原子吸收光谱测定镉、铬、铜、锰、铅,便携式同常规石墨炉仪器比对

本文主要介绍通过使用WFX-910型便携式现场检测原子吸收光谱仪(以下简称便携式仪器)和常规石墨炉原子吸收光谱仪(以下简称常规石墨炉仪器),分别对镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、铅(Pb)这五种元素的工作曲线、检出限、特征量与精密度等数据进行对比分析,在实验过程中优化便携式仪器的分析条件,比较便携式仪器同常规石墨炉仪器的分析能力差异与使用特点。此外,实验过程中还通过对模拟天然水基体国家标准物质的测量,考察便携式仪器对实际样品的测量能力,得到满意的结果。仪器主要结构是由空心阴极灯光源、钨丝电热原子化系统和小型化CCD光谱仪组成,具有小巧便携、能耗低、可用于野外快速检测等特点,在仪器分析领域中可望获得良好的发展前景。     

LAB600多功能原子吸收分光光度计荣获BCEIA2009金奖

科学技术的高速发展,给人们的生活带来便利和自由。分析检测工作者也期待着自己使用的仪器设备能像电视机一样操作简单、随意遥控并且安全可靠。国产原子吸收仪器,因为在自动化程度、专家系统和仪器的可靠性方面与进口仪器有明显差距,使得国产仪器大多集中在低端市场,     

改性蒙脱石富集-X射线荧光光谱法测量水中微量铜锌镉铅

能量散射X射线荧光光谱法(ED-XRF)是一种快速、实用的现场检测方法,但是使用ED-XRF直接检测水中微量的Cu、Zn、Pb、Cd元素仍无法完成。本实验建立了一种ED-XRF快速检测水中微量的铜锌镉铅的方法:通过对蒙脱石改性制备钠基蒙脱石,以钠基蒙脱石粉末为吸附剂,富集水中的Cu、Zn、Pb、Cd元素后进行EDXRF检测。在最佳实验参数条件下建立标准工作曲线,工作曲线线性拟合良好,Cu、Zn、Pb、Cd元素检出限分别为1.53、1.39、2.57、1.19"g/L。对浓度均为50"g/L的试样连续测定5次,相对标准偏差最高8.29%。利用本方法对未知水样进行检测,所测结果与ICP-MS测量结果相符。     

X荧光光谱法测定玩具饰品中的重金属含量

采用X荧光光谱法测定了塑料、金属、陶瓷等多类玩具饰品表面中的重金属Cr、Cd、Pb、Hg含量。仪器预热初始化后,对不同大小,不同形状,不同属性的样品无需做任何的预处理,直接无损测定其表面重金属的含量。单个样品测定时间为2～3分钟,可连续不间断测定,检测限低,可达2mg/kg,相对标准偏差低于4.6%。所用仪器为国产仪器,仪器成本及运行和维护成本低,应用于现场实时分析,便于推广。该法具有分析速度快、操作简单、对样品无任何损坏等特点,用于玩具饰品中重金属Cr、Cd、Pb、Hg含量的测定,简单,实用。     

茉莉花茶中铅镉元素的含量测定

本文比较了样品前处理微波消解法和干灰化法,优化了微波消解条件和石墨炉原子吸收光谱仪的各项技术参数,建立了同时测定茶叶中重金属Pb和Cd的新方法。测定12批茉莉花茶及茶渣中Pb、Cd两种重金属元素含量,计算了常规泡制条件下,该二元素的溶出率。结果表明：用微波消解-石墨炉原子吸收法测定Pb和Cd方法,铅、镉金属元素检出限分别为0.03μg/L和0.004μg/L,加标回收率在93.6%～97.2%之间。方法简便、可靠,能满足茉莉花茶中Pb、Cd分析检测的要求。检测的12批广西生产的茉莉花茶Pb含量均未超标,沸水泡制后Pb的溶出率为10.5%～18.6%,Cd的溶出率约为12.0%～34.7%。     

直接进样原子荧光法对棕蟹不同部位的镉含量分析

目的:使用直接进样原子荧光法分析进口棕蟹不同部位的镉含量差异大小,对棕蟹的检测和食用提供数据参考。方法:分别取棕蟹的鳃、肝胰腺、蟹黄、蟹钳、蟹身、蟹腿6个部位,用食品加工机混合打成匀浆。使用直接进样原子荧光法对6个部位的样品进行测定,并对镉检测结果进行分析和讨论。结果:棕蟹不同部位镉的含量高低顺序为:肝胰腺(0.49~35mg/kg)蟹黄(0.027~6.2mg/kg)鳃(0.21~2.5mg/kg)蟹身(未检出~0.45mg/kg)蟹钳(未检出~0.22mg/kg)蟹腿(未检出~0.17mg/kg)。蟹黄的镉超标率为57%、蟹鳃的镉超标率为40%,整蟹的镉超标率为23%。结论:棕蟹的肝胰腺、蟹黄和鳃部位金属镉富集较多;做棕蟹镉含量检测工作时检测的是可食部分,因为棕蟹样品中各部位镉含量分布极其不均一,样品前处理取样时要分离不可食部分后将样品混合均匀,才能保证测量的准确度;长时间过多食用蟹黄有一定的安全风险,应合理摄入。     

重金属的ICP-OES检测

光谱学方法是重金属分析检测的标准方法，其中ICP-OES法特别适合于欧盟出台的WEEE／RoHS指令，本文主要介绍了ICP-OES法分析塑料中的Cr，Cd，Pb和Hg等重金属，并与其它方法的分析结果进行比较。[编者按]     

ICP-MS法测定不同产地天麻中的重金属及有害元素含量

目的:测定不同产地天麻药材中的铜(Cu)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)4种重金属及有害元素砷(As)含量。方法:采用硝酸微波消解及ICP-MS法,测定湖北等6个全国主要天麻产区的天麻中重金属及有害元素的含量。结果:ICP-MS法具有良好的线性关系(r0.999 0),可用于天麻药材中重金属及有害元素含量的测定。结论:不同产地天麻中的重金属及有害元素含量均符合规定,不同产地的天麻存在一定差异,同一产地不同批次之间的天麻差异相对较小。     

土壤中铜铅测定中的电热板消解方法研究

该实验采用3种不同的消解方法对土壤标准物质和实际样品进行前处理,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定其中铜(Cu)和铅(Pb)的含量。结果表明:(1)四酸加热消解法对土壤中Cu和Pb这两种金属元素的提取更充分;(2)王水加热消解法和硝酸-硫酸加热消解法对土壤中铜和铅的检测结果偏低,但所用酸种类和用量更少;(3)王水加热消解法和硝酸-硫酸加热消解法的能耗相对四酸加热消解法较小,当土壤中铅和铜的含量较高,3种前处理方法检测结果差别较小。     

灵芝铅、镉检测方法的探讨

在对灵芝进行绿色食品认证检测时,铅、镉是必检的项目。目前铅、镉的检测方法分别是GB 5009.12-2010《食品中铅的测定》和GB/T 5009.15-2003《食品中镉的测定》。这两种检测方法均是对食品中铅、镉总量的检测。本文根据灵芝的独特食用方法,设计了一种灵芝中铅、镉有效成分的检测方法,并将该方法的检测结果与食品中铅、镉总量检测方法的结果进行了比较。结果表明:灵芝中铅、镉的有效成分远低于其相应的总量,从灵芝的食用方法来看,检测灵芝中铅、镉的有效成分比检测铅、镉的总量更有实际意义。     

应用ICP-MS、AFS、GF-AAS测定食品中As、Cd、Hg、Pb方法的对比研究

应用ICP-MS法测定食品中的As、Cd、Hg、Pb,AFS法测定As、Hg,GF AAS法测定Cd、Pb,并对3种测定方法进行对比研究。采用微波消解法作为ICP MS法的样品前处理方法,湿式消解法作为AFS、GF-AAS法的前处理方法。通过优化消解条件,优化ICP-MS、AFS及GF AAS仪器测定工作条件,选择适宜内标元素、EPA200.8标准干扰校正方程、硫脲-抗坏血酸掩蔽剂、硝酸镁-硝酸钯混合基体改进剂等办法,利用小麦粉(GBW08503b)和大米粉(GBW10010)国家标准物质验证各方法的准确度与可靠性。测定值均在标准值允许范围内,食品试样比对测定结果相对偏差均小于20%。ICP-MS法线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,但仪器昂贵、实验成本相对较高;AFS、GF-AAS法是单一元素分析,保证了测定结果准确、可靠,但由于线性范围窄,部分样品需要稀释,分析周期较长。     

火焰原子吸收法测定珠光颜料中的有毒、有害元素

本文采用火焰原子吸收法对珠光颜料中的有毒、有害元素Cd、Pb的含量进行测定,该方法简便、快速,具有良好的精密度和准确度。Pb和Cd的相对标准偏差分别为:6.98%和4.53%,回收率分别为101.0%和99.64%。     

湿法消化ICP-MS法与微波消解ICP-MS法测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷的比较

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷含量的分析方法。采用湿法消化和微波消解两种前处理方法,消解样品后对其进行了ICP-MS分析,在线内标溶液校正仪器的信号漂移,通过比较两种前处理方法对元素铅、镉、砷的测定结果分析显示,两种前处理方式测定值均在参考值范围内,无显著性差异,且相对标准偏差在0.41%～4.0%之间,测定结果准确可靠。湿法消化和微波消解两种前处理方式均可做为ICP-MS的前处理方法。     

Determination of Cadmium and Lead in Water and Food by Organic Drop Microextraction and Flame Atomic Absorption Spectrometry

Single-solidified floating organic drop microextraction was used for the preconcentration and determination of Cd(II) and Pb(II). The procedure employed 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol as a chelating agent, 1-undecanol as the extractant solvent, and methanol as the dispersive solvent. Factors influencing the recovery of Cd(II) and Pb(II) such as the pH, volume of extractant, volume of ligand, volume of dispersant, and stirring time were optimized by Plackett Burman design. In order to complete the optimization, a central 2³ +star orthogonal composite design was applied. The limits of detection for Cd(II) and Pb(II) were 0.15 and 0.52 μg L^?1. The validation of the procedure was evaluated by the analysis of TMDA 70 Fortified Water and NCSDC–73349 Bush Branches certified reference materials. The determined values were in good agreement with the certified values. The single-solidified floating organic drop microextraction method was employed for the determination of cadmium and lead in water, vegetables, and fruit.     

流动注射-阳离子交换预浓集ICP-AES法检测痕量元素铜、锌、铅、铬、镍

本文研究了阳离子交换树脂D401对待测元素Cu,Zn,Pb,Cd,Ni的预浓集及洗脱性能,并与改进的流动注射(FI)相接合,建立了一套新型、高效的FI-阳离子交换-ICP-AES分析体系。从而极大地提高了分析的速度和灵敏度,分析速度可达每小时20个样品。Cu、Zn、Pb、Cd、Ni各元素的检测限分别为0.25ng/ml、0.17ng/ml、0.94ng/ml、0.75ng/ml和0.60ng/ml。利用此体系做水样加标试验获得较好回收率(96％～107％),实际分析标准物大米粉(GBW08502)结果与标准值接近。     

电感耦合等离子体质谱法测定电子电气产品中Cr、Cd、Hg、Pb和Br

利用ICP-MS测定电子电气产品中镉、铬、铅、汞和溴。用高压微波消解技术处理样品，在消除Hg和Br的高记忆效应后，2，5％的硝酸介质下，上述元素的检测限（Cr，Cd，Hg，Pb）和Br分别为0．08 μg/L、6．0μg／L。样品的分析精密度（RSD％）小于5％和12％（Br）；标准加入回收率在80—134％之间。     

电感耦合等离子体质谱仪双样品环进样系统的设计

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）常搭配溶液气动雾化器进样系统,以串联方式测样,其进样效率并未达到最佳。本文基于六通多路阀设计了一种双样品环进样系统,连接雾化器前,用以提高仪器的测样效率。实验测定了Sc、Ti、V、Cr、Mn、As、Co、Ni、Cu、Pb、Zn、Cd、Li、Sr、Ba、Co、U、Th共18种元素,其校准曲线的线性相关系数均大于0.999,精密度（n=5）均小于5%。实验还分别测定了1、6、12、18、32种元素,测样时间分别节约了45%、35%、27%、21%、16%。以Ce元素为例,先测试100.00 μg/L样品后,立即测试1.00 μg/L样品,未发现明显的记忆效应。该系统价格低廉、操作简单、体积小、易于实现自动化,且有与其他仪器联用的可能性,具有广阔的发展前景。