电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴酸锂材料中锆元素

本文采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）仪测定钴酸锂中Zr元素的含量。该方法采用过氧化钠熔融,熔块经水浸取并过滤,用盐酸将沉淀溶解后,于盐酸介质中用ICP-AES测定。优化了仪器工作条件,选择了合适的分析波长。在选定的谱线条件下,该元素的检出限为0．008μg／mL,相对标准偏差0．60％～0．71％,样品加标回收率在98．2％～102％,测定结果比较理想。该方法简便、快速、准确、灵敏度高、检出限低、线性范围宽,适用于钴酸锂中锆的快速测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定矿石中钼

本文报道了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)快速测定矿石中钼的方法 ,为了消除矿石的基体干扰,溶解国家一级标准样品制备成标准系列的标准溶液,制作校准曲线。钼的测定波长为202.030nm。本法检出限为0.094μg/mL,实际测定矿石中大于0.005%以上的钼。相对标准偏差(RSD)的范围:0.12%～1.4%。标样测定结果与国家标准样品值结果一致,矿石样品测定值与分光光度法测定结果一致。     

ICP-MS同时测定地质样品中的锆和铪

研究了运用ICP-MS测定矿石样品中锆、铪含量的方法;采用过氧化钠熔融,用高纯水提取,过滤,用1＋1 HCl溶解沉淀;确定了仪器最佳工作条件,选择了合适的内标校正锆、铪。该方法测定锆、铪的检出限分别为0.03ng/g、0.003ng/g,精密度分别为2.88%、3.05%,回收率为96.1%-103%。使用该方法分析标准参考物质和实际样品,分析结果与认定值和其它分析方法测定值一致,此法方便,快捷,适用于大量地质样品中锆、铪的直接检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锆材中的铪、铁、铬

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定锆材中铪、铁、铬元素含量的方法。样品用硝酸-氢氟酸溶解,探讨了基体锆对元素铪、铁、铬以及铪、铁、铬相互之间的干扰情况,确定了铪、铁、铬元素最佳分析谱线分别为264.141nm,238.204nm,267.716nm。线性相关系数r≥0.9999,加标回收率均为95%~105%,铪、铁、铬的相对标准偏差小于3%(n=11)。该方法简便、快速、准确,满足锆材日常生产的检测要求。     

铜合金中锆的测定--偶氮胂Ⅲ光度法

偶氮胂Ⅲ光度法是测定铜合金中锆的分析方法,采用熔融方式分解试样,以偶氮胂Ⅲ为显色剂,其测定结果为总锆量.该方法具有分析准确度较高,显色剂的选择性强,显色络合物稳定性,重现性好等特点,适用于铜合金中含锆量0.020%～0.60%时的锆量的测定.     

方法联用测定铬铁中的铬、硅、磷含量

建立一种同时测定铬铁中主量、次量元素的方法。样品经溶解后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁中的硅、磷含量,用自动电位滴定法测定铬铁中的铬含量。该方法用于2种标准物质GBW01425a和GSB03-1058-1999的实际分析,Cr、Si、P的测定值与标准值吻合,RSD(n=11)为0.09%～3.92%;Cr、Si、P的回收率为100.45%～105.88%。与现行国标方法相比,分析周期短,适用于大宗铬铁进出口检验的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定剩余污泥中的全硫

采用微波消解技术,用HNO3-HCl-HF-H3BO3作为消解溶液,在110～100 ℃下将剩余污泥样品加热约40min,样品溶解后,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的全硫含量.方法的检出限为O.0084μg/mL,回收率为96.9%～105.3%,精密度为0.81%～2.39%.将本方法用于污泥中全硫的日常检测,有利于对剩余污泥作出科学的处理,防止对环境造成污染.     

ICP-AES法测定钢铁及合金中痕量钪

本方法用硝盐酸分解试样,ICP-AES法直接测定钢铁及合金中的痕量钪。方法简单、快速,干扰少,灵敏度高。测定下限达到0.00005％,测定精度在10％内。     

碱熔电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中钍

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法測定矿石中的钍,对样品的前处理和仪器的測试条件进行了优化。采用碱熔法对样品进行熔解,用水提取,过滤,滤渣用盐酸(10%)复溶,最后用电感耦合等离子体发射光谱法測定样品中钍的含量。有效地解决了酸溶样品溶解不完全导致结果偏低问题,并且溶液静罝过夜后过滤,解决了碱熔法引入太多盐分易堵塞ICP-AES雾化器的问题。方法的检出限为1.26μg/g,相对标准偏差<6%,具有快速、简便,测试范围宽、灵敏度高的特点,适用于0.001%-1%钍的测定。     

微波等离子体原子发射光谱法（ICP／AES）测定原油中的微量金属元素

以电荷耦合器件（CID）为检测器的ICP-AES光谱仪测定原油中的铁、铜、钒、钙、镁六种金属元素，试样用HNO3进行分解，选择适当的波长和背景样正进行分析，测定回收率在94%～104%之间，相对标准偏差均小于7%。方法快速准确，精密度好。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定有机相中痕量锆

采用配备有机进样器的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）建立了快速、直接测定有机相（选取30%磷酸三丁酯/煤油作为研究体系）中痕量锆的方法。选择适宜的表面活性剂以增强有机相在水相中的溶解度,对ICP-MS在有机进样条件下的工作参数进行了优化和选择,并以锶和铟作为内标消除干扰。研究表明,表面活性剂的加入可使有机相与水相互溶,该方法的检出限为0.017 ng/g（3 S,n=11）,样品加标回收率在97.0%~102.5% 之间,方法精密度均小于3.0%。该方法能满足实际样品的分析需求,可实现PUREX流程有机相中痕量锆的直接测定。     

对苯二甲酸中痕量锆的测定方法探讨

研究一种测定对苯二甲酸中痕量锆的分析方法。该方法利用显色剂4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)与锆在吐温-20(聚环氧乙烷(20)失水山梨醇单月桂酸酯)存在下,0.64mol.L-1的HCL介质中形成1∶4的橙红色配合物,最大吸收峰位于546nm处,锆含量在0~8μg/25mL范围内符合比尔定律。方法灵敏,选择性好。     

简易HG-FAAS法测定食品、饮料及矿泉水中的硒和砷

本文利用自制简易氢化物发生装置,将普通常压湿法消化后的食品、饮料及加标矿泉水试样进行常规火焰原子吸收光谱法分析。本法简便、快速,廉价且易于推广。对于上述试样的分析结果令人满意,加标回收率在85％～115％之间,相对标准偏差不超过6.0％。     

ICP-MS连续测定地质样品中的锂、铷、铯、铌和钽

研究了运用硝酸-硫酸-氢氟酸体系溶解样品,ICP-MS测定矿样中的锂、铷、铯、铌和钽的含量。选择了最佳的样品溶解方法,确定了仪器最佳工作条件,以铑为内标校正锂、铷、铯、铌和钽。该方法的检出限为0.003ng/mL～0.057ng/mL,精密度优于3.50%,回收率为95.2%～103.6%,标准参考物质的分析结果令人满意。实验表明,该方法快速、简单、结果准确,精密度高,适用于大批次地质样品中锂、铷、铯、铌和钽的同时测定。     

Effect of nano additives (titanium and zirconium oxides) and diethyl ether on biodiesel-ethanol fuelled CI engine

The present work is dedicated to the comparative experimental study of biodiesel-ethanol blends in a compression ignition engine using TiO₂ (Titanium oxide) nanoparticle, ZrO₂ (Zirconium oxide) nanoparticle and DEE (Diethyl ether) additives. The test fuels used are a blend of biodiesel (80%) -ethanol (20%) (denoted as BE), a blend of BE with 25 ppm Titanium oxide nanoparticle (denoted as BE-Ti), a blend of BE with 25 ppm Zirconium oxide nanoparticle (denoted as BE-Zr) and a blend of BE with 50 ml Diethyl ether (denoted as BE-DEE). Addition of nanoparticles increases the oxidation rate, reduces the light-off temperature and creates large contact surface area with the base fuel thereby enhancing the combustion with minimal emissions. Experimental results shown that addition of Titanium nanoparticles increased NOx, HC and smoke with lowered BSFC and CO. Whereas addition of Zirconium nanoparticles increases BSFC and HC emissions with lowered CO, CO₂ and smoke emissions in comparison with BE blends. DEE addition to BE blends improved the heat release rate and increased HC, CO emissions were observed with lowered BSFC, NOx and smoke. Simultaneous reduction of NOx and smoke indicates the effect of DEE on Low temperature combustion (LTC).

     

免试剂离子色谱测定阳离子中的离子抑制器应用研究

采用离子色谱法对矿泉水中的七种阳离子进行了定量分析研究，探讨了离子抑制反应对阳离子测定的影响以及阳离子响应电导和抑制电流强度的关系。实验中以选定的分析条件，测定了矿泉水中的七种阳离子进行了定量分析，测定了阳离子的回归方程、相关系数、线性范围、检测限和相对标准偏差。实验结果显示各个化合物回归方程的相关系数r为0．9943～0．9999，峰高相对标准偏差RSD％在0．80％-2.20％，回收率为93％-102％，满足定量分析要求。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定辉石矿物中稀土元素含量

本文试验研究了高分辨电感耦合等离子体质谱仪高、中、低分辨率模式下辉石矿物中轻稀土元素La、C、Pr、Nd、sm和基体元素Mg、Fe、Ba对重稀土元素Eu、Gd、Tb、Dy、H0、Er、Tm、Yb、Lu的干扰行为,结果表明高分辨模式下干扰离子质谱峰得到有效分离,无需再进行人工校正,建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法测定辉石矿物中痕量稀土元素测定方法,方法检出限为0．01—0．2mg／g,相对标准偏差小于5．13％。     

特材换热器胀接工艺评定研究

以锆材换热器管子-管板接头的胀接试验研究为基础,分析了特材换热器管子-管板接头的特点和胀接工艺方面的特殊要求,提出了特材换热器胀接工艺评定的项目、要求和方法。     

Quantitative determination of the mineral distribution in different collagen zones of calcifying tendon using high voltage electron microscopic tomography

High voltage electron microscopic tomography was used to make the first quantitative determination of the distribution of mineral between different regions of collagen fibrils undergoing early calcification in normal leg tendons of the domestic turkey, Meleagris gallopavo. The tomographic 3-D reconstruction was computed from a tilt series of 61 different views spanning an angular range of +/- 60 degrees in 2 degrees intervals. Successive applications of an interactive computer operation were used to mask the collagen banding pattern of either hole or overlap zones into separate versions of the reconstruction. In such 3-D volumes, regions specified by the mask retained their original image density while the remaining volume was set to background levels. This approach was also applied to the mineral crystals present in the same volumes to yield versions of the 3-D reconstructions that were masked for both the crystal mass and the respective collagen zones. Density profiles from these volumes contained a distinct peak corresponding only to the crystal mass. A comparison of the integrated density of this peak from each profile established that 64% of the crystals observed were located in the collagen hole zones and 36% were found in the overlap zones. If no changes in crystal stability occur once crystals are formed, this result suggests the possibilities that nucleation of mineral is preferentially and initially associated with the hole zones, nucleation occurs more frequently in the hole zones, the rate of crystal growth is more rapid in the hole zones, or a combination of these alternatives. All lead to the conclusion that the overall accumulation of mineral mass is predominant in the collagen hole zones compared to overlap zones during early collagen fibril calcification.