固体进样-石墨炉原子吸收法测定沙棘维生素P粉中铅含量

本研究采用直接固体进样-石墨炉原子吸收法（SS-GF AAS）测定沙棘维生素P粉中重金属铅的含量。通过对石墨炉工作程序的优化,同时采用基体改进剂技术,最终得到稳定而准确的结果,其结果与液体进样使用ICP-MS测量结果一致。本方法中RSD 2.29%-11.70%,回收率91.75%-114.05%,检出限0.0075ng。与湿法消解方法相比较,该方法无需样品前处理,具有简便、快速特点,同时可避免样品的稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差。     

食品中铅的快速检测方法研究

本文建立直接固体进样-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铅的快速方法,采用铅标准溶液绘制标准曲线,0.1%Pd(NO_3)_2溶液作基体改进剂,优化石墨炉升温程序。方法的定量检出限为0.050ng,在奶粉、饼干基质的添加水平为0.5ng、1.0ng、2.0ng,回收率为95%～104%(n=6)。采用本方法对食品中铅进行测定,结果与微波消解石墨炉原子吸收法(AAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果基本一致。固体样品直接测定,能避免样品消解过程中带来的污染,节约分析时间和成本。     

直接固体进样-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量

采用直接固体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量,无需繁琐的样品消解过程,称样量小,方法简便,准确度较高,可实现铅的快速分析。本方法中铅的检出限为0.021ng,相对标准偏差为7.72%。     

固体进样原子荧光用于测量农产品中的镉

本文用固体进样原子荧光（AFS）对农产品样品进行了镉含量的分析测定。本工作使用配备多孔石墨管（PGT）电热蒸发器和钨丝（TC）作为镉的捕获器的固体进样原子荧光测镉仪,通过基体处理、标准曲线策略、干扰、标样测量、比对实验及实际样品测量,考察了该仪器在农产品检测领域中的应用。该仪器最大的特点是不需要任何样品消解,可直接固体进样进行测定,测量一个样品耗时不超过5min。测量结果表明,仪器的检出限为30 ng L-1（0.3 pg）;相对标准偏差小于5%。基于其捕获、二次释放式的方式可完全分离几乎所有基体干扰,有机物、无机物对此方法无显著干扰,对多种标物测试值也都在标物的不确定度范围。用实际样品和其它仪器如电感耦合等离子体质谱（ICPMS）、石墨炉原子吸收（GFAAS）、阳极溶出（PDV）测定结果相比,固体进样检测方法与这些方法测得的数据没有显著性差异;用固体进样检测方法对实际农产品样品测定,样品的加标回收率均在90%～105%之间。该仪器检测方法操作简便、耗时短,非常适用于农产品中Cd的现场测定。     

石墨炉原子吸收光谱法固体样品直接分析--重晶石中痕量重金属的测定(续)

3 .4　方法比较　固体进样一石墨炉原子吸收光谱法和微波消解石墨炉原子吸收光谱法或火焰原子吸收光谱法的方法比较。用固体进样 -石墨炉原子吸收光谱法可以在较宽的浓度范围内测定重晶石中的 7种微量元素 ,为克服吸收光谱较窄的“线性工作范围” ,选择灵敏度较低的特征吸收线或在原子化阶段用适中的惰性气体流速 (氩气 ,0 .1 5Ｌ/ｍｉｎ) ,会降低光度计灵敏度。校正是用和重晶石不同基体的固体标准样品 (已认证参考物质ＣＲＭｓ) ,因为没有已知重金属浓度的重晶石标准样品。为寻找合适的校正标准样品和了解基体效应 ,采用两种或两种以上的…     

电热原子吸收光谱分析中进样技术的进展(上)

进样是联系分析样品制备与样品中分析物测定的‘界面’,本文概述石墨炉原子吸收光谱分析中进样技术近年来的进展,内容包括溶液进样(制样、乳化液进样和微渗析进样),固体进样(固体直接进样、悬浮液进样)、化学蒸气发生进样(冷蒸气发生进样、氢化物发生进样、挥发物发生进样)和在线流动注射进样等。引用2000-2009年文献102篇。     

电热原子吸收光谱分析中进样技术的进展(下)

进样是联系分析样品制备与样品中分析物测定的‘界面’,本文概述石墨炉原子吸收光谱分析中进样技术近年来的进展,内容包括溶液进样(制样、乳化液进样和微渗析进样),固体进样(固体直接进样、悬浮液进样)、化学蒸气发生进样(冷蒸气发生进样、氢化物发生进样、挥发物发生进样)和在线流动注射进样等。引用2000-2009年文献102篇。     

直接固体进样石墨炉原子吸收分析技术在农产品检测中的应用

直接固体进样石墨炉原子吸收分析技术，为农产品中有毒有害金属元素、难消解样品、易污染样品的检测提供了快速，有效的解决方案。     

3-磁场塞曼背景校正的应用

本文通过测试固体样品和溶液中Mn的含量，说明3-磁场塞曼背景校正技术在直接固体进样石墨炉原子吸收光谱仪中的应用。[编者按]     

表面解吸常压化学电离质谱法直接测定宠物食品中三聚氰胺

采用表面解吸常压化学电离（SDAPCI）质谱法,在无需复杂样品预处理的情况下,建立直接、快速的宠物食品中三聚氰胺测定方法,并用串联质谱对测定结果进行鉴定。采用手动进样,单个样品获取信息时间少于30 s,对狗咬胶样品中三聚氰胺的回收率为89.2%～113.1%;相对标准偏差（RSD）在7.4%～9.5%之间;检出限为3.05μg/kg。应用本方法对A、B、C、D、E、F六种狗咬胶样品进行测定,测得三聚氰胺含量分别为25.4、17.3、148.4、130.6、10493.9、1168.0μg/kg,六种狗咬胶样品中三聚氰胺信号强度的相对标准偏差在4.7%～12.6%之间。本方法无需复杂的样品预处理,分析速度快,灵敏度高,在检测复杂基体样品时,特异性强,适用于批量样品的快速检测。     

直接固体进样石墨炉原子吸收光谱仪测定塑料中铅镉

介绍了一种直接固体进样测定塑料中铅、镉的方法。采用德国耶拿分析仪器股份有限公司的ZEEnit600型原子吸收光谱仪，测定微克和毫克级固体样品的精密度在1．9％-11．8％之间，与微波消解方法相比较，该方法简便、快速，同时避免了样品的稀释以及试剂的交叉污染。     

直接固体进样石墨炉原子吸收光谱仪测定RoHS指令中铅镉

介绍一种直接固体进样测定塑料中铅、镉的方法。采用德国耶拿分析仪器股份有限公司的ZEEnit600型原子吸收光谱仪,测定微克和毫克级固体样品的精密度在1.9%~14.8%之间,与微波消解方法相比较,该方法简便、快速,同时避免样品的稀释以及试剂的交叉污染。     

直接固体进样-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅含量

本研究采用直接固体进样技术测定土壤中重金属铅含量。通过灰化温度的优化选择,避免待测元素的损失。同时采用添加基体改进剂技术,避免土壤中复杂基体的影响。本方法中铅的检出限为0.018ng。通过重复性试验和加标回收试验,验证方法的可靠性,RSD在7.3%~11.4%之间,回收率在89.8%~102.2%之间。和湿法分析方法比较,该法不需对样品进行化学前处理,实现土壤样品中铅的快速分析。     

石墨炉原子吸收法测定铭铂中微量钡和银

本文提出了一种测定铭铂(抗癌药)中微量钡和银的方法。样品用0.016mol/lHNO_3进行溶解后,按照所选的最佳试验条件应用涂钨热解石墨管——石墨炉原子吸收法测定钡,避免了钡的碳化物形成,提高了方法的灵敏度。分析结果证实,其特征量为4.1pg/1％吸收,检出限22.14pg,加标回收率94.3％～101.5％,相对标准偏差小于14.8％。用普通石墨管测定银,其特征量为7.8pg/1％吸收,检出限1.6pg,加标回收率94.4％～96.7％,相对标准偏差小于6.63％。该法具有良好的精密度和准确度。     

铸铁一次结晶时球状石墨生成的机理

通过采用液淬——热分析方法得出：1.球墨不仅可以从液相中直接析出,而且还可以保持完好的现状（当球化处理充分时）独立长大;在过共晶铸铁中,奥氏体是在共晶转变时才从液相中析出,并优先在石墨球表面生长。2.当球化处理不充分时,石墨球还处在液相中自由生长阶段,在无其它固相的参予情况下就会自行产生畸变。3.在未经球化处理的低S铁水中,石墨首先以小球状（3～5）微米析出,而后在其表面开始生“角”,随硫量的增高这一现象加剧,在液相中长成“爪”状石墨。本工作用过饱和析出法,揭示出石墨表面的螺旋晶及其台阶;经球化处理的石墨呈球状,其表面为取向不同的螺旋晶。本工作还用液淬——热分析法揭示出,在亚共晶铸铁中石墨球是在由于球化、孕育处理所导致的不平衡状态下,以过共晶形式从液相中析出。用插硅及微区光谱分析方法确定了这一成分起伏的存在。在实验结果分析的基础上,笔者试提出铸铁一次结晶时石墨成核、生长（球、畸变、片）的模型、对球化元素作用及反球化元素作用机理提出论点并对孕育机理提出新的看法。     

原子吸收在有机分析中的应用——磺胺药类中磺胺甲基异噁唑的测定

本文在pH9的硼砂介质中,用硝酸银标准溶液沉淀磺胺甲基异噁唑后,以原子吸收法测定剩余的银量而测得磺胺类药物有效成分的含量。测定回收率达99.0％～100.5％,标准偏差为0.23～0.29,结果与药典规定的永停终点法一致。     

TiC-VC颗粒增强Fe基熔敷层组织与耐磨性能

以H08A为焊芯，以钛铁、钒铁和石墨等为药皮组分，利用焊接电弧高温冶金反应，在Q235基体上制备TiC-VC复合超硬颗粒增强Fe基熔敷层。利用扫描电镜、X射线衍射仪、透射电镜、能谱分析仪及磨损试验，研究了熔敷层的组织、性能及组分加入量对熔敷层性能的影响。研究结果表明：冶金反应形成的TiC-VC颗粒尺寸细小，且弥散分布在基体上；熔敷层硬度在HRC55以上，具有很高的耐磨性和良好的抗裂性；钛铁、钒铁及石墨加入量（质量分数）分别为15％～18％、12％～14％和8％～10%时，熔敷层具有良好的耐磨性能和抗裂性能。     

原子吸收光谱测定镉、铬、铜、锰、铅,便携式同常规石墨炉仪器比对

本文主要介绍通过使用WFX-910型便携式现场检测原子吸收光谱仪(以下简称便携式仪器)和常规石墨炉原子吸收光谱仪(以下简称常规石墨炉仪器),分别对镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、铅(Pb)这五种元素的工作曲线、检出限、特征量与精密度等数据进行对比分析,在实验过程中优化便携式仪器的分析条件,比较便携式仪器同常规石墨炉仪器的分析能力差异与使用特点。此外,实验过程中还通过对模拟天然水基体国家标准物质的测量,考察便携式仪器对实际样品的测量能力,得到满意的结果。仪器主要结构是由空心阴极灯光源、钨丝电热原子化系统和小型化CCD光谱仪组成,具有小巧便携、能耗低、可用于野外快速检测等特点,在仪器分析领域中可望获得良好的发展前景。