晶种法制备亚微米纺锤形碳酸钙

采用晶种作为晶形控制剂,采用碳化法制备了亚微米纺锤形碳酸钙。研究了晶种添加量、碳化起始温度等因素对碳酸钙颗粒形貌的影响。采用透射电镜（TEM）、BET法比表面积测试等对样品的形貌和性能进行了表征。结果表明：晶种在碳化过程中具有异相成核作用,提供成核位点,使生成的碳酸钙微晶在其表面生长成纺锤形。在碳化起始温度为30~35 ℃、晶种添加量为20%（质量分数）条件下,可制备单个颗粒粒径为400~600 nm、长径比为4的亚微米纺锤形碳酸钙。     

以高活性度石灰为原料制备纳米碳酸钙的研究

采用间歇鼓泡碳化法，通过对碳化反应温度、灰乳体积质量、搅拌转速、气体分布器开孔直径、消化浆液陈化时间等影响因素的控制，得到了用高活性度石灰为原料制备纳米碳酸钙的优化工艺条件，制得了平均粒径为15～40nm的纳米碳酸钙产品。     

造纸白泥代替石灰石煅烧水泥熟料的实验研究

0 引言 制浆造纸厂在碱回收过程中会产生大量苛化白泥(也称造纸白泥),以木材为原料的苛化白泥,国外及国内的一些大型造纸厂(如佳木斯、吉林、青州造纸厂)均是采用石灰窑煅烧法,使白泥通过再生,生产再生石灰,在苛化中循环使用.     

超临界GAS的工艺条件对CL-20粒度和晶型的影响

采用超临界气体抗溶剂(GAS)技术的半连续-静态工艺制备出平均粒径721.9nm的亚微米级ε型六硝基六氮杂异戊兹烷(CL-20),探讨了工艺条件对CL-20粒径和晶型的影响,测试了CL-20细化前后的冲击波感度和撞击感度。得到制备亚微米级ε型CL-20的最佳工艺条件为:压力平均升高速率4.0MPa/min,溶液初始浓度8g/100mL,系统压力10.5MPa,系统温度50℃。亚微米级ε型CL-20冲击波感度的隔板值降低58.6%,撞击感度的特性落高值提高84.1%。     

白泥回收精制填料碳酸钙新工艺

本发明公开了一种造纸工业中制浆药液的再生即碱回收生产中产生的副产物白泥回收精制填料碳酸钙新工艺，它包括熔解槽、绿液澄清、苛化、白液澄清、白泥精制，稀白液与碱炉熔融物加入熔解槽中，在熔解槽中对绿液进行提纯处理．即在熔解槽中加入反应型絮聚沉淀助剂；     

单分散纺锤形超细碳酸钙的制备

添加六偏磷酸钠作晶形控制剂,用碳化法制备了单分散纺锤形超细碳酸钙。采用透射电镜表征了碳酸钙的形貌,探讨了晶形控制剂的作用,并考察了不同工艺条件包括碳化反应温度、晶形控制剂的加入时间及添加量对碳酸钙形貌的影响。结果表明:六偏磷酸钠可以促进晶体成核,诱导碳酸钙晶体主要沿c轴生长,提高碳酸钙颗粒间的分散性;在碳化起始温度为40℃、碳化反应进行15~25 min时添加1.5%~2%的六偏磷酸钠,制得了粒径为0.7~1.0μm、长径比约为5的单分散纺锤形超细碳酸钙。     

天然碱苛化废泥的回收——生产轻质碳酸钙

天然碱苛化烧碱排出大量的苛化废泥,污染环境。利用苛化反应生成的碳酸钙———苛化废泥的主要成分,在生产苛化烧碱的同时,副产轻质碳酸钙,既有环境效益,又具经济效益。本文对苛化废泥生产轻质碳酸钙的工艺进行了分析、讨论,得出在现有苛化烧碱工艺的基础上,稍作调整,即可生产合格的轻质碳酸钙产品的结论,并建议苛化烧碱厂因地制宜,回收苛化废泥,副产轻质碳酸钙。     

氢氧化钠亚熔盐体系分解铬铁矿的工艺研究

研究了氢氧化钠亚熔盐体系氧压浸出铬铁矿工艺的主要作用因素对铬浸出率的影响,确定了最佳的工艺参数。结果表明,氢氧化钠亚熔盐氧压浸出过程,对铬浸出影响最显著的因素是温度和氧压力;在铬铁矿粒径为0.038~0.048 mm、矿碱质量比为1∶7、 搅拌速度为650 r/min条件下,氢氧化钠亚熔盐氧压浸出铬的最佳反应条件为：浸出温度为245 ℃、碱浓度为65%（质量分数）、氧气压力为0.8 MPa、反应时间为480 min。在该条件下铬的浸出率为99%以上,活化能为51.49 kJ/mol,动力学方程为1-2/3x-（1-x）2/3=2 124.73 P■ 0.85×e-51 490/RT×t。     

多级喷雾碳化法制备纳米碳酸钙工艺研究

研究了多级喷雾碳化制备纳米碳酸钙的工艺,并详细讨论了雾化、碳化条件及添加剂量等对纳米碳酸钙粒径的影响,碳化后的沉淀物真空干燥,其原始粒径约为30nm。经表面改性处理,可得到粒径在30－40nm范围的活性纳米碳酸钙粉体材料。     

乳化法明胶亚微米粒子的制备

以A型明胶为原料,石蜡油为油相,采用乳化化学交联方法制备了明胶亚微米粒子. 用扫描电子显微镜(SEM)观察了明胶亚微米粒子的形貌和粒径. 研究了影响微球粒径的多种因素,包括明胶溶液浓度、乳化搅拌速度、乳化温度、乳化剂和固化剂. 结果表明,采用戊二醛为固化剂、增加明胶的浓度、提高乳化搅拌速度、使用混合性的乳化剂都有利于降低明胶粒子的粒径. 此外,对制备工艺进行了优化,并在7000 r/min左右高速搅拌的条件下,得到了成球性较好的粒径约为450 nm的明胶亚微米粒子.     

碳酸钙纳米棒制备研究

研究了以白云石为原料经过煅烧、消化、二次碳化、过滤、洗涤、干燥制备碳酸钙纳米棒的工艺。用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）对合成的样品进行表征。重点考查了二次碳化工序反应温度、氢氧化钙质量浓度、晶型控制剂用量及添加的分散剂种类对产品粒径的影响。结果表明,在二次碳化工序中,在碳化温度为20 ℃、氢氧化钙质量分数为6%条件下,加入2%（质量分数）晶型控制剂和聚乙烯醇分散剂,可以制得平均直径约150 nm、平均长度约1 μm、平均长径比为6~8的碳酸钙纳米棒。     

盐硝联产芒硝水不溶物的产生与控制

针对真空制盐-盐硝联产五效蒸发工艺中芒硝所含水不溶物的含量过多、导致卤水浊度超标影响芒硝质量的问题,研究分析水不溶物产生的源头,找出控制水不溶物生成的方法具有重要意义。采用X射线衍射（XRD）、电子扫描显微镜（SEM-EDS）和红外光谱分析（FT-IR）等分析手段对芒硝中水不溶物的物相组成和形貌特性进行分析,确定芒硝水不溶物主要成分为方解石型碳酸钙。发现水不溶物形成的主要原因是盐系统中的钙离子浓度过高,此时溶液过饱和度高、处于不稳定状态,碳酸钙析出较快,结晶数目较多、颗粒小。小颗粒的碳酸钙漂浮在循环母液中通过转卤进入硝系统,与硝系统本身产生的碳酸钙相加导致芒硝中水不溶物的含量超标。针对此问题提出了源头调控的方案。在净化过程中当碳酸钠的质量浓度由1.32 g/L调整为1.35~1.38 g/L时,可以控制卤水中钙离子与碳酸根的平衡,降低盐、硝系统中的钙离子浓度,进而达到控制水不溶物的含量。在新一轮工业化生产中,采用源头调控的方法对芒硝中水不溶物进行了有效控制,芒硝质量得到了明显提升。     

改性纳米碳酸钙用于硅酮胶挤出性研究

采用碳化法合成纳米碳酸钙,在反应过程中,调整反应起始温度合成不同晶型大小的纳米碳酸钙。通过透射电镜（TEM）、激光粒度仪对碳酸钙的物相、形貌、粒度进行分析,将改性纳米碳酸钙应用于硅酮胶基料制备及挤出性研究,分析改性纳米碳酸钙的颗粒大小、分散性、流变性能及表面改性剂对挤出性的影响。结果表明：粒径介于50~90 nm,屈服值介于66.4~148.9 Pa,黏度介于0.5~0.75 mPa·s,硬脂酸钠与LH-2、LH-3两种包覆剂进行复配改性的纳米碳酸钙用于硅酮胶基料具有较好的挤出性能。     

钛白废酸浸出赤泥脱碱实验研究与动力学分析

依据赤泥强碱性和钛白废酸呈酸性的特点,利用钛白废酸浸出赤泥脱碱。考察了搅拌速率、液固比、浸出温度和浸出时间对赤泥脱碱效果的影响,同时对赤泥脱碱过程进行了理论分析和动力学研究。结果表明:在浸出温度为70 ℃,搅拌速率为400 r/min,液固比为5 mL/g和反应时间为60 min的条件下,赤泥脱碱率大于99%,脱碱液pH值为6.2。利用钛白废酸浸出赤泥,赤泥脱碱率高,脱碱渣中铁品位也得到了富集,可以作为提取回收铁的二次矿产资源。钛白废酸能够显著破坏赤泥中钙霞石的晶体结构,使得结构碱几乎全部溶解,脱碱渣中出现硬石膏衍射峰,赤铁矿衍射峰也可明显分辨。该脱碱过程受未反应核收缩模型(USCM)中的内扩散关键步骤控制,线性相关系数大于0.99,脱碱反应速率常数随着温度升高而增加,表观活化能(E_a)为13.12 kJ/mol。     

煅烧活化粉煤灰对镓酸浸效果的实验研究

通过高温煅烧法对粉煤灰进行活化,采用酸浸法浸取活化后粉煤灰中的镓。研究了煅烧条件（助剂种类、助剂含量、煅烧温度、煅烧时间）对粉煤灰中镓的浸出效果的影响。采用X射线衍射表征粉煤灰以及不同煅烧条件下所得产物的物相组成,用ICP测定了浸取液中的镓的含量。研究结果表明：在3种助剂（碳酸钠、碳酸钙和氧化钙）中,碳酸钠是粉煤灰活化的最优助剂;碳酸钠与粉煤灰的质量比为1.5∶1、煅烧温度为800 ℃、煅烧时间为120 min时,粉煤灰中镓的浸出量（质量分数）为5.262×10-5。     

易染型海岛PTT纤维的碱处理研究

研究了易染型海岛PTT纤维的碱处理工艺条件,即达到最佳碱处理效果的碱浓度、碱处理时间和碱处理温度以及双烷基二甲基氯化铵(812)的浓度。结果表明最佳工艺条件为:NaOH质量分数12%,浴比1∶50,碱处理温度90℃,时间60 min。加入协同剂能明显提高纤维的碱减量率,协同剂的最佳质量分数为0.7%。     

球形碳酸钙的控制合成研究

以硼酸为控制剂,氯化钙和碳酸钠为原料,采用共沉淀法制备了方解石型碳酸钙球形晶体。研究了控制剂浓度、反应温度、反应时间、反应物浓度等因素对碳酸钙粒径和形貌的影响。结果表明：在硼酸浓度为0.4 mol/L、氯化钙浓度为0.1 mol/L、20 ℃饱和碳酸钠溶液滴速为4.9 mL/min、反应时间为60 min、陈化时间为60 min、反应温度为50 ℃、氯化钙与碳酸钠物质的量比为1∶1条件下,制备的球形碳酸钙颗粒大小均匀,平均粒径为1.57 μm。     

铵（氨）循环工艺的原理及应用

在化工生产中常需要使用酸碱参与反应,酸碱的消耗不仅增加了生产成本,还会排放含酸碱的废渣或废液而危害环境。铵（氨）循环工艺可作为解决上述问题的一个有效方法。在铵（氨）循环工艺中,铵（NH₄⁺）与某些物料反应,同时铵转化为氨（NH₃）;再用氨与物料反应,氨重新转化为铵,获得铵（氨）循环使用。铵（氨）循环反应结束后获得了产品,但铵和氨在工艺内循环使用,形成闭路循环,不仅避免了酸碱等物质的消耗和排放,甚至在某些情况下还能达到理论上100%的反应原子利用率。由于铵（氨）循环工艺绿色环保,可生产高附加值的产品,具有很高的工业应用价值。铵（氨）循环工艺在制备或提取纯碱、碳酸钙、氧化铝和氢氧化镁等领域已展示了独特的优势,介绍了氨（铵）循环工艺在化工领域的一些应用,以期让此工艺为更多产品的生产提供借鉴和参考。     

超细氢氧化镁激光粒度分析研究

以蒸馏水为分散介质,以质量分数为2%的六偏磷酸钠溶液为分散剂,使用激光粒度分布仪对自制的超细氢氧化镁粉体进行粒径测定。考察了超声波分散时间、超声波分散功率、分散剂添加量、超细氢氧化镁加入量等 因素对超细氢氧化镁粒径测定的影响。确定了准确测定超细氢氧化镁粒径的最佳分散条件：超声波分散时间为 20 min、超声波分散功率为400 W、分散剂添加量为15 mL、超细氢氧化镁加入量为0.50 g,超声波分散后立即测量,测得超细氢氧化镁的粒径（D50）为303 nm。     

工业氢氧化钙中氧化钙、氢氧化钙及碳酸钙测定方法的研究

目前,多数分析方法难以计算工业氢氧化钙中氧化钙、氢氧化钙和碳酸钙的含量。将蔗糖滴定法和热重分析相结合,对工业氢氧化钙中的氧化钙、氢氧化钙和碳酸钙做了分析。采用GB/T 5762—2012《建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法》测定氢氧化钙中有效钙的含量。根据氢氧化钙和碳酸钙分解温度的差异,使用热重分析测定工业氢氧化钙中氢氧化钙和碳酸钙的含量。之后,将有效钙中的氢氧化钙部分扣除并换算,得到氧化钙的含量。实验得到氧化钙、氢氧化钙和碳酸钙这3种物质的含量,其余部分为杂质。该方法具有操作相对简单、测定成分种类较多的优点。