GC和GC/MS法测定洗涤及化妆用品中二噁烷残留量

建立了用毛细管气相色谱配氢火焰离子化检测器测定洗涤和化妆品中二噁烷的方法。样品用适量的水提取,将二噁烷完全溶解。加入1.0 g氯化钠固体,产生“盐析”效应,以增加二噁烷在顶空瓶中的浓度。70℃时于顶空瓶中混合40 min,达到气液平衡状态,取上清气体直接注入气相色谱进行分析。采用程序升温,用保留时间定性,外标法定量。并进一步采用气相色谱-质谱定性定量。该方法测定二噁烷含量具有较高的准确度。二噁烷回收率为98.8%~108.5%,相对标准偏差2.95%~7.61%,最低检出限为2.5mg/kg。     

气相色谱/质谱联用检测牙膏中的二甘醇

建立了气相色谱/质谱法(GC-MS)检测牙膏中二甘醇含量的方法.用该方法测定了市售的25种牙膏中二甘醇的含量.牙膏样品先用无水硫酸钠研磨,再用无水乙醇超声提取30 min,过滤后直接检测,采用外标法,选择离子定量.二甘醇在0.8～500 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9985.在0.04～10 g/kg添加水平的平均回收率为96.4%～104.3%,相对标准偏差(RSD)为3.5%～5.9%.实验正明,该方法适于牙膏等日用化学品中二甘醇含量的检测.     

电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤中有效硼的研究

以沸水提取土壤中的有效硼,结合电感耦合等离子体质谱,建立一种测定土壤中有效硼含量的方法。与常规检测土壤有效硼含量的方法相比,该方法简便、快速、检出限低,具有良好的准确度和精密度。通过对国家土壤有效态一级标准物质测试,测定结果与参考值吻合。方法的检出限为2.5ng/g,相对标准偏差为2.53%,平均回收率为98.2%。     

高效液相色谱法测定鸡肉中的二氯二甲吡啶酚

目的:建立反相高效液相色谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚含量的方法.方法:采用Symmetry C18色谱柱(250mm×4.6,5μm);流动相为甲醇-水(20:80),流速1.0mL/min,检测波长266nm,柱温35℃.结果:在0.05～5.00 mg/L的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),RSD＜5.0%(n=5),检出限为5ug/kg,回收率92.3%～102.1%.结论:此方法快速、简单、准确,实际样品分析结果令人满意,适合于鸡肉中二氯二甲吡啶酚的检测.     

微波消解—氢化物发生原子荧光法测定天麻中的砷

目的:建立一种微波消解样品、氢化物发生原子荧光法测定天麻中的砷含量的方法。方法:采用微波消解技术消解天麻,利用氢化物发生原子荧光法在优化条件下测定其中砷的含量。结果:测定其天麻中砷的回收率为95.2%～103.6%,RSD为2.9%。结论:本测定方法具有检出限低、灵敏度高、准确度高、操作简便快速、线性范围宽等特点,能够达到测定天麻中微量砷的要求。     

原子荧光光谱法测定植物样品中痕量镉的含量

建立微波消解-原子荧光光谱法测定植物样品中的镉含量的方法。用微波消解仪器对植物样品进行消解,在最佳仪器反应条件下,测定植物样品中镉的含量。镉浓度为0.1~0.8 ng/mL时荧光强度与镉浓度呈显著的线性关系,r=0.9995,方法的检出限为0.0018 ng/mL。向植物样品中分别添加一定浓度的镉,3个样品的回收率在90.4%~92.1%之间。方法的精密度为1.64%。该方法简便、快速,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适合植物样品中镉含量的测定。     

高效液相色谱-荧光法测定尿液中尿靛甙

本文采用高效液相色谱-荧光检测法对尿液样品中的尿靛甙含量进行了测定,通过对前处理方法和色谱条件优化,建立了适用于尿液样品中尿靛甙含量测定的色谱分析方法。该方法的定量线性范围为5.0~250.0mg/L,其线性相关系数为0.9993;方法检出限为0.001mg/L,加标回收率为93~101%。该方法前处理简单易行,灵敏度高,检出限低,可应用于个体尿液化检验诊断,辅助指导个体化营养诊疗。     

等离子体发射光谱法测定食品级磷酸三钙中铬的含量

采用等离子体发射光谱法测定了食品级磷酸三钙中的铬含量。该方法具有操作简单、快速、准确度,精密度高,检出限低等优点。回收率为92.86%,9次测定的RSD为4.54%。     

微波消解-原子荧光光谱法测定鸡蛋中的硒

通过对两种样品前处理方法的比较,建立了微波消解-原子荧光光谱法测定鸡蛋中硒的方法。该方法测定硒的线性范围为0～250ng/mL,相关系数r=0.9994,检出限0.24ng/mL,回收率98.29%～128.57%。方法快速准确。实验结果表明,普通鸡蛋中硒含量约为0.18mg/kg,富硒鸡蛋中硒含量约为0.51mg/kg。     

微波萃取-液相色谱法测定塑料产品中的苯酚

目的：建立并验证了用高效液相色谱法测定塑料产品中苯酚残留量的含量。方法：以甲醇为溶剂,采用微波萃取塑料产品中的苯酚,以高效液相色谱仪-紫外检测器进行检测,以相对保留时间定性,峰面积定量。结果：该方法回收率为98.99%～102.08%,RSD%为3.43%～5.75%,最低检出限为0.05mg/kg;结论：实验表明该方法对塑料产品中苯酚含量的测定操作简单,方便,结果准确。     

微波消解ICP-MS法测定植物样品中的镉

用电感耦合等离子质谱法测定植物样品中的痕量镉,用微波消解和电热板消解分别测定植物样品中镉的含量。采用微波消解的方法,向植物样品中分别添加一定浓度的的镉,3个植物样品的回收率在93.6%～97.4%之间,方法的检出限分别为0.007μg/g。而采用电热板消解,回收率则在90.1%～92.9%之间,方法的检出限为0.010μg/g。通过对比,微波消解前处理,镉回收率较高,检出限更适合植物样品中痕量镉的测定需求。     

超级微波ICP-MS法测定食用猪油中5种微量元素

建立了超级微波ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)法测定食用猪油中5种微量元素。使用超级微波对食用猪油消化前处理,直接定容,采用ICP-MS法进行分析。结果表明:在0~20μg/L浓度范围内,5种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数在0.9998~1.0000之间,检出限在0.003~0.017μg/L,加标回收率在98.3%~109.2%,RSD在2.62%~5.26%之间。相比于传统微波,该方法耗时短,效率高,可以满足日常大量样品分析。     

用ICP法直接测定绝缘油中微量金属元素

本文研究用电感耦合等离子发射光谱（ICP）直接测定绝缘油中的微量Cu、Fe、Al和Ni金属元素。试验用有机溶剂（LPW-3）稀释样品,选择仪器最佳元素分析谱线、波长及最佳分析参数,进行重复性、精密度、加标回收率的分析。结果表明：相对标准偏差为0.31%-3.18%,灵敏度高,线性范围宽,线性相关性0.999。检出限：Cu为0.023,Fe为0.010,Al为0.007,Ni为0.022。加标回收率为95%-104%。本试验用直接测定法与灰化-酸化法测定样品进行比较,该方法在实际样品检测中取得较好的效果。     

稻草中多种有机氯农药及相关化学品残留量的GC-MS测定方法的研究

本方法对有机氯农药及相关化学品在稻草中残留量的测定方法进行了研究,建立起一个快速均质提取,固相萃取（SPE）净化富集,高效毛细管柱色谱分离,选择离子扫描,质谱定性定量的残留分析方法。通过对提取净化、色谱和质谱条件的优化研究,18种有机氯农药及相关化学品的样品添加回收率为76.09%～106.68%（n=5）,相对标准偏差（RSD%）为1.57%～9.11%,浓度在0.005～0.8μg/mL范围内残留性良好,相关系数为0.9987～0.9973,最低检出限为0.0008～0.008mg/kg。     

气相色谱－卧管式微火焰原子吸收法测定环境样品中的二乙基汞

介绍了一种以正己烷萃取 ,用气相色谱 -卧管式微火焰原子吸收法测定环境样品中二乙基汞的方法。该法简单快速 ,灵敏度高。二乙基汞的检出限为 1 9× 10 - 1 1 g s ;r=0 9996 ;RSD =2 3%。回收率 :底泥 93 7～ 10 0 7% ;土样 92 8～ 10 2 6 % ;水样 83 6～ 91 5 %。     

五参数全自动营养盐分析仪的研制与应用

本文研制了一种用来检测海水中营养盐含量的五参数全自劝分析仪.应用该仪器对海水中的正确酸盐、氨氮、可溶性硅酸盐、硝酸盐和亚硝酸盐含量进行了测定.其中正磷酸盐的线性范围,检出限和相对标准偏差分别为10-400 μg/L(r0.9997),0.7 μg/L和0.4%;可溶性硅酸盐的线性范围,检出限和相对标准偏差分别为50-2...     

连续流动分析法在线监测环境水样中的总氰

本文选用连续流动分析技术,水样通过紫外消解器和在线蒸馏系统,快速测定环境水样中的总氰化物。结果表明:在0～272.0μg/L范围内,体系吸光度值与总氰浓度呈良好的线性关系(r~2>0.9999);检出限0.6μg/L(n=21),方法精密度为0.66%～1.82%;实际样品加标回收率为93.4%～108.8%;方法应用于环境标准样品GSBZ 50018-90中总氰的检测,测量值与标准值相符。该方法具有分析速度快、准确度和精密度高等一系列优点,是监测环境水体总氰化物的理想方法。     

毛细管气相色谱法测定污水中氰乙酸甲酯

建立了采用醋酸乙酯－石油醚萃取，大口径毛细管气相色谱法测定污水中微量氰乙酸甲酯的分析方法。该法的平均回收率为93．4％，RSD不大于5％。方法简便，快速，准确。