 收率886%. 本工艺收率高、原料廉价易得、操作简便, 具有较好的工业应用价值. 主要化合物均经1H NMR、GC-MS、IR确证结构.  相似文献   

12.
1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚可作药物和农药的中间体.以1-茚酮为原料,经过硝化反应、还原反应、脱水反应、环氧化反应、氨解反应得到1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚,反应总收率为20.4%.通过偶极计算,我们确定了硝化产物主产物6-硝基-1-茚酮和副产物-4-硝基-1-茚酮,并通过柱层析对其分离;在环氧化反应中,使用m—CPBA作为环氧化试剂收率远高于其他过氧酸;目标产物后处理方法为,用重结晶代替柱层析.各中间体和目标化合物结构通过核磁共振、红外光谱以确定.  相似文献   

13.
以双乙烯酮为原料 ,经过溴化、酯化、肟化、环合等步骤合成了去甲基氨噻肟酸烯丙醇酯。当溴化温度 - 2 3~ - 2 0℃ ,溴化时间 2h ;酯化温度 - 1 0~ - 5℃ ;肟化温度0~ 5℃ ,肟化时间 8h ;环合温度 0~ 5℃ ,环合时间 6h ;n(双乙烯酮 )∶n(溴 )∶n(烯丙醇 )∶n (肟化剂 )∶n(硫脲 ) =1∶1 .0 5∶1∶1 5∶1时 ,四步反应的总收率达到 49 3% ,比文献报道的高 1 2 %。  相似文献   

14.
以N-甲基苯胺为原料,采用硝化生成N-亚硝基-N-甲基苯胺,再还原生成α-甲基-α-苯肼(PH),最后在HMCM-41分子筛的催化下与1,3-环己二酮(CH)环合,得到目标产物1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮(CAR).重点对环合反应的反应温度、催化剂浓度、投料比和反应溶剂进行了考察,得到了环合反应温度为60℃,催化剂浓度(PH/catalyst)为0.3,投料比(CH/PH)为1.2,溶剂为甲醇的较优工艺条件,环合反应的收率为65.3%.反应后的产品用适量的丙酮-水重结晶得到无色针状的产物CAR,含量≥99.0%(HPLC).  相似文献   

15.
二氢吡咯作为五元含氮杂环的常见的一类简单架构,是一类非常重要的化合物,表现出很高的生物活性.研究了在氯化铁和碘化锌引发条件下,查尔酮和β-烯胺在二氯乙烷作溶剂下发生加成/环合反应,合成了多取代的2,3-二氢吡咯类化合物.此方法采用常见的底物和温和的反应条件,为合成功能化二氢吡咯化合物提供了方便的路径.筛选了该反应的条件为以碳酸钾为碱,在碘化锌和氯化铁存在下,以10%~54%的收率得到2,3-二氢吡咯类化合物衍生物,并通过底物的拓展验证了反应的适用性,共合成了16个化合物.  相似文献   

16.
为了解决依曲韦林(Ⅰ)目前合成工艺中普遍存在的成本高问题,采用Joshi-Maikap合成策略以更佳的工艺条件合成得到Ⅰ:原料2,4,6-三氯嘧啶(Ⅱ)和3,5-二甲基-4-羟基苯腈(Ⅲ)在N,N-二异丙基乙胺作用下于1,4-二氧六环中发生嘧啶环C-4亲核取代反应得到中间体Ⅳ,收率为82.3%;Ⅳ与对氨基苯腈于N-甲基吡咯烷酮中发生嘧啶环C-2亲核取代反应得到中间体Ⅴ,收率为61.7%;Ⅴ与氨水于1,4-二氧六环中发生嘧啶环C-6亲核取代反应得到中间体Ⅵ,收率为84.5%;Ⅵ与液溴于二氯甲烷中发生溴代反应得到Ⅰ,收率为81.3%.四步反应的总收率由文献报道的30.4%提高到34.9%.中间体和产品的熔点、质谱和核磁数据均与文献报道数据吻合.  相似文献   

17.
以丙二酸二乙酯作为起始原料,依次经过氯化、氟化、环合得到3,5-二羟基-4-氟嘧啶,然后与三氯氧磷在回流作用下经过氯化反应,再与邻氯苯酚经过醚化反应得到4-氯-6-(2-氯苯氧基)-5-氟嘧啶,最后与E-(5.6-二氢-[1,4,2]-二噁嗪-3-基)-(2-羟基苯基)-甲酮-O-甲基肟发生醚化反应得到氟嘧菌酯。该合成工艺的总收率为33.2%。产品结构经1H NMR光谱鉴定。该工艺路线具有原料易得、易于控制、收率高等优势,适宜于工业化生产。  相似文献   

18.
研究孕烯醇酮肟衍生物的合成,并探讨其体外抗癌活性.以孕烯醇酮为原料,在甲酸中用质量分数为30%的过氧化氢溶液氧化、甲醇中碱水解得3β,5α,6β-三羟基孕甾-20-酮,3β,5α,6β-三羟基孕甾-20-酮、孕烯醇酮在乙醇中与盐酸羟胺经反应生成3β,5α,6β-三羟基孕甾-20-肟(收率43.3%,mp198.5~200.5℃)和3β-羟基孕甾-5-烯-20-肟(收率71.4%,mp 217.0~219.0℃).3β,5α,6β-三羟基孕甾-20-酮在乙酸中用乙酐酰化得3β,6β-二乙酰氧基-5α-羟基孕甾-20-酮,收率66.4%,mp 214~216℃.上述化合物经IR和~1HNMR确证了结构正确.采用MTT活细胞染色法,对目标化合物进行了BEL-7402人肝癌细胞体外增殖抑制实验.结果表明:上述3个目标化合物有一定的抗癌活性,但活性明显弱于胆甾-3β,5α,6β-三醇.胆甾-3β,5α,6β-三醇具有较好的抗癌活性.  相似文献   

19.
以戊二酸酐为起始原料,通过Grignard、还原和成环反应合成了高纯度丁位癸内酯。戊二酸酐和溴戊烷Grignard试剂在铜盐催化下反应得到5-氧代癸酸,质量收率79.8%;5-氧代癸酸钠盐经硼氢化钠还原得到5-羟基癸酸钠;最后加盐酸酸化环合得到丁位癸内酯,气相色谱分析纯度99.6%,质量收率90%左右,反应总收率达72...  相似文献   

20.
在钯催化作用下,以一氧化碳和氢气为甲酰化试剂,以苯做反应溶剂,在6×104 Pa、120℃下,反应底物、有机碱和催化剂的物质的量比为1:2:0.02,合成了1,3-二甲酰基奠,产品收率为77%.在此反应条件基础上,通过改变取代基,进行酰基化反应合成了1,3-二甲酰基-5-甲基奠,1,3-二甲酰基-6-叔丁基奠,1,3-二甲酰基-2,4,6-3甲基奠3种奠类衍生物,收率分别为68%、60%、65%.实验反应收率良好、操作简单、条件温和.4种新型化合物的产品结构通过红外光谱仪、核磁共振光谱仪以及元素分析仪进行了表征.  相似文献   

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