离子色谱法测定食品中的硼酸盐

建立了离子排斥-抑制电导检测器离子色谱法测定食品中硼酸盐的分析方法。样品经过简单的样品前处理,即可进样分析。采用Ionpac ICE-Borate离子排斥柱分离,2.5mmol/L MSA＋60mmol/L Mannitol为淋洗液,流速1.0 mL/min,抑制电导检测。在上述条件下,硼酸的质量浓度在0.02～5.0μg/mL时与色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限为0.01μg/mL。将方法用于食品样品的检测,加标回收率为85.0%～92.5%。该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定     

工作场所空气中五羰基铁的石墨炉原子吸收测定方法研究

目的:建立工作场所空气中五羰基铁的石墨炉原子吸收测定方法.方法:依据五羰基铁与硫酸反应生成铁离子的原理,采用硫酸吸收液吸收所采集的空气中的五羰基铁蒸汽,吸收液经稀释定容后用石墨炉原子吸收法测定其中的铁.结果:空气中五羰基铁浓度(按铁计)在0.13mg/m3-1.3mg/m3,变异系数均小于10%;回归方程γ=0.00814x O.0094,r=0.9997;检出限为1.0μg/L;回收率大于等于90%.本方法适于工作场所空气中五羰基铁的测定.     

阀切换技术-离子色谱法测定水产品中的硼酸盐

建立利用阀切换技术,离子排斥-抑制电导检测器测定水产品中硼酸盐的离子色谱方法。样品经过简单的除蛋白前处理,即可进样分析。采用ICS-1600离子色谱仪(配十通阀),IonPac ICE-Borate离子排斥柱分离,利用阀切换技术,IonPacTBC-1硼酸盐富集柱在线捕获待测成分的同时去除基体干扰,而后进行二次分离。2.5mmol/L MSA+60mmol/L Mannitol作为淋洗液,流速1.0 mL/min,进样量100μL,抑制电导检测。在上述色谱条件下,硼酸的质量浓度在0.1~5.0μg/mL时与色谱峰面积(A)之间的线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.02μg/mL。将本方法应用于水产品中硼酸盐的检测,加标回收率为86.5%~93.0%。该方法在线去除基体干扰,简便、快速、准确,可用于实际样品的测定。     

工作场所空气中碳酸镁离子色谱分析方法的研究

目的：建立工作场所空气中碳酸镁的离子色谱测定方法。方法：滤膜采集空气中的碳酸镁，样品经EDTA络合剂螯合后，离子色谱测定。结果：空气中碳酸镁浓度在0．073mg／m^3-72．92mg／m^3，变异系数均小于2％；回归方程y=0．4397x-0．0256，r=0．9998；检出限0．01μg／mL；回收率为大于等于90％。结论：本方法适合用于工作场所空气中碳酸镁浓度的测定，并能实现与空气中阴离子同时分析测定。     

工作场所空气中5种挥发性有机物的GC-MS高灵敏同时测定

提出了工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯同时测定的气质联用(GC-MS)新方法。通过对色谱条件、质谱扫描模式等因素的探究,采用选择性离子监测(Selected Ion Monitoring,SIM)模式实现了对混合标准物质的分离和测定。实验表明,该方法有效检测范围为:苯0.20~300μg/mL、甲苯0.10~300μg/mL、对间二甲苯0.15~300μg/mL、邻二甲苯0.17~300μg/mL、乙酸乙酯0.40~600μg/mL、乙酸丁酯0.30~300μg/mL,线性相关系数均达到0.999。同时具有较高的灵敏度,最低检出限为0.10μg·mL-1(甲苯)。实现了工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯的高灵敏度同时测定。     

离子色谱法测定食品中的吊白块

本文建立了离子色谱抑制电导检测法测定食品中吊白块残留的方法.样品经固相革取柱处理后,在下述色谱条件下测定:CIC-100标准型离子色谱仪,SH-Anion 3型阴离子色谱柱,0.010mol/L NaOH淋洗液等度淋洗.实验结果表明:在0.10-10.0mg/L浓度范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.64X+0.06,R2＞0.9996,检测限为4.53μg/L,日间精密度RSD%小于3.51%,加标回收率在95.0%-102.2%之间.此方法用于面粉、腐竹、牛肚等食品中吊白块的测定,简便易行,灵敏度高,结果准确.     

离子色谱法测定污染源废气中的氯化氢

建立离子色谱法测定废气样品中氯化氢的分析方法。采用ICS-3000型离子色谱仪,色谱柱为AS1 8,以23mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流速为1.0mL/min;以23mmol/L氢氧化钾溶液作为废气样品的吸收液,测定污染源中的氯化氢废气。结果该方法的线性范围为0.1～1 0mg/L,r=1.0000,检出限为0.01 mg/L,在0.1、1、10mg/L浓度下进行精密度试验,RSD均小于5.0%（n=6）,回收率为97%～104%。该方法操作简便、快速、准确,可避免其他阴离子及卤素和含卤酸盐离子的干扰。用离子色谱法测定污染源废气中的氮化氢是较为理想的检测方法。     

离子色谱法测定饮用矿泉水中溴酸盐的研究

目的建立了测定矿泉水中溴酸盐的离子色谱检测方法。方法利用电导检测-离子色谱,IonPac@AS23色谱柱,4.2mM/L碳酸钠、0.8mM/L碳酸氢钠混合淋洗液,流速1.0ml/min,水样经0.22μm尼龙微孔滤膜过滤后直接进样。结果本次实验线性相关达99.9996%,检出限4.5μg/l,相对标准偏差均小于5%,精密度良好,样品回收率94.0-105.0%。结论本方法具有操作简单,检测快速准确,灵敏度高等特点,对样品多种离子有同时跟踪的优点,完全能够满足对矿泉水中溴酸盐的检验需求。     

微量扩散-离子色谱/脉冲安培电化学检测法快速分析工业废水中的氰化物

建立了微量扩散-离子色谱/脉冲安培检测法(IC/PAD)用于测定工业废水中的氰化物。对于基质复杂的工业废水,先通过微量扩散法进行净化富集,再采用IC/PAD法对样品中的氰化物进行分析检测。在最佳条件下,氰化物在1.0~200.0μg/L范围内具有良好线性,工业废水中氰化物的检出限和定量限分别为0.15μg/L和0.50μg/L,方法加标回收率在88.6%~108.5%之间。本方法灵敏度高、快速安全、操作简便,为工业废水中氰化物的检测提供了一个新的选择。     

微波萃取-离子色谱柱后衍生法测定电器电子产品中六价铬

建立了离子色谱柱后衍生法测定电器电子产品中六价铬的方法。方法研究了样品前处理条件和离子色谱条件,并与紫外可见分光光度法进行比较,六价铬的检出限为0.5μg/L,加标回收率为95.3%~102.0%,相对标准偏差为3.20%~4.32%。该方法操作简单快速、准确度高,适合电器电子产品中六价铬的测定。     

瓶装水中痕量溴酸盐检测方法的比对—离子色谱法与快速检测法

本文建立了测定水中痕量溴酸盐的离子色谱法,并与快速检测方法进行了比对实验。离子色谱法采用CIC-200型离子色谱仪,Shodex IC SI-52 4E型分析柱(250 mm×4.0 mm)分离,淋洗液为3.6 mM Na2CO3,流速0.7 mL/min,柱温为45℃,进样300μL;该方法在10～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),最低检出限为7.0μg/L,样品加标回收率为70.96%～97%,相对标准偏差小于4%(n=6)。快速检测方法采用GDYS-104SI溴酸盐快速检测仪,样品经微波浓缩5倍后比色测定。本文分别采用上述两种方法对市售的16种瓶装水中的溴酸盐进行检测和结果比对。结果表明两种方法的检测数据基本吻合,均能满足现有标准的检测要求。     

离子色谱法测定瓶装矿泉水中痕量溴酸盐

建立测定饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱法,并对北京地区超市瓶装矿泉水进行随机抽样调查。方法采用Di-onex ICS-1000型离子色谱,IonPac AS23阴离子交换柱,Na2CO3/NaHCO3等度淋洗,电导检测器,直接进样,进样体积为500μL。结果离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐的检出限为0.2μg/L;在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）;5种不同浓度标准溶液的相对标准偏差（RSD）均小于10%;对北京地区超市16种瓶装矿泉水样品中痕量溴酸盐进行了检测,加标回收率在98%～106%之间,样品检出浓度在1.78～14.49μg/L之间,其中有2种矿泉水样品溴酸盐含量超过了限值（10μg/L）。结论离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐具有灵敏度高、操作简单、分离效果好、重现性卓越等特点。市售瓶装矿泉水具有一定的致癌危险性,建议相关部门依据新国标要求加强对市售瓶装矿泉水的监测和管理。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定油基切削液中的卤素

建立了氧弹燃烧-离子色谱法测定油基切削液中卤素的分析方法。通过对氧弹燃烧装置条件优化,采用胶囊称取0.2g样品,充氧压力2.5 MPa,吸收液20mL,静置吸收时间20min。用离子色谱法测定吸收液中F-、Cl-、Br-的含量,结果表明,该方法定量检测限为5mg/kg^9mg/kg,在0.02mg/L^0.40mg/L线性范围良好,相关系数在0.9993~0.9996之间,精密度为3.6%~9.8%。不同浓度加标回收率在93.3%~104.0%之间,该方法快速、准确、回收率高,重复性好,能够满足对切削液质量控制的需求。     

大体积直接进样-离子色谱法测定高纯水中痕量阴离子

建立了一种采用大体积直接进样－离子色谱测定高纯水中痕量阴离子的新方法。采用高容量的IonPac AS9HC阴离子交换色谱柱，以11.5mmol/L Na2CO3为淋洗液，流速1.0mL/min,可在20min内同时测定7种常见阴离子，采用新型的阴离子Atlas电解抑制器，可显著降低基线噪音，结合500μL定量环，对F^-,Cl^-,NO2^-,Br^-，NO3^2-，PO4^3-,SO4^2-的检测限分别为0.09μg/L，0.20μg/L,0.46μg/L,0.89μg/L,0.76μg/L,0.96μg/L,0.92μg/L。应用此方法对高纯水中的痕量阴离子进行了测定。     

全自动化学分析仪测定公共场所空气中甲醛

目的建立全自动化学分析仪检测公共场所空气中甲醛的方法。方法公共场所空气中甲醛经酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物)吸收液吸收后,运用全自动化学分析仪进行检测。结果甲醛含量在0-2.5μg范围内相关系数0.9998,最低检出量0.05μg,最低检出浓度0.005mg/m3(以采样体积10L计),相对标准偏差0.2%-1.3%,加标回收率96.2%-99.3%。结论该方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于大批量样品检测。     

凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定渔业水体中乐果

建立凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定养殖水体中乐果的分析方法。三氯甲烷萃取水样,经凝胶渗透色谱(GPC)净化除去脂类、色素等,采用脉冲不分流进样模式气相色谱法分析,外标法定量。方法检测限为0.022μg/L;加标水平为1.00μg/L时,实际样品回收率为82.5%～97.1%。该方法自动化程度高、净化效果好、重现性好、准确灵敏。实际样品检测结果表明,此方法满足复杂水体中乐果残留检测要求。     

离子色谱法测定瓜子中的二氧化硫残留

建立了离子色谱-抑制型电导测定瓜子中的二氧化硫残留量的方法。样品经由水蒸气蒸馏,通过3%双氧水吸收氧化得到待测液,再通过0.22μm滤膜和C18柱处理后,用IonPac AG11-HC(4*50mm)+IonPac AS11-HC(4*250mm)分离柱,1.0mL/min KOH淋洗液梯度洗脱,抑制电导检测。在优化色谱条件下,二氧化硫残留量在一定范围内线性良好,检出限为0.059mg/kg。加标回收率在88.78%~98.13%之间。该方法灵敏度高,重现性好,测定结果可靠。     

掺氧空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的镓

研究了掺氧空气－乙炔火焰原子吸收光谱法测定镓的方法，优化了实验条件，选择了最佳的观察高度、氧气流量和乙炔流量，提高了测定的灵敏度，并可较好的抑止空气－乙炔火焰中共存离子的干扰，方法的特征浓度达到0.40μg/mL/1%吸收，相对标准偏差为3.65%，该法快速、简便、准确，适合一般地质样品中镓的测定。     

离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

本文建立了一种无需样品前处理,直接进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱新方法.分析柱为Dionex IonPac AS19阴离子交换拄,EG40在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗.该方法对溴酸盐的栓出限为0.3.μg/L,在1-100μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9999).将该方法用于桐乡市自来水和市售桶装水样品中痕量溴酸盐的检测,实际样品的加标回收率在94.5%-108.4%之间,1μg/L溴酸盐连续进样10次相对标准偏差(RSD)为6.25%.     

离子色谱法测定土壤样品水提取液中的氯离子含量

提出了用水提取离子色谱法测定土壤中氯离子的分析方法.对离子色谱的条件进行了优化,选择10mmol/L的NaOH溶液作为淋洗液,流速为0.25ml/min,氯离子的保留时间为3.6min,方法检出限为0.01μg/g,精密度为1.32％.方法应用于实际样品的测定并且与土壤有效态分析标准物质GBW07413a推荐值相对照,结果令人满意.