大孔树脂对龙脷叶总黄酮的纯化工艺及其吸附特性研究

通过静态、动态吸附,解吸实验考察大孔吸附树脂D101、AB-8、HPD100、HPD600、DM301、NKA9对龙脷叶总黄酮的纯化效果,分析大孔树脂吸附机制。结果表明,AB-8树脂对龙脷叶总黄酮具有较强的纯化能力,吸附动力学符合准二级动力学模型,等温吸附数据符合Freundlich模型。最佳上样液pH为5,上样质量浓度为0.167 mg/mL,1.5 BV样品溶液以1 mL/min的流速上样,充分吸附后用4 BV纯净水洗去杂质后,用4 BV 50%乙醇溶液以2 mL/min的流速洗脱;总黄酮的保留率达98.42%,纯度提高了3.06倍。     

大孔吸附树脂分离纯化追风伞总黄酮的研究

以总黄酮的吸附量、回收率及解吸率为考察指标,研究了大孔吸附树脂分离纯化追风伞总黄酮的工艺条件。通过静态吸附实验比较了7种不同类型大孔吸附树脂的吸附特性,确定了D101型大孔吸附树脂用于追风伞总黄酮的纯化富集。通过动态吸附实验,确定了D101型大孔吸附树脂分离纯化追风伞总黄酮的最佳工艺条件为:上样液浓度1.839 mg.mL-1,上样流速为2.0 mL.min-1,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为6 BV。在此条件下,D101型大孔吸附树脂对追风伞总黄酮的动态饱和吸附量为80.05 mg.g-1,纯化后追风伞总黄酮的纯度达到86.2%。D101型大孔吸附树脂可以较好地分离纯化追风伞总黄酮。     

大孔吸附树脂富集款冬花总黄酮的研究

研究了大孔吸附树脂富集款冬花总黄酮的工艺。从5种大孔吸附树脂中筛选出AB-8型大孔吸附树脂适合富集款冬花总黄酮,并通过单因素实验确定适宜的富集工艺为:将4BV的款冬花样品液以3BV·h-1的速度上样,吸附40min,用4BV的纯化水以6BV·h-1的速度冲洗杂质,再用4BV的60%乙醇洗脱总黄酮。该树脂稳定性良好,可连续使用6次。     

大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺的研究

通过静态吸附及解吸实验,考察5种大孔吸附树脂对杏仁皮单宁的吸附及解吸性能,确定效果最佳的大孔吸附树脂。考察上样浓度、上样流速、上样量对吸附性能的影响,乙醇浓度、洗脱流速、洗脱液用量对解吸性能的影响。结果表明,最佳纯化条件为:采用HP-20型大孔吸附树脂,上样液浓度为1.20 mg/mL,上样流速为1 BV/h,上样量为4 BV,洗脱液为70%乙醇溶液,洗脱液用量为3 BV,洗脱流速为1.5 BV/h。在此条件下,杏仁皮单宁纯度由9.97%提高到32.58%。表明HP-20型大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺可靠、效果良好。     

大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺的研究

通过静态吸附及解吸实验,考察5种大孔吸附树脂对杏仁皮单宁的吸附及解吸性能,确定效果最佳的大孔吸附树脂。考察上样浓度、上样流速、上样量对吸附性能的影响,乙醇浓度、洗脱流速、洗脱液用量对解吸性能的影响。结果表明,最佳纯化条件为:采用HP-20型大孔吸附树脂,上样液浓度为1.20 mg/mL,上样流速为1 BV/h,上样量为4 BV,洗脱液为70%乙醇溶液,洗脱液用量为3 BV,洗脱流速为1.5 BV/h。在此条件下,杏仁皮单宁纯度由9.97%提高到32.58%。表明HP-20型大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺可靠、效果良好。     

AB-8大孔树脂纯化柑橘皮总黄酮的研究

通过静态吸附解吸实验以及动态吸附解吸实验,优化了AB-8大孔树脂纯化柑橘皮黄酮的工艺。结果表明,AB-8大孔树脂的静态吸附:饱和吸附量15 mg/g(以树脂湿重计),饱和吸附时间180 min,样液最佳p H 5. 5,样液中黄酮浓度高有利于吸附; AB-8大孔树脂的静态解吸液乙醇最佳浓度为80%,黄酮解吸速度很快,少量解吸液可较好地洗脱而得到高浓度黄酮溶液;动态吸附流速3 BV/h,解吸流速6 BV/h,纯化柑橘黄酮的回收率为75. 07%,纯化倍数为4. 14;柑橘皮黄酮主要以糖苷形式存在,苷元较少。     

AB-8大孔树脂纯化柑橘皮总黄酮的研究

通过静态吸附解吸实验以及动态吸附解吸实验,优化了AB-8大孔树脂纯化柑橘皮黄酮的工艺。结果表明,AB-8大孔树脂的静态吸附:饱和吸附量15 mg/g(以树脂湿重计),饱和吸附时间180 min,样液最佳p H 5. 5,样液中黄酮浓度高有利于吸附; AB-8大孔树脂的静态解吸液乙醇最佳浓度为80%,黄酮解吸速度很快,少量解吸液可较好地洗脱而得到高浓度黄酮溶液;动态吸附流速3 BV/h,解吸流速6 BV/h,纯化柑橘黄酮的回收率为75. 07%,纯化倍数为4. 14;柑橘皮黄酮主要以糖苷形式存在,苷元较少。     

大孔树脂分离纯化诃子鞣质的工艺研究

本文研究了大孔树脂分离纯化诃子鞣质的方法。先对7种大孔吸附树脂进行静态吸附与解吸性能的考察,进一步对性能相近的HPD600和NKA-9树脂进行动态吸附与洗脱效果比较,选定以NKA-9对诃子鞣质进行分离纯化。优化的工艺条件为:3BV浓度为66.7mg·mL~(-1)的上样液,以1BV·h~(-1)速度通过层析柱,以3BV水洗脱,再以5BV的60%乙醇洗脱,洗脱流速均为3BV·h~(-1)。结果表明,没食子酸和鞣花酸的平均回收率分别为66.05%和84.12%,在干膏中的纯度分别为3.71%和10.38%。经过该工艺纯化后,诃子鞣质得到富集。     

双柱法分离纯化杜仲叶黄酮工艺研究

采用静态吸附实验考察了聚酰胺树脂及D101、HPD-826、HPD-417、LK-17、BS-75、ADS-17等大孔树脂对杜仲叶黄酮的纯化效果,采用动态吸附实验考察了上样量、上样液速度、洗脱剂浓度、洗脱剂用量、洗脱剂流速对聚酰胺树脂与HPD-826大孔树脂的动态吸附与解吸率的影响。结果表明,一次柱层析采用HPD-826大孔树脂,上样流速为1 BV/h,洗脱剂为60%乙醇,洗脱剂用量为3 BV,洗脱剂流速为1.5 BV/h,最佳上样量为22.14 mg/g;二次柱层析选用聚酰胺树脂,上样流速为1 BV/h,洗脱剂为60%乙醇,洗脱剂用量为柱体积的3倍,洗脱剂流速为1.5 BV/h,最佳上样量为15.81 mg/g;双柱法分离纯化的杜仲叶提取物总黄酮纯度为65.19%。     

大孔吸附树脂纯化东北岩高兰总黄酮

依据东北岩高兰总黄酮的吸附和解吸能力,采用静态吸附和解吸实验对8种型号的大孔吸附树脂进行筛选。结果显示,AB-8型大孔吸附树脂对东北岩高兰总黄酮具有较好的吸附和解吸性能。经HPLC分析提取出的东北岩高兰主要有5种成分。进一步探究了总黄酮的纯化工艺,得到5种成分的最佳静态吸附解吸条件为:吸附平衡时间1.0 h,解吸溶剂为体积分数95%的乙醇,解吸平衡时间1.5 h。不同温度(25、30、35℃)下,AB-8型大孔吸附树脂对东北岩高兰不同成分的吸附等温线均符合Freundlich模型和Langmuir模型。5种成分的最佳动态吸附洗脱工艺条件为:上样液质量浓度为5 g/L,最大上样量400 mL,5倍柱体积(BV)的体积分数为20%的乙醇洗脱杂质,5倍BV的体积分数为95%的乙醇洗脱成分,洗脱流速3m L/min。在最佳实验条件下,东北岩高兰总黄酮的质量分数由纯化前的49.16%提高到纯化后的89.59%,表明AB-8型大孔吸附树脂能够有效纯化东北岩高兰。