基于气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器和主成分分析对不同品种柚汁挥发性风味组分的分析

以5种不同品种柚(琯溪蜜柚、梁平柚、葡萄柚、胡柚、沙田柚)汁为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对柚汁中挥发性组分进行定性和定量分析,并利用气味活性值筛选特征风味组分和主成分分析法区分柚子品种。结果表明,不同品种柚汁中挥发性组分的种类和数量存在不同。在5种柚汁中共鉴定出86种挥发性组分,其中琯溪蜜柚、梁平柚、葡萄柚、胡柚、沙田柚汁中分别检测到34、39、39、32、32种挥发性组分;挥发性组分含量主要以萜烯类、醇类、醛类和酯类为主,挥发性硫化物类含量最低。在5种柚汁中特征风味组分(气味活性值≥1)数量不同：琯溪蜜柚(21)>沙田柚(18)>葡萄柚(16)=梁平柚(16)>胡柚(14);5种柚汁中最主要特征风味组分种类也呈现不同,即琯溪蜜柚(β-紫罗酮)、梁平柚(正己醛)、葡萄柚(柠檬烯)、胡柚(1-辛烯-3-醇)、沙田柚(3-羟基己酸乙酯)。此外,基于柚汁中所有挥发性组分的主成分分析可以明显区分5种不同柚汁品种。不同品种柚汁风味呈现不同,该研究可为加工过程中柚汁原料的选取和未来柚汁风味选育提供理论依据。     

两种苹果(等外果)汁贮藏期间挥发性成分变化

为了探讨贮藏时间对苹果(等外果)汁挥发性成分的影响,采用静态顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,分别分析富士和秦冠2个品种(等外果)苹果汁在25℃贮藏1、2、4、8和16周时挥发性成分的组成,对苹果汁中5类37种挥发性成分进行了定量分析,主要包括:酯类、醇类、醛类、酮类和酸类化合物。测定结果表明,富士和秦冠(等外果)苹果汁中主要挥发性成分包括:丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸己酯、丁酸己酯、乙酸戊酯、1-丁醇、3-甲基-1-丁醇、正己醇、己醛、(E)-2-己烯醛、β-大马酮和香叶基丙酮,两种苹果汁贮藏16周后挥发性成分的保留率在87%以上,酯类、醇类和酮类挥发性成分呈下降趋势,醛类成分上升趋势明显,2种苹果汁中单一挥发性组分呈现不同的变化规律。此结果可为苹果(等外果)汁的挥发性成分利用和品质控制提供科学依据。     

GC-O-MS法对比3种红枣白兰地的挥发性成分

采用固相微萃取的方法提取3种红枣白兰地中的挥发性成分,以气相色谱-嗅闻-质谱联用对红枣白兰地中的挥发性成分进行分离鉴定。结果测得76种气味活性成分,主要包括酯类、醇类、萜类和芳香化合物。从挥发性成分的数量和总峰面积上看,A#行唐白兰地明显高于B#金相府和C#董家红枣白兰地。气相色谱-嗅闻(GC-O)结果表明,红枣白兰地的主要香气成分是:乙酸乙酯、丁酸乙酯、3-甲基-丁酸乙酯、己酸乙酯、1,1-二乙氧基-2-丙酮、壬酸乙酯、月桂酸甲酯、月桂酸乙酯、苯丙酸乙酯。其中,月桂酸乙酯、苯丙酸乙酯能赋予白兰地红枣的香味,形成此酒的特色。综上所述,从酒的组成和气味评分考虑,A#行唐酒业的香气成分比较全面。     

巴氏灭菌对琯溪蜜柚汁挥发性成分及香味的影响

目的:分析琯溪蜜柚汁挥发性成分以及巴氏灭菌对琯溪蜜柚汁香味的影响。方法:采用固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术检测新鲜琯溪蜜柚汁及巴氏灭菌后的琯溪蜜柚汁的挥发性成分。结果:在新鲜琯溪蜜柚汁中共检出27种挥发性成分,主要成分是正己醇(173.27μg/L)和反式-3-己烯-1-醇(88.41μg/L)。巴氏灭菌处理使琯溪蜜柚汁中新生成两种成分,即反式-3-戊烯-2-酮和苯乙醛。正己醛、反式-2-己烯醛、庚醛、辛醛、正辛醇、正式氧化芳樟醇、反式氧化芳樟醇、芳樟醇和壬醛的含量显著增加,2-甲基丁酸乙酯的含量显著减小。巴氏灭菌后,主要成分变为正己醇(182.43μg/L)和正式氧化芳樟醇(140.40μg/L)。通过计算和比较香气活性值,发现新鲜琯溪蜜柚汁的香气主要由蘑菇气味、蒸煮味、青草味和花香味等构成。巴氏灭菌琯溪蜜柚汁的总香气强度增加,花香味、青草味和蒸煮味强度提高。这些结果为阐明加工工艺对柚汁风味的影响提供了第1手资料。     

SPME/SDE-GC-MS分析宁德养殖大黄鱼挥发性化合物

大黄鱼(Larimichthys crocea)是我国养殖规模最大的海水鱼,福建宁德是我国大黄鱼最主要的养殖基地。该文揭示养殖大黄鱼的主要挥发性成分。分别采用固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)和同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)萃取福建宁德养殖大黄鱼的挥发性成分,结合气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)和相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)对其挥发性化合物进行分析。结果表明:共检测到49种挥发性化合物,但SPME和SDE两种方法提取的大黄鱼挥发性化合物成分差异明显;其中SPME提取的挥发性化合物以醛类、醇类、烃类和芳香烃化合物为主,SDE提取的挥发性化合物以酮类和酯类化合物为主。通过ROAV分析确定9种关键香气成分,包括辛醛、壬醛、反-2-辛烯醛、反,反-2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇、反,正-2,6-壬二烯醛、反-2-癸烯醛、癸醛和柠檬烯。SPME和SDE两种提取方法结合GC-MS分析较全面揭示了福建宁德养殖大黄鱼的主要挥发性成分。     

4款单一麦芽威士忌特征风味成分解析

以苏格兰麦卡伦和日本山崎麦芽威士忌为研究对象,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术解析4款威士忌中的风味化合物。结果表明：酯类、酸类和醇类化合物在威士忌挥发性化合物中的相对含量最高,超90%。在243种挥发性化合物中有58种具有气味活度值（odor activity value,OAV）。苏格兰麦卡伦威士忌中乙酸苯乙酯、金合欢醇、反式-橙花叔醇等物质OAV更高,赋予麦卡伦威士忌丰富的花香味。日本山崎威士忌中异戊酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、1-癸醇等物质OAV更高,赋予山崎威士忌更丰富的水果香气。二维层次聚类分析结果显示,山崎威士忌中典型风味物质是2-甲基丁酸乙酯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯等,麦卡伦威士忌中典型风味物质是金合欢醇、反式-橙花叔醇、大马士酮等。主成分分析结果显示每款威士忌位于得分图的不同象限,表明每款威士忌有独特的风味特点。本研究结果表明,风味是评价不同威士忌的重要指标。     

褪黑素和短波紫外联合处理对鲜切麻竹笋挥发性化合物的影响

摘要：目的：褪黑素和紫外照射(ultraviolet C, UV-C)处理能有效抑制鲜切麻竹笋褐变、腐烂等品质劣变现象。本研究拟进一步探究两种处理方式对麻竹笋香气的影响。方法: 利用气相色谱离子迁移谱联用技术(gas chromatography-ion migration spectrometry, GC-IMS)对麻竹笋挥发性香气进行分析。结果：GC-IMS检测结果结合表明麻竹笋挥发性成分以醇、醛和酯为主。鲜切麻竹笋中鉴定出70种挥发性化合物,包括18种醇、9种醛、4种酮、9种烯烃、10种酯、3种酸和7种其他挥发性化合物。紫外照射和褪黑素处理显著抑制鲜切笋发酵过程并且改变挥发性酯的种类和含量,导致2-甲基丁酸乙酯、乙酸乙酯、醋酸甲酯、丁酸丙酯明显积累。与单独紫外照射或褪黑素处理不同,联合处理可以提高反式2-丁烯乙酯、2-辛醇、3-甲基戊醇、丙酸含量,并抑制发酵过程中不良风味如对甲酚的积累。3-甲基吲哚、安息香醛、对甲酚、反式-2-庚烯醛可以作为判别不同处理贮藏麻竹笋的主要特征性标志物。结论：本文初步探究了褪黑素联合紫外处理对鲜切麻竹笋风味物质的影响,为鲜切麻竹笋保鲜提供理论支撑。     

梯度稀释法结合气相色谱-嗅闻-质谱联用仪鉴定炸花椒油中关键性香气活性化合物

采用同时蒸馏萃取和溶剂辅助蒸发提取炸花椒油中的挥发性风味成分,气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对提取物进行定性和定量分析,梯度稀释法结合气相色谱-嗅闻(gas chromatography and olfactometry,GC-O)鉴定提取物中的关键性香气化合物。2种方法共鉴定出75种挥发性风味成分,包括烃类19种、醛类13种、醇类22种、酮类5种、酯类8种、杂环类及其他化合物8种;2种方法共检测出58个气味活性区域,从中鉴定出44种香气活性化合物,稀释因子较大(FD≥34)的芳樟醇、大根香叶烯D、柠檬烯、乙酸芳樟酯、乙酸-4-松油烯醇酯等是炸花椒油中的关键性香气活性化合物。     

固相微萃取-气质联用法分析辣椒骨挥发性成分

为研究辣椒骨挥发性成分,运用固相微萃取-气质联用法(SPME-GC/MS)分析桂西苗族和汉族农家自制辣椒骨香气组分。采用GC-MS分析6个辣椒骨样品,共检测出197种挥发性成分,分别为酯、醇、烯炔、醛酮、酸、苯环、烷烃、呋喃、含氮化合物,其中酯、醇、烯烃三类化合物相对含量达85%以上,是主要挥发性成分。共有成分14种,分别为:癸酸乙酯、乙酸乙酯、辛酸乙酯、异戊酸乙酯、反油酸乙酯、月桂酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、乙醇、3-甲基-1-丁醇、芳樟醇、苯乙醇、己酸、3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯和1-柠檬烯。不同辣椒骨挥发性成分种类和相对含量有较大差异。     

六种特级初榨橄榄油挥发性香气成分的比较

为探究比较特级初榨橄榄油挥发性香气成分,采用固相微萃取(solid phase micro-extraction,SPME)结合气相色谱嗅闻质谱(gas chromatography-olfactrometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用、感官评价和电子鼻技术对3个国家的6种特级初榨橄榄油挥发性香气成分进行分析。结果表明,电子鼻可以明显区分不同橄榄油;GC-O-MS通过极性色谱柱(DB-Wax)和非极性色谱柱(DB-5)结合分析,鉴定得出65种挥发性香气活性化合物,包括醛类16种,醇类12种,酯类9种,酮类6种,烯烃及萜烯类8种,芳香类5种,酸类3种及6种其他类型化合物。结合文献、检测及嗅闻结果得出特级初榨橄榄油中的特征香气成分为反-2-己烯醛、己醛、反-2-壬烯醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮和顺-3-己烯-1-醇等以醛醇为代表的小分子化合物。     

非发酵臭豆腐挥发性风味物质的研究

通过同时蒸馏萃取(SDE)得到非发酵臭豆腐的挥发性风味物质,并通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析,共有49种化合物被检出。从含量上看,酸类、醇类、醛类、酯类是主要的种类。从化合物的香气活性值可知,3-甲基丁醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、二甲基二硫醚、4-甲基苯酚、丁酸乙酯、1-辛烯-3-醇、壬醛是非发酵臭豆腐挥发性风味成分的重要部分。并且,果味、脂肪味、卷心菜味、药味、泥土味等是非发酵臭豆腐的特征风味。     

香气活度值法结合PLSR用于梨酒特征香气物质筛选与鉴定

采用固相微萃取-气相色谱-质谱对市售3种梨酒香气物质进行分离鉴定,共检出43种挥发性成分,其中醇类16种、酯类15种、醛类4种、酮类2种、酚类1种、酸类3种和其他化合物2种。结合香气活度值(odor activity value,OAV)和偏最小二乘回归(partial least squares regression,PLSR)确定梨酒特征香气物质并推断其对梨酒香气的贡献程度。OAV结果表明:梨酒特征香气物质主要为异丁醇、1-辛醇、1-壬醇、苯乙醇、丁酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、β-大马士酮、丁香酚。建立6个感官属性(发酵香、酸香、果香、花香、甜香、清香)与43种香气物质的PLSR模型表明,苯甲醇、正丁醇、丁二酸二乙酯的OAV小于1,但对梨酒的香气有贡献,经OAV确定的梨酒特征香气物质与发酵香和甜香属性具有很好的相关性,而在清香、酸香、果香和花香上的相关性不明显。     

清酱肉中关键香气活性化合物的分析

采用固相微萃取法提取和富集清酱肉样品中的挥发性化合物,借助气相色谱-嗅闻-质谱联用法对香味活性化合物进行分析和鉴定,确定清酱肉主体香气成分。结果表明：共有28 种香气化合物被检测到,其中包括醇类物质3 种、醛类物质9 种、酯类物质9 种、酸类物质3 种、酮类物质1 种和萜烯类物质1 种,还有2 种闻到但不能鉴定的挥发性化合物;醛类物质和酯类物质是主要的香气成分,2-甲基丁酸乙酯（橘子味）、3-甲基丁酸乙酯（水果味、花香味）、3-甲硫基丙醛（烧烤味、土豆味）、辛酸乙酯（花香味、水果味）、乙酸（酸味）、糠醛（坚果味、爆米花味）和2,4-己二烯酸乙酯（酱香味、腊味）等对清酱肉风味的贡献比较大,为清酱肉的关键香味活性化合物。     

古井贡酒酒醅挥发性香气成分的GC-MS与GC-O分析

应用溶剂辅助风味蒸发法结合气相色谱-质谱联用技术、气相色谱-嗅闻技术对古井贡酒酒醅中的挥发性香气成分进行分析。经计算保留指数并结合标准品比对,共定性出148 种挥发性香气成分,其中有21 种香气强度较高的化合物。应用内标法并结合相关阈值对这21 种嗅闻强度高、持续时间长的重要风味组分进行定量分析及香气活度值（odor activity value,OAV）分析,比较它们对酒醅整体香气的贡献程度,其中香气贡献度最高的4 种物质分别为己酸乙酯（OAV=2 817）、辛酸乙酯（OAV=534）、丁酸乙酯（OAV=519）、乙酸-3-甲基丁酯（OAV=137）,酒醅中其他较重要的香气化合物为癸酸乙酯、丁酸、乳酸乙酯、苯乙酸乙酯、苯丙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2,3-丁二醇、乙酸、丙酸和苯乙醇。     

Aroma Characterization of Cabernet Sauvignon Wine from the Plateau of Yunnan (China) with Different Altitudes Using SPME-GC/MS

The aroma characteristics of Cabernet Sauvignon wines from five different altitudes (Xidang-2110, Dari-2249, Jiunongding-2330, Adong-2610, and Jiangpo-2788, respectively) in the plateau of Yunnan (China) were detected by headspace solid phase micro-extraction gas chromatography mass spectrometry. The results showed that the numbers of volatile compounds increased with altitude rising, while the concentration of the total volatiles decreased with the exception of Xidang-2110. Alcohol and esters accounted for more than 97% of the total volatile compounds. Ten out of thirty-six components (22%) identified and quantified in five wines were found at concentrations higher than their corresponding threshold values (OAVs > 1). Ethyl hexanoate, ethyl butyrate, and 1-octen-3-ol were the three most powerful odorants in wine from Xidang-2110; but odor activity values and relative odor contribution of 1-octen-3-ol were higher than ethyl hexanoate and ethyl butyrate in the wines from Dari-2249 and Adong-2610; meanwhile β-damascenone, ethyl hexanoate, and 1-octen-3-ol were the three most powerful odorants in wines from Jiunongding-2330 and Jiangpo-2788.     

SPME-GC-MS与SPME-GC-O协同鉴定菇娘果关键香气成分

运用顶空固相微萃取、气相色谱-质谱联用、气相色谱-嗅闻（gas chromatography-olfactometry,GC-O）技术,结合气味活性值（odor active value,OAV）对菇娘果挥发性成分和香气活性成分进行鉴定,综合评价单个挥发性组分对整体香气贡献程度,确定关键香气成分。结果表明,菇娘果中有43 种挥发性组分,其中有10 种主要香气活性物质（OAV＞1）,主要包括4 种醛酮类化合物（正己醛、甲硫基丙醛、反-2-顺-6-壬二烯醛、1-辛烯-3-酮）,其香气分别描述为青草味、薯片味、黄瓜味、蘑菇味;5 种酯类化合物（甲基-2-甲基丙酸酯、丁酸甲酯、2-甲基丁酸甲酯、丁酸甲基乙基酯、癸酸甲酯）,其香气分别描述为花香、果香、苹果香、刺激果香、葡萄酒香;1 种呋喃类化合物（2-戊基呋喃）,其香气描述为焦糖味。GC-O法中,4 名嗅闻人员主要鉴定出“苹果味”2-甲基丁酸甲酯、“薯片味”甲硫基丙醛和“青草味”己醛。通过香气定性和感官定量描述性分析发现,2-甲基丁酸甲酯、甲硫基丙醛和己醛是菇娘果的主要香气成分。     

杏汁发酵与杏皮渣发酵对杏酒香气质量的影响

为优化杏酒的发酵工艺,提高杏果的综合利用价值,减少资源浪费和环境污染,以杏汁和杏皮渣为原料,分别加入两种酵母进行发酵,比较发酵工艺对杏酒基本理化指标、香气物质和感官特性的影响。采用4 种发酵工艺,工艺1为杏汁＋酵母BV818,工艺2为杏汁＋酵母CECA,工艺3为杏皮渣＋酵母BV818,工艺4为杏皮渣＋酵母CECA。用气相色谱-质谱测定杏酒中的香气物质,并对杏酒进行感官评价。在杏酒中共检测出41 种香气物质,包括酯类29 种、醇类5 种、醛类2 种和萜烯类5 种,其中酯类物质种类最多,且含量最高,占香气总量的72.7%。在工艺1～4的酒样中,香气总量分别为14 765.27、15 034.37、12 580.27 μg/L和7 347.61 μg/L,用杏汁发酵的杏酒中香气总量显著高于用杏皮渣发酵的杏酒。在4 种工艺酒样中均能检出且气味活性值大于1的香气物质为杏酒的特征香气物质,共有6 个,分别为辛酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯、芳樟醇、癸酸乙酯和丁酸乙酯。主成分分析结果显示,工艺2的酒样与乙酸异戊酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯和芳樟醇5 种特征香气物质处于同一象限,说明该酒样具有杏酒的典型香气特征。感官评价结果显示,杏酒具有杏、桃、柑橘、苹果、梨等果香和槐花、金银花等花香,采用工艺2酿造的杏酒,感官评分最高。结论：用杏汁发酵的杏酒,香气物质含量较高,以果香和花香为主,酒体轻盈,口感清爽,而用杏皮渣发酵的杏酒,总酚含量较高,香气复杂,酵母味明显,酒体饱满。本研究为杏酒发酵工艺的优化提供技术支持,也为进一步研究杏酒香气物质的合成提供理论依据。     

2种芝麻香型白酒中香气活性成分分析

应用液液萃取法结合气相色谱-质谱-嗅闻联用仪分析2 种芝麻香型白酒（BTQ、YH）中香气活性成分。经保留指数、香气特征并结合标准品比对,BTQ和YH分别定性出挥发性化合物75 种和68 种;结合气相色谱-质谱-嗅闻联用通过芳香萃取物稀释分析分别嗅闻出香气活性化合物48 种和46 种,BTQ中香气稀释（flavor dilution,FD）因子值最大的是3-甲硫基丙醛（FD=6 561）;YH中FD最大的是苯乙醇、3-甲基-1-丁醇、丁酸乙酯、戊酸乙酯（FD=2 187）。通过多种方法联用,对嗅闻到的51 种香气活性成分和28 种非嗅闻活性成分进行定量分析,并结合相关阈值进行香气活性值（odor activity value,OAV）分析,比较它们对整体香气的贡献程度,发现BTQ中有40 种化合物OAV不小于1,YH中有36 种化合物OAV不小于1,2 种酒中香气贡献度最高的是己酸乙酯、3-甲基丁醛、丁酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯。结合FD因子及OAV,对这2 种芝麻香型白酒香气有重要贡献的化合物有己酸乙酯、丁酸乙酯和3-甲基丁醛。     

现代工艺和传统工艺酿造小曲清香型白酒感官表征及风味成分分析

运用感官分析、气相色谱-嗅闻-质谱技术、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,研究现代工艺和传统工艺酿造而成的小曲清香型白酒的主要香气轮廓及风味成分。采用保留指数结合标准品比对法分别从现代工艺和传统工艺小曲清香型白酒中鉴定出116 种和121 种挥发性成分;并进一步通过芳香萃取物稀释分析法从现代工艺和传统工艺小曲清香型白酒中筛选出49 种挥发物（稀释因子≥2）。通过计算香气活度值,在现代工艺小曲清香型白酒中鉴定出33 种风味活性物质,在传统工艺小曲清香型白酒中鉴定出34 种风味活性物质。分别依据两种工艺小曲清香型白酒的定量结果进行香气重组实验,得到的模拟液与两种工艺小曲清香型白酒香气较为接近,并通过化合物遗漏实验,表明现代工艺小曲清香型白酒重要的风味物质包括辛酸乙酯、乙醛、乙酸异戊酯、1,1-二乙氧基乙烷、己酸乙酯、戊酸、1-辛烯-3-醇、乙酸乙酯、异丁醇、异戊酸乙酯等物质;传统工艺小曲清香型白酒重要的风味物质包括辛酸乙酯、己酸乙酯、戊酸乙酯、丁酸乙酯、乙醛、乙酸异戊酯、戊酸、1,1-二乙氧基乙烷、异丁醇、乙酸乙酯、正丙醇、1-辛烯-3-醇等物质。两种工艺酿造的小曲清香型白酒在主要风味物质种类上差异较小,但是呈香强度和香气活度值存在较大的区别,导致两种工艺小曲清香型白酒在感官评价和风味特征上存在显著差异。