天然氨基酸引发六元环碳酸酯开环聚合的研究

研究了多种天然氨基酸存在下2,2-二甲基三亚甲基环碳酸酯(DTC)和三亚甲基环碳酸酯(TMC)的开环聚合反应。其中中性两官能团氨基酸作用下所得到聚合物的分子量和产率最高,在反应温度110°C、反应时间60h、DTC与L-苯丙氨酸摩尔比为200∶1的条件下,得到数均分子量为18900g.mol-1的聚(2,2-二甲基三亚甲基碳酸酯);在反应温度90°C、反应时间24h、TMC与L-亮氨酸摩尔比为100∶1的条件下,得到数均分子量为15000g.mol-1的聚(三亚甲基碳酸酯)。     

L-α-（3，4-二甲氧基苄基）-α-脲基丙酸的合成新工艺

研究了卡比多巴中间体L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-脲基丙酸(1)的合成新工艺.以L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-氨基丙酸盐酸盐(2)为起始原料,首先在甲醇中氯化氢气体催化下进行氨基酸的酯化反应,得到L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-氨基丙酸甲酯(3),收率90.7%;然后在三乙胺存在下,用双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)法对氨基进行氯甲酰化、用氨气进行氨解,得到L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-脲基丙酸甲酯(4),收率77.7%;最后用浓盐酸水解得到目标产物(1),收率91.5%,三步总收率达64.5%.重点考察了氯化氢气体、BTC及盐酸用量对反应收率的影响.采用核磁共振氢谱和碳谱,质谱对有关化合物进行了结构表征.该工艺条件温和,操作简便,环境友好,收率良好,具有潜在的工业应用前景.     

基于PPM的氨基酸型两性水溶性手性膦配体前体的合成

基于手性膦配体(2S,4S)-2-二苯膦甲基-4-二苯膦基四氢吡咯(PPM)合成了一种新型的氨基酸型两性水溶性手性膦配体的前体。首先以(2S,4S)-N-Boc-2-对甲苯磺酰氧甲基-4-对甲苯磺酰氧基四氢吡咯(1)为起始原料与二苯基膦化钠反应,再经膦硫化得到(2S,4S)-N-Boc-2-二苯硫膦甲基-4-二苯硫膦基四氢吡咯(2),收率67.2%;化合物2用过量的三氟乙酸处理脱去Boc保护基得到(2S,4S)-2-二苯硫膦甲基-4-二苯硫膦基四氢吡咯(3),收率94.0%;化合物3与N-Boc-L-天冬氨酸-4-苄酯缩合得到(2S,4S)-N-[(2′S)-2′-叔丁氧酰胺基-3′-苄氧酰基丙酰基]-2-二苯硫膦甲基-4-二苯硫膦基四氢吡咯(4),收率95.8%;化合物4再用三溴化硼脱去保护基得到目标产物(2S,4S)-N-[(2′S)-2′-氨基-3′-羧基丙酰基]-2-二苯硫膦甲基-4-二苯硫膦基四氢吡咯(5),收率54.2%。     

L-甲基多巴的合成工艺改进

以3,4-二甲氧基苯丙酮为原料,经Strecker 反应得到(3',4'-二甲氧基苯基)-2-氨基-2-甲基丙腈,然后用L-酒石酸拆分得到L-(3',4'-二甲氧基苯基)-2-氨基-2-甲基丙腈盐酸盐,再经水解、脱甲基得到目标产物L-甲基多巴,收率为50.4%.     

双(三氯甲基)碳酸酯法合成L-聚谷氨酸苄酯

通过L-谷氨酸和苄醇反应制得L-谷氨酸苄酯,再和活性试剂双(三氯甲基)碳酸酯反应得到L-谷氨酸苄酯的N-羧酸酐,最后由三乙胺引发聚合得L-聚谷氨酸苄酯。和传统的光气法制备L-聚谷氨酸苄酯比较,该方法具有可定量、安全、方便、污染小等特点。     

喜树碱氨基酸衍生物的合成及细胞毒活性研究

喜树碱与丁二酸酐酯化得到中间体20(S)-O-4-氧代戊酸酰基喜树碱3a,再与L-氨基酸酯盐酸盐缩合得到10个喜树碱氨基酸酯衍生物4a～4j。目标化合物经过IR、~1H-NMR、~(13)C-NMR、MS、元素分析等结构确证。采用四甲基偶氮唑盐法考察了目标化合物对人肝癌细胞、人结肠癌细胞体外抑制活性。结果表明化合物4b,4d,4e,4i,4j抑制率较高。     

一种(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧)丙酸辛酯阻根剂的制备方法

<正>本发明公开了一种可用做阻根剂的(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧)丙酸辛酯的制备方法,包括:以L-乳酸乙酯为原料,与对甲苯磺酰氯磺化,得到相应的磺酰酯化合物;将磺酰酯化合物与4-氯邻甲酚醚化,得到相应的芳香醚酯化合物;该类醚酯化合物最后与正辛醇进行酯交换,得到(R)-2-(4-氯-2-甲基     

喜树碱氨基酸衍生物的合成及细胞毒活性研究

喜树碱与丁二酸酐酯化得到中间体20(S)-O-4-氧代戊酸酰基喜树碱3a,再与L-氨基酸酯盐酸盐缩合得到10个喜树碱氨基酸酯衍生物4a～4j。目标化合物经过IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、元素分析等结构确证。采用四甲基偶氮唑盐法考察了目标化合物对人肝癌细胞、人结肠癌细胞体外抑制活性。结果表明化合物4b,4d,4e,4i,4j抑制率较高。     

磺基琥珀酸二己酯钠盐表面活性剂的结构与性能的关系

对由四种醇(正已醇,2-甲基戊醇、2-乙基丁醇和4-甲基-2戊醇)为原料,合成的四种不同己基的阴离子表面活性剂磺基琥珀酸二正己酯钠盐、磺基琥珀酸二(2-甲基戊基)酯钠盐、磺基琥珀酸二(2-乙基丁基)酯钠盐和磺基琥珀酸二(4-甲基2-戊基)酯钠盐表面化学和应用性能进行了测定,对这四种化合物的表面化学和应用性能与己基结构的关系进行了关联。结果表明：随着己基上支链数增加,化合物的表面张力和临界胶束浓度增加,己基、2-甲基戊基、2-乙基丁基和4-甲基-2．戊基,相应产物的表面张力(γCMC)分别为31．8,32．2,33．5和34／2mN／m,临界胶束浓度(CMC)分别为12．6,28．6,34．8和39．2mmol／L。随着己基上支链数增加,乳化能力、渗透性能和分散能力均减弱。     

食品及饲料添加剂

农业部批准使用的 饲料添加剂品种目录 饲料级氨基酸(7种)L-赖氨酸盐酸盐、DL-蛋氨酸、DL-羟基蛋氨酸、DL-羟基蛋氨酸钙、N-羟甲基蛋氨酸、L-色氨酸、L-苏氨酸。 饲料级维生素(21种)β-胡罗卜素、维生素A、维生素A乙酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生