超高效液相色谱-串联质谱法检测婴儿米粉中11种有机磷阻燃剂

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立婴儿米粉中11种有机磷阻燃剂的检测方法。样品用0.5%甲酸乙腈溶液超声提取,提取液经分散固相萃取吸附剂净化,聚四氟乙烯滤膜过滤后上机检测,5 mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,目标化合物在ACQUITY UPLC? BEH C₁₈ 色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）上实现分离,在电喷雾正离子扫描模式下进行多反应监测（MRM）,外标法定量。通过优化色谱条件,11种有机磷阻燃剂均达到了基线分离。11种有机磷阻燃剂在0.5~100 μg/L（磷酸三辛酯0.05~10 μg/L）范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.994。检出限（3S/N）为0.003~0.926 μg/kg,定量限（10S/N）为0.01~2.78 μg/kg。婴儿米粉中低、中、高3个添加浓度水平的加标回收率为63.2%~113.4%,相对标准偏差（n=6）均小于10%。运用建立的方法分析了4种婴儿米粉,磷酸三苯酯的检出率高达100%,其中一份米粉检出了磷酸三正丁酯和磷酸三（2-氯丙基）酯。该方法简单可靠、灵敏度高、重现性好,覆盖的有机磷阻燃剂种类多,适用于婴儿米粉中痕量有机磷阻燃剂的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鲆鲽类水产品中喹诺酮的不确定度评定

采用高效液相色谱-串联质谱法测定鲆鲽类水产品中的氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星残留量。参照标准SN/T 1751.2-2007 《进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法 第2部分:液相色谱-质谱/质谱法》建立了数学模型,分析不确定度的来源并评定。当鲆鲽类水产品中氧氟沙星含量为9.26 μg/kg时,其扩展不确定度为1.04 μg/kg（k=2）;培氟沙星含量为10.08 μg/kg,其扩展不确定度为1.09 μg/kg（k=2）;诺氟沙星含量为9.73 μg/kg时,其扩展不确定度为1.34 μg/kg（k=2）;当洛美沙星含量为9.57 μg/kg,其扩展不确定度为0.99 μg/kg（k=2）。结果表明,不确定度主要来自标准曲线拟合、高效液相色谱-串联质谱仪和标准溶液配制。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方 食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素

建立了高效液相色谱串联四极杆串联质谱法同时测定婴幼儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的方法。样品经Tris溶液和乙腈振荡提取,离心后提取液用正己烷脱脂过滤后上机测定,外标法定量。3种化合物在5.0-200 μg/L范围内线性良好,在液态奶中测定低限均为为25μg/kg,在奶粉中测定低限均为50 μg/kg,方法加标收率在89.5%~115%之间,相对标准偏差（RSD）小于15.6%。结果证明,该方法简便、快速,准确,灵敏度及精密度高,适用于婴幼儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定。     

皮革中阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯的气相色谱-质谱法测定

以丙酮为萃取溶剂,建立了超声波辅助萃取、气相色谱-质谱法(GC-MS)测定皮革中阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的方法。考察了6种不同萃取溶剂对磷酸三(2-氯乙基)酯的萃取效率,选择了丙酮为最佳萃取溶剂,考察了超声波辅助萃取温度与时间对萃取效果的影响,确定了最佳的超声波辅助萃取条件。萃取液经浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行的定性及定量分析。结果表明:该方法的检出限为0.04mg/kg,样品的加标回收率在86.5%~96.8%之间,重复测量结果之间的相对标准偏差小于4.4%。该方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可用于皮革制品中磷酸三(2-氯乙基)酯的检测。     

气相色谱-三重串联四级杆串联质谱法快速测定花生油中16种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-三重串联四级杆质谱法测定花生中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量的方法。花生油样品通过正己烷饱和乙腈提取,通过浓缩复溶,采用气相色谱-三重串联四级杆质谱的多反应监测模式（MRM）进行定性定量分析。结果表明,16种邻苯二甲酸酯(PAEs)在0.02~1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;回收率80.3%～109.6%之间,平行测定6次相对标准偏差（RSD）为3.4%~9.4%;检出限在0.6~15.0 μg/kg范围,定量限在1.8~45.0 μg/kg范围。该方法与国标GB 5009.271-2016《食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》相比,结合了气相色谱-三重串联四级杆串联质谱抗干扰性强的特点,舍去了固相萃取净化步骤,前处理过程更为简单,适合批量花生油样品16种邻苯二甲酸酯(PAEs)筛查以及定性定量快速分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定花生制品中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

采用高效液相色谱-串联质谱建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定花生制品中4种黄曲霉毒素（B1、B2、G1、G2）的方法。结果表明,在ESI正离子模式下,高效液相色谱-串联质谱法的最低检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg;标准工作液在0.5~50.0μg/kg的范围内线性良好,相关系数达到0.9990。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定花生制品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

采用高效液相色谱-串联质谱建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定花生制品中4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的方法.结果表明,在ESI正离子模式下,高效液相色谱-串联质谱法的最低检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6 μg/kg;标准工作液在0.5～50.0μg/kg的范围内线性良好,相关系数达到0.9990.     

LC-MS/MS法测定童车纺织品中的3种有机磷阻燃剂

建立了液相色谱串联质谱法测定童车用纺织品中3种有机磷阻燃剂的方法,以丙酮为萃取溶剂,超声提取,采用电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测模式(MRM),外标法定量。试验考察了不同流动相对三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1-氯-2-丙基)磷酸酯(TCPP)和三-(1,3二氯丙基)磷酸酯(TDCP)离子化效率的影响,优化了MRM裂解电压和碰撞能量等参数。结果表明,TCEP、TCPP和TDCP的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,相关系数0.995,方法检出限0.1 mg/kg,加标回收率在85.0%～114.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.6%～9.5%之间。该方法前处理简单,定性定量准确,能够满足欧盟对有机磷阻燃剂5 mg/kg的限量要求。     

GPC-UPLC-MS/MS测定食用油脂中 5种辣椒素类物质

建立了凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-UPLC-MS/MS)测定食用油脂中天然辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素、降二氢辣椒素、高二氢辣椒素含量的方法。样品经凝胶渗透色谱在线净化后，采用超高效液相色谱-串联质谱法分析，动态多反应监测模式（dMRM），同位素内标法定量。结果表明：方法在0.05～10 μg/L范围内线性良好，线性相关系数均大于等于0.998；检出限为0.02~0.05 μg/kg，定量限为0.10 μg/kg；在0.20、1.00、5.00 μg/kg添加水平下，平均加标回收率为90.6％～101.5％，相对标准偏差（RSD）为2.5％～9.7％。该方法前处理过程简便快捷，定量准确，可满足实验室准确测定食用油脂中5种辣椒素类物质的需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋和猪肉中9种双酚-二缩水甘油醚类内分泌干扰物

目的 建立可同时检测鸡蛋和猪肉中9种双酚-二缩水甘油醚类（bisphenol-diglycidyl ether, BDGEs）内分泌干扰物的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 样品经磷酸盐缓冲液稀释后,用0.1%甲酸乙腈溶液进行提取,然后用正己烷除脂,Oasis PRiME Hydrophilic–Lipophilic Balance (HLB)固相萃取柱净化,在电喷雾电离正离子模式下使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测,内标法定量。结果 鸡蛋和猪肉样品中9种BDGEs类物质在0.5~100 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）≥0.99。方法的检出限为0.1~0.5 μg/kg,定量限为0.5~1 μg/kg;在定量限、2、10 μg/kg三个添加水平下,鸡蛋和猪肉样品中9种BDGEs类物质的平均回收率为80.16%~110.26%,日内变异系数为2.13%~11.15%,日间变异系数为7.24%~18.62%。采用该方法对28份市售鸡蛋样品进行分析,10批次样品中检出BADGE·2H2O,检出率为35.71%,含量为0.020~6.45 μg/kg。4批次样品中检出BADGE·HCl·H2O,检出率为14.29%,含量为0.26~0.42 μg/kg。结论 本方法具有较高的灵敏度和准确度,适用于动物性食品中9种BDGEs类内分泌干扰物残留量的同时检测和准确定量。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

Mechanism of Prevention of Aggregation of Proteins: A Case Study of Aggregation of α-Globulin in Glycerol

The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed.     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

纺织品甲醛含量测定的影响因素

分析和讨论了甲醛标准溶液的配置时间、配置方法等因素对其吸光度的影响规律;另外还对织物中甲醛的萃取织物质量、试样浸泡的时间、取浸泡液的量等因素做了细致的研究与分析,总结了影响纺织品中甲醛检测的各种因素,对改进甲醛检测方法的研究有一定的参考价值和实用意义.     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。