GC/MS/MS法测定墙纸中的多环芳烃

运用GC-MS/MS来检测墙纸中多环芳烃。把样品前处理之后进样,根据已测定的保留时间和离子对来定性,以母离子和响应值来定量。结果表明,该方法的检测限为0.1 ng/mL,相对标准偏差为1.3%～2.35%,目标化合物的回收率为94.9%-105.2%。     

气相色谱－质谱法测定环保橡胶油中的多环芳烃

建立了环保橡胶油中多环芳烃的气相色谱／质谱（GC／MS）测定方法。样品经环已烷－二甲基亚砜两次萃取,硅胶固相萃取柱净化后,用GC／MS分离测定。优化了8种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件。结果8种PAHs回收率范围为62％－94％,日内（11=5）相对标准偏差为3．72％～6．91％。方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定8种多环芳烃化合物的优点,适合于芳烃油中多环芳烃化合物的测定。     

东胜煤有机溶剂分级萃取物的GC/MS分析研究

用气相色谱/质谱联用技术测定了东胜煤有机溶剂萃取物的化学组成，对其化学成分及化合物分布特征进行了研究。结果表明，萃取物主要由烷烃，芳烃和衍生物三种成分组成，其中烷烃主要是正构烷烃；芳烃是萃取物最主要的成分，以萘系，蒽系，菲系，芴系和芘系的0-3烷基取代物为主，和几种高丰度的5-6环稠环芳烃；衍生物主要是多环芳香族含硫化合物，还有一种煤中首次发现的4-氨基-9-芴酮，含氧化合物仅检测到几种。     

微波萃取-GC／MS法分析测定塑料中多环芳烃

建立了塑料中16种美国环境保护局（EPA）优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱（GC／MC）联用分析方法。样品经微波萃取后,再经硅胶柱净化,用GC／MS分离测定。优化了16种多环芳烃（PAHs）的分离测定条件．结果16种PAHs的平均回收率为64．2％-95．6％,精密度实验RSD为0．8％-6．2％,检测限（S／N为3）为0．001～0．01mg／kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足塑料多环芳烃的检测要求。     

用GC/MS分析生姜净油的化学成分

生姜净油是运用现代加工技术提取得到的深加工产品。本文用GC／MS分析了生姜净油的化学成分，鉴定出45种化合物，用面积归一化法测定出其相对含量。     

用MS／MS研究气煤吡啶抽提残煤热解加氢产物的组成结构

本文用ＭＳ／ＭＳ技术研究抚顺老虎台气煤吡啶抽提残煤热解和加氢产物中油段分的组成结构。先用硅胶色谱以地该段分进行了分离，再用ＭＳ／ＭＳ技术进行表征。鉴定出氢化菲、氢化苯并芴等多环芳烃以及苯酚类多环芳烃等结构。这一结果为研究煤的基本结构单元的结构，乃至推导原始煤的大分子结构，提供了重要的科学依据。     

神府煤甲醇萃取物的GC/MS及FTIR分析

用GC/MS和FTIR技术结合气相色谱外标定量分析方法,对神府煤甲醇萃取物进行了定性和定量分析,讨论了神府煤甲醇萃取物的化学组成及其结构特征.结果显示,神府煤甲醇萃取物的GC/MS可测组分主要由多环芳烃和含氧化合物组成,其中芳烃以2～3环的烷基取代稠环芳烃为主,含氧化合物中以酮类和酯类化合物居多;结果还检测到种类较多的含氮化合物和少量的含硫、磷、氯的化合物.GC/MS不可测组分的IR分析显示,其中主要官能团有各类羟基、羰基、芳环和亚甲基、甲基等,表明其中可能存在分子量较大的稠环芳香族或其酚、酸、酮、酯类及烷基衍生物的化合物.     

GC/MS内标法测定橡胶制品中的18种多环芳烃含量

介绍了橡胶制品中多环芳烃（PAH）的危害及来源,采用气质联用（GC/MS）结合内标法,建立了测定橡胶制品中18种PAH含量的方法。制品的超声波提取液经GC/MS选择离子监测模式采集数据后,根据内标法建立标准曲线,计算其中的PAH含量。经精密度和回收率验证,本方法灵敏、准确、可靠,适用于橡胶制品中PAH含量的测定。     

HPLC-MS/MS测定化妆品中的NDELA

化妆品以d8-NDELA为内标,经提取净化后,采用HPLC-MS/MS测定NDELA(N-亚硝基二乙醇胺)。提取净化时水溶性样品以水作溶剂,用C18柱固相萃取,水不溶性样品用二氯甲烷进行液液萃取。该方法线性范围为5.0 ng/mL～80 ng/mL,NDELA定量限为50μg/kg,回收率85%～104%。实验结果表明,该方法灵敏、准确、重复性好。     

陕北中低温煤焦油的分离与GC/MS分析

采用双溶剂萃取的方法,利用甲苯和去离子水对陕北中低温煤焦油进行多次萃取,利用GC/MS测定甲苯萃取组分中化学成分.结果表明:甲苯萃取组分中共检测出113种组分,主要成分是烷烃、芳烃、芳酚和其他含氧化合物,相对质量分数分别为10.5％、35.5％、21.2％和28.8％.芳烃种类高达59种,主要是1～2环芳烃,芳酚中相对...     

固相膜萃取-气相色谱/离子阱质谱法测定水中17种多环芳烃

利用固相萃取膜富集,气相色谱-离子阱质谱联用法测定水中17种多环芳烃。通过实验表明,该方法操作简便,灵敏度高,精密度好,采用气质联用技术,内标法测定,定性、定量准确。用该方法测定实际样品,平均回收率为80%～113%,17种多环芳烃的方法检出限为0.07～0.23μg/L。     

UPLC/MS/MS法测定小麦中炔草酯及其代谢物残留量

采用丙酮提取,UPLC/MS/MS测定,建立了小麦中炔草酯和其代谢物残留量的UPLC/MS/MS测定方法.添加炔草酯质量分数为0.01、0.08 mg/kg,平均回收率分别为83.5%和89.5%,相对标准偏差分别为2.0%和7.1%,检出限为0.01 mg/kg;添加代谢物质量分数为0.001、0.08 mg/kg,平均回收率分别为90.4%和89.1%,相对标准偏差分别为4.9%和8.9%,检出限为0.001 mg/kg.     

UPLC/MS/MS法测定大豆和土壤中氯酯磺草胺残留量

建立了大豆和土壤中氯酯磺草胺的超高效液相/质谱/质谱联用仪(UPLC/MS/MS)测定法.结果表明:方法保留时间为0.92 min,线性范围为0.02～50 mg/L,检出限为0.005 mg/kg,回收率为279%～98%.     

UPLC MS/MS Quantification of Primary Metabolites of Benzo[a]pyrene and Fluoranthene Produced In Vitro by Sole (Solea solea) Liver Microsomal Activation

Biotransformation pathways of PAHs in a flat fish, Solea solea, living in nurseries close to coastal areas and estuaries constitute a great challenge for the environmental risk. Among PAHs, Fluoranthene (Fluo) has a different chemical structure than benzo[a]pyrene (BaP), and can influence its biotransformation pathways and genotoxic potential. The aim of this study was to bring some response elements about the in vitro metabolic activation of Fluo and BaP by sole liver microsomes. The quantification of several primary metabolites of BaP and Fluo produced in vitro, following a sole liver microsomal activation, was conducted using a sensitive analytical UPLC MS/MS method.

Four types of BaP metabolites (dihydrodiols, diones, OH-BaP, and 7,8-dihydro-epoxide), and three types of Fluo metabolites (2,3-dihydrodiol, 2,3-dione, and sum of OH-Fluo) were quantified. The concentration for which the metabolite production was maximal was of 40 μM and 100 μM for BaP and Fluo, respectively. The biotransformation rate was higher for Fluo (9.97%) than for BaP (6.69%).Whatever the PAH, dihydrodiols and phenols were the major metabolites produced accounting for, respectively, 50% and 30–40% for BaP, and 40 and 60% for Fluo. Despite some differences in conformation, both PAHs seem to be activated by similar pathways and the diol-epoxide appears as a predominant one.     

LC/MS/MS and radioisotope method combined for recognizing the affinity between catalpol and OCT2 transporter

More and more herbal medicines are found to be the substrates of drug transporters. In this paper, chromatography/tandem mass spectrometry (LC/MS/MS) combined with radioisotope method was used for the quantification of catalpol, a traditional Chinese medicine, to study the affinity relationship between herbal medicines and transporters. Catalpol uptake experiment was carried out by using several transporters (OAT1, OCT2, OAT3, OATP1B1 and OATP2B1). And samples were precipitated with methanol and quantified with LC/MS/MS. The results show that catalpol has a good affinity with OCT2-transfected S2 cells. After studying drug-drug interaction between catalpol and ¹⁴C-tetraethylammonium (TEA), we found that catalpol is able to facilitate TEA transport mediated by OCT2, suggesting that catalpol could probably be a new promoter of OCT2.     

GC-MS/MS法测定葡萄酒中的苯类添加剂

利用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法测定葡萄酒中苯类添加剂:苯甲酸、叔丁基对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、对羟基苯甲酸正丁酯.试样经乙酸乙酯超声波提取葡萄酒中的上述几种苯类添加剂,经过对苯甲酸、叔丁基对苯二酚等多反应监测(MRM)扫描离子对的选择,并对串联质谱的各参数进行优化.方法检测限为:苯甲酸0.0...     

液相色谱串联质谱法测定辐照含脂食品中2-十二烷基环丁酮的研究

以辐照含脂食品为实验材料,首次建立了液相色谱串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)测定辐照含脂食品中2-十二烷基环丁酮(2-DCB)的含量。样品经正己烷提取浓缩得到脂肪,再经中性氧化铝柱净化后,采用液相色谱串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)分析,多反应监测模式下(MRM)外标法定量。结果表明:方法在5～100μg/L范围内线性良好,线性相关系数为r=0.9996,定量下限为0.08 mg/kg(以脂肪计),回收率在75%～95%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%。该方法前处理过程简便快捷,回收率高,可满足实验室大量、快速分析的需求。     

GC/MS法建立烟用香精指纹图谱研究

采用超声辅助液液萃取法(ULLE)对8个不同批次的烟用HMT香精成分进行提取,用GC/MS对其进行定性定量分析,建立了该香精的GC/MS指纹图谱的研究方法,目的在于为烟用香精质量控制提供一种方便、快捷、可靠的分析手段。结果表明:ULLE方法具有操作简便、快速、节能、萃取效率高、重现性好等特点,适合于烟用香精成分的提取。8个批次的HMT香精的指纹图谱稳定性好,相似度高,具有很强的特征性和唯一性。通过该香精指纹图谱的建立,对日后进厂的HMT香精进行质量控制提供了依据。