正交法优化封闭溶样-石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中的痕量金

采用正交法优化封闭溶样前处理条件,石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的痕量金。实验结果表明,前处理最优组合为王水用量30mL,溶解时间60min,吸附时间40min,解脱时间40min。该方法的检出限为0．16ng／g。经国家一级标准物质验证,该方法精密度、准确度均适用于地球化学样品中痕量金的测定。     

泡沫塑料吸附-石墨炉原子吸收法测定化探样品中的微量金

为适应化探样品中微量金的分析,在参照前人工作的基础上,我们试验了泡沫塑料吸附,石墨炉原子吸收测定金的方法。方法操作简单,劳动强度小,重现性和准确度均较好,灵敏度高,可测定0.00x—x.0克/吨金。     

Z-2000石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金

使用泡沫塑料富集金,经硫脲解脱,采用斜坡升温模式和热解涂层石墨管,经管壁原子化,分析测定化探样品中的痕量金,讨论不同曲线对测定结果的影响。通过标准回收实验和不同分析方法结果对照及对国家一级标准物质的分析测定,表明该方法具有良好的准确度和精密度,方法检出限为0.1×10^-9,方法回收率在97%～106%之间,精密度(RSD,n=12)为3%～11% ,满足1∶5万化探样品中痕量金的分析要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的金

在强酸性介质中,经动态活性炭吸附柱装置分离沉淀、富集金,用1％硫脲-盐酸溶液解脱,以抗坏血酸为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定其中的金,该方法的线性范围宽（0～100ngmE）、检出限低（0．16×10^-19）、准确度（RE〈12％）和精密度（RSD〈25％）良好,适合批量化探样品中金的测定。     

石墨炉原子吸收测定化探样品中痕量金的研究

采用以王水分解样品,泡沫塑料富集,硫脲解脱,石墨炉原子吸收分光光度计测定微量金。研究了测定时干燥温度和时间的选择,原子化温度和时间的选择,灰化温度和时间的选择,以及王水体积分数对吸附效果等条件对测定结果的影响。该方法检出限为0.2×10-9,经国家一级分析标准样品验证,结果与标准值相符。     

高海拔地区封闭溶样-原子吸收法测定地质样品中的金

针对高海拔地区大气压低、水的沸点低,金的溶出率不高的情况,通过三角瓶敞口和聚乙烯塑料瓶封闭溶样进行地质金矿样品分解方法的对比表明,利用聚乙烯塑料瓶在水浴锅中封闭溶样,矿样中的金可分解完全。该方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。该方法精密度(RSD,n=5)为3.65%～4.83%,检出限为0.15μg/g,适用于高海拔地区野外现场批量样品分析。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银

对石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银进行了方法优化实验.以40 ng/mL银标准溶液为试样,采用斜坡升温和长寿命石墨管技术,进行了灯电流、干燥、灰化、原子化、清除温度和时间实验,得到了Z-5000原子吸收石墨炉升温的最佳条件.该方法的检出限为0.063 9 ng/mL,精密度(RSD,n=12)O.96%.实验表...     

封闭溶样-原子吸收法测定钼精矿中的金

矿样经550℃焙烧1h后,用NH3·H2O溶解处理,过滤除去钼;残渣中的金经王水封闭溶样法分解后,利用活性炭吸附柱动态吸附,采用原子吸收法测定。对5个样品平行测定10次,平均值与火试金法测定结果相吻合,RSD为O．35％～1．47％,加入标准物质回收率为99．0％～102．0％。     

水浴分解石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量金

石墨炉原子吸收分光光度法测定地球化学样品中痕量金是一个较好的方法,传统的样品分解方式是采用电热板的加热,具有加热快、温度高的特点,但是缺点也较为明显,如在加热过程中容易发生跳溅,造成样品损失、结果不准确,尤其是有机质含量高、碳酸盐型的样品,本方法拟采用水浴溶样的方式来解决这一问题。     

石墨炉原子吸收法测定化探样品中银和镉

叙述了石墨炉原子吸收法测定化探样品中银与镉 ,并对有关问题进行探讨。以HF HNO3 HClO4 H2 SO4 分解样品 ,在 2 0 %HCl介质中测定银和镉。它们的测定下限分别为 0.0 0 82 (Ag)与 0. 0 0 5 2 (Cd) μg/g。对含银与镉分别为 0.60与0 . 2 0 μg/g样品 ,其相对标准偏差分别为 4.4与 2. 9%。     

无焰原子吸收法测定化探样品中痕量金

无焰原子吸收光谱测定痕量金常用泡塑吸附,硫脲解脱,或者灼烧吸附有金的泡塑,用有机溶剂萃取金,前者解脱液体积较大,而使测定灵敏度降低,后者操作不便。 用溴—氯化铵组成的溶剂对金有很强溶解力,本文采用小体积溴—氯化铵溶液冷浸吸附金,效果很好。试验了浸取条件,并拟定了用无焰原子吸收法测定金的流程,此方法操作简便,灵敏度高,检出限为0.06ppb,适用于化探样品中痕量金的分析。     

石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量银

目前地质样品中的痕量银一般采用双电极发射光谱法进行测定,但方法流程长、人力物力消耗大、数据稳定性差,且很难满足银检出限的要求。为了解决这些问题,该文以硝酸-高氯酸-氢氟酸溶解试样,2%的盐酸浸取,2%的磷酸氢二铵-2%硫脲溶液作为基体改进剂,以石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量银;采用该方法对国家一级标准物质及实际样品进行了分析,获得了令人满意的结果;方法的检出限为0.02μg/g,加入标准物质回收率为95.0%~98.3%,相对标准偏差为4.56%~9.98%。该试液体系可应用于其他元素测定,无需再溶解样品,简化了分析流程,降低了测试成本。该方法简便、快速、准确。     

石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金

试样经灼烧,用王水加热分解,并在Fe^3＋存在下,于王水介质中用泡沫塑料吸附Au;吸附Au后的泡沫塑料再用10g／L硫脲溶液解脱,采用斜坡升温技术在220ZS石墨炉原子吸收光谱仪测定超痕量金．根据实验得出最佳分析条件,该方法检出限为0．1ng／g,精密度（RSD,n=12）4．2％-10．8％,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符．     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量金

用泡沫塑料富集，硫脲解脱，采用斜坡升温和热解涂层平台石墨管技术进行地质样品中痕量金的测定，讨论了不同的标准曲线对测量结果的影响。实验结果表明，采用国家一级标准物质绘制标准曲线，实现了与样品基体匹配；方法的检出限为0．02ng／g，精密度：勾2．48％～9．78％。     

石墨炉原子吸收法测定地质样品痕量金的不确定度评定

依据《测量不确定度评定与表示》(指南),对石墨炉原子吸收法测定痕量金的结果进行了不确定度评定。文中分析了测量过程中的不确定度来源,包括样品的不均匀性、样品称量、溶液制备、金标准溶液及仪器测定引入的不确定度,提供了引入不确定度参数的采集和计算方法。对各不确定度分量进行分析计算,合成标准不确定度,并根据95%置信概率下的扩展因子,得到了测量结果的扩展不确定度。     

封闭溶样-泡塑富集火焰原子吸收法测定矿石中的金

本次研究用王水封闭溶解试样中的金,经泡沫塑料富集后硫脲解脱,采用火焰原子吸收法测定矿石中金的含量。同时,探讨了泡塑富集酸度、富集温度、富集时间、硫脲解脱液浓度及解脱时间等因素对分析结果的影响,得出了最佳实验条件。此外,通过对比分析泡塑富集与活性炭富集、封闭溶样富集与敞口溶样富集这2对方法,得出封闭溶样—泡塑富集具有操作简便、快速、成本低、易掌握、准确度高及干扰元素少等优点。本方法的检出限为0.02 mg/L,精密度（RSD,n=6)为0.80%~4.71%,加标回收率98.57%~101.75%,金矿石测定结果与标准值相符。     

封闭溶样活性炭吸附原子吸收法测定矿石中的金

采用盐酸-硝酸-氯化钠-氟化氢铵-高锰酸钾溶样体系,于沸水浴中封闭溶解矿样,经活性炭吸附柱动态吸附金,采用火焰原子吸收光谱法测定。对国家标准物质进行分析,其测定结果与标准值一致,方法检出限为0.02μg/mL,精密度RSD为0.90%~4.18%。该方法简便、快速,节约了成本,减少了环境污染。     

微波封闭溶样原子吸收法测定金精矿中的银

采用HNO3-NH4Cl-KMnO4-NH4HF2溶样体系,在聚丙烯溶样瓶内,置于微波场中加热2～3min。即可将金精矿中的银分解完全。试样采用原子吸收法进行测定,其测定结果与王水敞口溶样法相一致。该方法的RSD为2．8％。