液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中紫杉醇的含量

建立测定人血浆中紫杉醇含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆300μL,加入50ng/mL多西他赛溶液100μL,再加入1.2mL无水乙醚涡旋震荡提取2min后,离心(12000转,15min),取上清液吹干,然后用80%乙腈300μL溶解,取10μL进行LC-MS/MS测定。LC条件:采用ASB C_(18)柱(2.1×50mm,5μm),流动相:乙腈-4mmol/L醋酸铵(80:20,V/V),流速为0.3mL/min。质谱条件:ESI电离源,正离子模式,多反应监测(MRM)方式,用于定量分析的离子对分别为m/z 876.5→m/z 308.1(紫杉醇)和m/z 830.6→m/z 549.2(内标,多西他赛)。该方法紫杉醇的线性范围为0.2～1000ng/mL,最低检测限为0.2ng/mL。本方法操作简便、快速、结果准确、可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药代动力学研究提供参考。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中银杏内酯B的含量

建立测定人血浆中银杏内酯B的含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆50μL,加入2.5mol/L盐酸溶液10μL酸化,再加入内标2μg/mL银杏内酯C20μL,以1mL乙醚萃取后,取提取液500μL挥干溶剂,然后用30%的乙腈500μL溶解,取10μL进行LC-MS/MS测定。LC条件:色谱柱为ZorbaxC18柱(4.5*150mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;流速:0.6mL/min,柱温:35℃。质谱条件:ESI电离源;负离子模式;用于定量分析的离子对分别为m/z423.1→m/z367.2(银杏内酯B)和m/z439.1→383.2(内标:银杏内酯C)。该方法血浆中银杏内酯B的最低定量限为5ng,线性范围为5ng/mL~0.5μg/mL。本方法操作简便,灵敏度高,结果准确可靠,可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药代动力学研究提供参考。     

液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中丹参酮IIA的含量

建立测定人血浆中丹参酮IIA含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆200μL,然后加入200ng/mL隐丹参酮溶液（内标）20μL,加入580μL乙腈沉淀,离心10min（1500rpm）后,取上清液吹干溶剂后,用10%乙腈400μL溶解,取5μL进行LC-MS/MS测定。LC条件：采用ASB C18柱（2.1×50mm,5μm）,流动相：乙腈-水梯度洗脱,流速：0.5mL/min.质谱条件：ESI电离源,正离子模式,多反应监测（MRM）方式,     

LC-MS／MS法快速测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的血药浓度

建立了LC-MS/MS联用快速测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的方法.采用Zorbax-SB C18 柱,流动相为甲醇-水-甲酸溶液(50:50:1,v/v/v),流速为0.7 mL/min,柱温为室温.离子源为离子喷雾离子化源,检测方式:正离子检测;扫描方式:选择反应监测(MRM)方式,用于定量分析的离子反应分别为m/z 166.2→m/z133.1(伪麻黄碱),m/z 235.2→m/z 86.1(内标,利多卡因).用内标法测定含量.伪麻黄碱浓度分别在10-2000 ng/mL范围内线性关系良好,R=0.9985,最低检测限为5ng/mL.本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药动学研究提供一定的参考.     

正相HPLC-MS/MS法测定人体血浆中西酞普兰对映异构体浓度

建立了正相高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人体血浆中西酞普兰(citalopram,CIT)对映异构体浓度。采用CHIRALCEL OJ-H(250 mm×4.6 mm×5μm)手性柱,利多卡因作为内标,流动相为V(正己烷)∶V(无水乙醇)∶V(二乙胺)=70∶30∶0.1的溶液,流速为0.5 mL.min-1。血浆样品在碱性条件下用V(正己烷)∶V(异丙醇)=98∶2的溶液提取浓集后,选择大气压化学电离源和多反应离子监测(MRM)模式进行测定。CIT和内标检测离子对分别为m/z325.1→108.9和m/z235.4→86.1。rac-CIT的线性范围为0.156~50μg.L-1,S-CIT的线性范围为0.078~25μg.L-1,标准曲线的线性良好(r0.99)。rac-CIT、S-CIT和R-CIT的方法回收率分别为99.7%~101.5%,99.1%~103.3%,99.9%~100.2%;萃取回收率分别为73.5%~75.1%,73.9%~76.0%,73.1%~74.3%。各组分的日内RSD和日间RSD均小于5.0%。     

LC-MS/MS法测定前列地尔注射液中前列腺素A_1

目的 :建立高效液相色谱-四极杆串联质谱联用法(LC-MS/MS法)测定前列地尔注射液中前列腺素A1的含量。方法 :前列地尔注射液经稀释后,采用Agilent.poroshell 120 SBC18色谱柱(2.1×50 mm,2.7μm)进行分析,流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液,流速0.2 mL/min;质谱采用电喷雾离子化(ESI)源,负离子-多反应监测(MRM)模式,内标法定量。结果:前列腺素A1的线性范围为0.3¹0 ng/mL;平均回收率为100.2%,RSD为1.69%。3批样品每1 mL中含前列腺素A1均未过3.0μg。结论 :该方法准确、简单、快速,可用于前列地尔注射液中前列腺素A1的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小鼠肿瘤组织中阿霉素药物浓度

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定小鼠肿瘤部位阿霉素药物浓度的方法。样本经甲醇沉淀蛋白法处理,C_(18)色谱柱分离,采用甲酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,以柔红霉素作为内标,在电喷雾离子化(ESI)正离子模式下检测,扫描方式为多反应监测(MRM),用于定量的离子对分别为m/z544.2→m/z397.2(阿霉素)和m/z528→m/z321(柔红霉素,内标)。结果表明:经优化测定组织匀浆后阿霉素标准曲线的线性范围为100～10000μg/L,线性关系良好(r0.99);准确度、日内和日间精密度(RSD)、提取回收率均符合生物样品的分析要求。该方法专属性强、灵敏度高、操作简单、快速,适用于检测阿霉素在小鼠体内肿瘤部位的药物浓度。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中克林霉素

建立了测定人血浆中克林霉素的LC-MS/MS法。血浆样本用乙腈沉淀蛋白后,选用Shim-pack VP-ODS色谱柱（150 mm ×2.0 mm×5 μm）,以 V(甲醇)∶V(10 mmol•L^-1乙酸铵（含0.25%甲酸）)=55∶45为流动相,流速为0.4 mL•min^-1。选用API3200型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测（MRM）扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,正离子方式,选择监测离子反应分别为 m/z 425.2→126.3（克林霉素）和 m/z 256.2→167.3（内标苯海拉明）。克林霉素和苯海拉明的保留时间分别为1.77 min和1.79 min;血浆中克林霉素的线性范围为0.030 0~10.0 mg•L^-1（r>0.99）,定量下限为0.030 0 mg•L^-1;日内、日间相对标准差（RSD）均小于6%;相对偏差（RE）均在±6%的范围以内;平均提取回收率为（101.1± 2.6）%;稳定性试验中,血浆中克林霉素在各种贮存条件下均较稳定。该方法快速、灵敏、专属性强、重现性好,适用于人体内克林霉素的药代动力学研究。     

HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中恩替卡韦

建立HPLC-MS/MS联用方法定量测定人血浆中恩替卡韦浓度。以地西泮为内标,甲醇为有机相,甲醇-水为(5 mmol.L-1碳酸氢铵)梯度洗脱流动相,Waters-Eterra MS-C18(2.1×50 mm×5μm)色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式检测。用于定量分析的离子对分别为m/z278.2→152.1(恩替卡韦)和m/z285.0→193.0(地西泮,内标)。恩替卡韦的线性范围为0.05~20μg.L-1,定量下限为0.05μg.L-1(n=6)。日内、日间精密度的RSD15%,平均回收率75%。     

HPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中烟碱、可替宁对映体及其药代动力学研究

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定大鼠血浆中烟碱、可替宁对映异构体,并开展药代动力学研究.样品用甲醇进行蛋白沉淀,Chiralpak IG-3手性色谱柱(250 mm×4.6 mm×3μm)分离,流动相为0.2％ 甲酸铵-甲醇溶液,流速1.2 mL/min,内标法定量.结果表明,烟碱、可替宁...     

HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中氢可酮

建立HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中氢可酮浓度.以地西泮为内标,采用甲醇-0.05％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以Agilent-C18(2.1×50 mm×3.5 μm)色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源( ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行检测.用于定量分析的离子对分别为m/z 300.2→1...     

HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中伊伐布雷定及其代谢产物

为了定量测定人血浆中伊伐布雷定和去甲伊伐布雷定浓度,建立了HPLC-MS/MS联用方法以地西泮为内标,V（甲醇）∶V水(5 mM醋酸铵+1%甲酸)=80∶20的混合溶液为流动相,Diamosil C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式检测。用于定量分析的离子对分别为m/z 469.2→177.1（伊伐布雷定）,m/z 455.2→177.1（去甲伊伐布雷定）,m/z 285.1→193.1（地西泮）。伊伐布雷定的标准曲线线性范围为0.101 3～101.3 μg/L,定量下限为0.101 3 μg/L;去甲伊伐布雷定的标准曲线线性范围为0.085～25.5 μg/L,定量下限为0.085 μg/L。日内、日间精密度的RSD<15%,平均回收率>75%。     

LC-MS/MS法测定人血浆中辛伐他汀浓度

为了建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中辛伐他汀浓度的方法,选用Ultimate XB-C₁₈柱（2.1 m×100 mm,3 μm）,以V（甲醇）：V（乙腈）∶V（2.5 mmol/L乙酸铵）=45∶50∶5的溶液为流动相,样品用沉淀蛋白法处理后进样,流速为0.3 mL/min。选用Finnigan TSQ Quantum Access液质联用（LC-MS/MS）分析仪的选择反应监测（SRM）扫描方式进行监测,选择电喷雾离子源ESI,正离子方式。辛伐他汀的线性范围为0.1～20 μg/L,定量下线为0.1 μg/L。准确度与精密度结果显示,方法日间、日内相对标准偏差（RSD）小于15%,方法提取回收率为71.96%～78.44%。稳定性试验中,血浆中辛伐他汀在各种储存条件下均较稳定。试验表明,该方法快速、灵敏,专属性强、重现性好,可用于人血浆中辛伐他汀浓度的测定和药代动力学研究。     

LC-MS/MS法测定犬血浆中脂质纳米粒10-羟基喜树碱浓度

10-hydroxycamptothecin，camptothecin analogue，is an antitumor agent that targets the nuclear enzyme topoisomerase I. 10-hydroxycamptothecin is injected by sodium salt form in clinic, and myelosuppression is the major toxicity. To enhance water solubility and reduce the toxicity, lipid nanoparticle which is water-soluble was designed. The quantitative analyses of liposomal and total 10-hydroxycamptothecin in dog plasma were developed and validated by liquid chromatographic-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS). Two preparation procedures were developed to separate liposomal 10-hydroxycamptothecin, one was solid phase extraction, the other was liquid-liquid extraction. The analyte and internal standand(camptothecin) were separated on a Zorbax SB-C₁₈ column using the mobile phase consisting of V(acetonitrile):V(water):V(formic acid)＝70:30:0.2. Electropray ionization source of MS was applied and operated in positive ion mode. The peak area of the m/z 365→321 transition of 10-hydroxycamptothecin and that of m/z 349→305 transition of the IS were measured. The linear calibration curve for liposmal 10-hydroxycamptothecin is obtained in the concentration range of 1.00- 1 000μg L^－1, and that for total 10-hydroxycamptothecin is obtained in the concentration range of 1.00- 2 000μg L－1. The recoveries of solid phase extraction and liquid-liquid extraction methods are 48.1%-52.4% and 79.6%-83.0%, respectively. This validated LC-MS/MS assay is successfully applied to pharmacokinetic study of 10-hydroxycamptothecin loaded lipid nanoparticle in dogs after administration single dosages of 0.5, 1, 2 mg kg^－1 and multiple dosage of 1.0 mg kg^－1 d^－1 10-hydroxycamptothecin lipid nanoparticle.     

液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中罗通定、舒必利浓度

采用HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中罗通定、舒必利浓度。以维拉帕米为内标,血浆经NaOH溶液碱化后,用二氯甲烷液-液萃取,以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测,采用多反应监测模式同时测定罗通定（m/z 356.4/340.4）和舒必利（m/z 342.3/214.1）浓度。罗通定及舒必利标准曲线的线性范围分别是0.781 3～400 μg•L^-1 （r=0.999 3）和 3.125～1 600 μg•L^-1（r=0.999 3）;方法学回收率分别是95.3 %~100.8 % 和98.6%~102.4%;日内精密度分别为2.78%～6.79%和1.56%～2.63%;日间精密度分别为0.32%～2.22%和0.80%～1.41%。该方法能简便、快速、准确地测定人血浆中罗通定和舒必利浓度,可用于罗通定和舒必利的药动学及其他相关研究。