盐酸左旋咪唑中溶剂残留顶空气相色谱法测定的方法学研究

建立液固顶空毛细管气相色谱法测定盐酸左旋咪唑中有机溶剂残留。采用HSS-4A和DB-1大口径毛细管柱,以正丁醇为内标进行定量。甲醇、乙醇、氯仿及DMSO的回收率分别为100．5％、102．7％、101．8％和933％。最低检测限分别为02μg·g-1,0．1μg·g-1,1．5μg·g-1和16．2μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。     

即食花蛤贮藏前后主要营养成分及氨基酸的比较

本文对即食花蛤贮藏前后的营养成分进行了测定,包括水分、粗脂肪、粗蛋白、灰分和游离氨基酸。试验结果表明:90d的贮藏降低了水分、粗蛋白和游离氨基酸的含量,粗脂肪和灰分的含量在贮藏前后无显著差异(p>0.05)。即食花蛤中粗蛋白、必需氨基酸和半必需氨基酸含量的降低表明其营养价值在贮藏后期降低,呈味氨基酸含量的降低引起了其在贮藏后期鲜味的下降和口感的降低。     

HPLC-ELSD法测定银杏内酯B注射剂的含量及有关物质

目的:使用HPLC-ELSD法测定银杏内酯B的含量及有关物质。方法:使用蒸发光散射检测器,采用色谱柱为ZorbaxSB-C18柱(4.6×150mm,5μm,安捷伦公司),流动相为四氢呋喃-甲醇-水(10:25:75),流速为1.0mL.min-1。ELSD漂移管温度105℃,气体流速:2.9L.min-1。结果:HPLC-ELSD法测定在1μg-100μg的范围内呈良好线性关系。r=0.9998,最低检测限为0.05μg,本方法的重复性和精密度良好(RSD<2%)。结论:采用HPLC-ELSD法测定银杏内酯B注射剂的含量及有关物质,方法简便,结果准确。     

饼肥的不同施用量对白肋烟烟叶中的游离氨基酸的影响

建立了一种用于烟草中游离氨基酸测定的反相高效液相色谱法.实验采用超声波水解、邻苯二甲醛/3-巯基丙酸作为衍生剂进行柱前衍生.色谱柱为依利特C18柱(4.6mm i.d.×250mm,5μm),流动相A为18mmol/L的醋酸钠溶液(PH7.2)含体积分数为0.002%的三乙胺和0.3%的四氢呋喃,流动相B组成为100mmol/L的醋酸钠溶液(PH7.2)-乙腈-甲醇(体积比为122),流速为1.0ml/min,柱温为40℃.荧光检测器,激发波长350nm,发射波长450nm.方法的回收率为95.3%～100.7%,RSD为2.32%～9.24%(n=6).该方法简便、准确、重现性好.测定不同肥料配比生产的白肋烟烟叶中17种游离氨基酸的含量.结果表明,不论有机肥与无机肥怎样配比,天冬氨酸的含量与各氨基酸相比都是最高的;随着饼肥的加入,大部分氨基酸的含量是先增加后逐渐降低的趋势,15%饼肥+85%无机肥与30%饼肥+70%无机肥配比时,大部分游离氨基酸的含量接近,30%饼肥+70%无机肥配比时的游离氨基酸总量最高,综合考虑,30%饼肥+70%无机肥配比时的烟叶质量最好.     

马铃薯喷施含氨基酸水溶肥料效果的研究

含氨基酸水溶肥料,是Agrar plantas del sur,S.A(西班牙艾格拉植物营养有限公司)研制生产的.氨基酸≥100 g/L、Fe+Mn+Zn+B≥20 g/L.为了验证该产品在黑龙江省不同地区对马铃薯的增产效果,在双城区落实两点试验,分别是幸福乡庆宁村试验增产317.5 kg/667m2、增产幅度13.4...     

液固顶空气相色谱法测定阿立哌唑中溶剂残留

建立液固顶空气相色谱法分析阿立哌唑中溶剂残留.采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.正己烷、二氯甲烷、乙醇、乙腈的线性范围分别为2.5～248.0μg·ml-1(r=0.9991),4.5～452.0μg.ml-1(r=0.9999),3.9～386.0μg·ml-1(r=0.9992),3.0～296.0μg·ml-1(r=0.9994),回收率分别为96.77%,97.12%,107.11%,101.35%,RSD分别为2.72%,1.15%,2.06%,1.02%.最低检测限分别为0.02μg·g-1,0.04 μg·g-1,0.04μg·g-1,0.03μg·g-1.本方法简单,准确,灵敏度高,重现性好.     

液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留

建立了液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留量。采用DB-5大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醇、乙醇的线性范围分别为3.2～317.0μg·mL-1(r=0.9996),3.5～348.0μg·mL-1(r=0.9995);回收率分别为104.8%,101.1%;最低检测限分别为0.08μg·g-1,0.18μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的:建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱:MZ C18柱(4.6mm ID&#215;250mm,5μm);流动相:水-乙腈(71:29),含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343nm;流速:1ml/min.结果:盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6500和7500.盐酸巴马丁回归方程为Y=-433601+93680500X,r=0.9999,线性范围0.1674μg-0.8372μg,平均回收率为98.7%(n=5,RSD 1.3%).盐酸小檗碱回归方程为Y=-887699+95231971X,r=0.9999,线性范围0.3789μg-1.894μg,平均回收率为99.2%(n=5,RSD 1.6%).结论:该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定.     

芦笋中17种氨基酸反相高压液相色谱分析法的快速测定

建立用高压液相色谱法测定芦笋中氨基酸的含量.采用Waters公司提供的PICO试剂进行柱前衍生化,用PICO.TAG柱,柱温40℃.流动相A19.0g醋酸钠+1L水+0.5ml三乙氨,用冰醋酸调至pH6.4,过滤后取滤液940mH 60ml乙腈,流动相B600ml乙腈+400ml水.采用梯度洗脱,仅用12分钟完成十八种氨基酸的快速测定.线性范围100～500×10-12mol,相关系数0.999以上,最低检测浓度10-12mol.     

西维来司他钠溶剂残留顶空气相色谱法测定的方法学研究

建立液固顶空气相色谱法分析西维来司他钠中溶剂残留.采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.正己烷、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、DMF的回收率分别为96.9%,101.6%,95.4%,101.2%,105.2%,98.7%.最低检测限分别为0.09μg·g-1,0.02μg·g-1,0.08μg·g-1,0.01μg·g-1,0.01μg·g-1,O.16μg·g-1.     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法色谱柱MZ C18柱(4.6mm ID×250mm,5μm);流动相水-乙腈(7129),含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343nm;流速1ml/min.结果盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6500和7500.盐酸巴马丁回归方程为Y=-433601+93680500X,r=0.9999,线性范围0.1674μg-0.8372μg,平均回收率为98.7%(n=5,RSD 1.3%).盐酸小檗碱回归方程为Y=-887699+95231971X,r=0.9999,线性范围0.3789μg-1.894μg,平均回收率为99.2%(n=5,RSD 1.6%).结论该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定.     

夏季谨防羊常见病

1.瘤胃的积食羊突然采食大量半湿不干的秧苗如花生秧、地瓜秧后又缺乏饮水,或因突然吃饲料过饱等原因,可引起瘤胃积食.因此,要防止羊食的过饱,不能突然变换饲料,并且供给充足的饮水,以防引起瘤食积食.发生瘤胃积食后用石蜡油100 mL,人工盐500 g加水500 mL灌服.或植物油100 ～ 200 mL,同时皮下注射新斯得明药物,每只羊1 ～2 mL,2～3次/d,以促进瘤胃蠕动.严重时可切开瘤胃,除去胃内容物,可缓解积食.     

柴胡软胶囊有机溶剂残留的顶空气相色谱法测定

建立顶空气相色谱法测定柴胡软胶囊中有机溶剂残留.采用HSS-4A顶空进样装置和DB-FFAP大口径毛细管柱,以丙酮为内标进行定量.乙醇、苯、甲苯、二甲苯的回收率分别为100.3%,93.3%,98.2%和93.0%.最低检测限分别为0.02μg·g-1,0.12μg·g-1,0.03μg·g-1和0.05μg·g-1.本方法简单,准确,灵敏度和重现性好.     

遮阳处理对黄金茶氨基酸等含量影响初探

黄金茶原产于湘西地区保靖县,是一种经长期自然选择而形成的特异、珍稀的高氨基酸茶树品种资源,拥有萌芽早、品质优、产量高、抗性强等优势,自古以“一两黄金一两茶”而出名[1-2]。为了不断提高黄金茶的氨基酸含量,有通过肥培管理措施的,但本试验主要是利用覆盖遮荫技术影响茶园小气候,通过设定遮阳处理对照试验,研究遮阳技术对黄金茶氨基酸的影响。检测结果表明,通过遮阳处理的绿茶游离氨基酸、氨基酸总量会增加,儿茶素会减少。因此,遮阳处理为提高黄金茶绿茶的氨基酸含量提供了另一途径。     

液体顶空气相色谱法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留

建立了液体顶空气相色谱法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留量.采用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、正丙醇及三氯甲烷的线性范围分别为1.5～61.6μg·mL-1(r=0.9991),04～62.0μg·mL-1(r=0.9994),1.6～64.4μg·mL-1(r=0.9984),1.1～43.6μg·mL-1(r=0.9997)和1.5～63.2μg·mL-1(r=0.9992);回收率分别为99.9%,103.8%,101.8%,97.7%和98.3%;最低检测限分别为0.02μg·g-1,0.04μg·g-1,0.02μg·g-1,0.01μg·g-1和0.2μg·g-1.本方法简单、准确、灵敏度及重现性好.     

大黄中氨基酸的DNFB柱前衍生化高效液相色谱测定

通过升高色谱柱温度,结合线性梯度洗脱的分离模式调整分离选择性,发展了一种氨基酸的2,4-二硝基氟苯柱前衍生化高效液相色谱分析方法,也将该方法用于大黄中氨基酸含量的测定.所发展的方法采用Kromasil C18,(250mm×4.6mm I.D.5μm)色谱柱,44℃柱温,以3段线性梯度可以在30分钟内基线分离17种基本氨基酸,方法具有普适性好、稳定性高等特点.     

火焰原子吸收光谱法测定三种胰岛素制剂中锌含量

试验旨在研究三种胰岛素注射液中锌的含量。用火焰原子吸收光谱法测定了三种胰岛素注射液(胰岛素注射液(10mL:400u)、精蛋白锌胰岛素注射液(30R)(3mL:300u)、重组人胰岛素注射液(3mL:300u))中锌的含量。最佳检测条件下,三种胰岛素注射液锌的平均含量分别为14.60μg/100u、14.71μg/100u和13.26μg/100u,变异系数分别为0.46%、0.42%和0.76%。对三种胰岛素做三个水平添加,回收率范围为98.61%～106.70%。结果表明原子吸收分光光度法可以满足胰岛素制剂中锌含量测定需要。     

高效液相色谱法测定贯叶连翘中氨基酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定贯叶连翘中氨基酸含量的方法.采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相(A):0.02mol/L醋酸钠(pH 7.2) 三乙胺 四氢呋喃;流动相(B):0.02mol/L醋酸钠(pH 7.2) 乙腈 甲醇,流速0.6 mL/min,柱温35℃,检测波长338nm.测定结果具有良好的线性(相关系数0.9874～0.9995)和重复性(相对标准偏差＜4.89%),回收率91%～107%.方法简便实用,实际样品分析结果令人满意.     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中黄曲霉毒素的研究

建立了液相色谱-串联质谱法测定饲料中6种黄曲霉毒素(包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2)的方法。试样中的黄曲霉毒素经84%乙腈溶液超声提取后,用正己烷脱脂,过霉菌毒素多功能固相萃取柱净化,氮气吹至干,用流动相溶解后进行液相色谱-串联质谱法测定。方法的最低检出限为0.2μg.kg-1,定量限均为0.5μg.kg-1;标准工作液在0.5~100μg.L-1的范围内线性良好;加标浓度在1.0~100μg.kg-1范围内,饲料中黄曲霉毒素的回收率在66.1%~108%之间,批内相对标准偏差≤17.8%,能满足相关法规要求。     

液固顶空气相色谱法测定西洛他唑中溶剂残留

建立液固顶空气相色谱法分析西洛他唑中溶剂残留.采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.乙醇、DMF的线性范围分别为1.5～30.2μg·mL-1(r=0.9993),1.8～360.4μg·mL-1(r=0.9968);回收率分别为104.8%,105.2%.最低检测限分别为0.01μg·g-1,0.16μg·g-1.