SPME-GC-MS法分析金华火腿风味物质的条件优化

采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法分析金华火腿风味成分,并对其分析条件进行优化,为监测金华火腿加工中的风味变化提供合适方法。选用75 μm CAR/PDMS萃取头,TG-wax MS色谱柱,利用Plackett-Burman设计法从可能影响响应值的因素中筛选出显著因素（P＜0.05）,对显著影响因素进行单因素和正交试验,确定优化条件。确定适宜分析条件为萃取温度55 ℃、萃取时间55 min、样品质量4.5 g/15 mL样品瓶,对金华火腿的风味物质分析得到55 种成分,分别为烷烃、醛类、酮类、醇类、酸类、酯类和含硫含氮等化合物。     

不同等级金华火腿挥发性风味物质分析

采用热脱附-气相色谱-质谱联用(thermal desorption-gas chromatograph-mass spectrometer,TD-GC-MS)检测不同等级、不同部位金华火腿挥发性风味物质。结果表明:不同等级的金华火腿挥发性风味物质具有很大的差异,相同等级金华火腿不同部位之间差别也很大。特级火腿第一签中甲苯、苯甲醛和壬醛的相对含量最高,分别达到11.74%、9.93%和8.64%;第二签中γ-丁内酯、壬醛和甲苯相对含量最高,分别达到10.49%、10.23%和8.76%;第三签中壬醛、异戊酸、2-戊基呋喃相对含量最高,分别达到14.12%、8.69%和8.01%。一级火腿第一签中2-戊基呋喃、己醛和壬醛的相对含量最高,分别达到17.85%、14.70%和12.07%;第二签中苯酚、四氢香叶醇和甲苯相对含量最高,分别达到44.81%、17.43%和4.04%;第三签中己醛、四氢香叶醇、α-蒎烯相对相对含量最高,分别达到25.75%、13.89和6.90%。二级火腿第一签中壬醛、己醛和反式-2-癸烯醛的相对含量最高,分别达到14.91%、12.71%和6.89%;第二签中己醛、2,3,5,6-四甲基吡嗪和正丁酸相对含量最高,分别达到23.74%、15.82%和6.58%;第三签中壬醛、己醛、δ-壬内酯相对含量最高,分别达到19.27%、15.28%和5.59%。     

基于固相萃取整体捕集剂-气相色谱-质谱金华火腿挥发性风味物质分析

采用固相萃取整体捕集剂提取,热脱附结合气相色谱-质谱分析金华火腿样品中的挥发性化合物,并对其分析条件进行优化。通过设计正交试验,比较分析不同因素水平条件下的结果,最终确定适宜分析条件为,选择固相萃取整体捕集剂（MonoTrapTM RCC18）、萃取样品量5 g、萃取温度60 ℃、萃取时间60 min。对金华火腿的风味物质分析得到31 种成分,分别为烷烃、醛类、酮类、醇类、酸类、酯类和含硫含氮等化合物。     

腐乳发酵过程挥发性风味成分的变化

采用固相微萃取法结合气相色谱-质谱法对腐乳发酵过程不同时期的挥发性风味成分进行分析,共鉴定出化合物110 种,包括酯类41 种、醛类19 种、酮类12 种、醇类12 种、酸类9 种、烃类9 种、其他类化合物8 种。不同发酵时期腐乳挥发性风味成分差异明显,随着发酵的进行,挥发性风味成分的种类逐渐增多。在前发酵过程中,豆腐白坯经毛霉发酵成毛坯,醛类相对含量显著降低,酯类、醇类相对含量以及种类逐渐增大;在后发酵过程中,随着后发酵时间的延长,醛类、酸类、酯类相对含量逐渐升高,烃类、醇类相对含量逐渐降低。其中正己醛、苯乙醛、壬醛、双戊烯、异戊醇、己酸乙酯、苯乙酸乙酯、戊酸乙酯、辛酸乙酯、2-正戊基呋喃、烯丙基甲基二硫醚对腐乳风味的形成贡献较大。     

响应面法优化HSSPMEGCMS法检测猪肉中挥发性风味物质

本试验采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术（Headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS）检测猪肉经过热处理后的挥发性风味物质。以盐度、萃取时间、萃取温度和解吸时间为影响因素进行单因素实验,采用响应面法对萃取条件进行优化,并在此基础上分析其挥发性风味物质的组成。结果表明：各因素的影响强弱顺序为：盐度>萃取温度>萃取时间>解吸时间。采用75 μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（Carbon/Polydimethylsiloxane,CAR/PDMS）萃取头,最佳萃取条件为盐度6%,萃取温度为73℃、萃取时间为40 min、解吸时间为3 min。在此条件下,猪肉共检测出醛类、醇类、烃类、酮类、酯类、酸类、含硫及其它杂环化合物等38种挥发性风味物质,总峰面积为3.18×10¹⁰,综合得分为99.71分,验证试验结果与预测值的相对误差为0.27%,模型拟合度好。研究结果可为猪肉挥发性风味物质的分析和调控提供一定的理论依据。     

基于电子鼻与SPME-GC-MS法分析咸鲅鱼加工过程挥发性风味成分变化

本文研究咸鲅鱼加工过程中挥发性风味成分的变化情况。采用电子鼻与固相微萃取-气质联用法(SPME-GC-MS)分别检测鲜鱼、腌制、干制4、10、24、36、48 h 7个不同阶段的风味成分变化。结果表明,腌制和干燥阶段风味变化明显。7个阶段挥发性风味成分种类数分别为27、37、53、42、47、45种以及51种。其中,成品咸鱼中三甲胺、乙二醇单丁醚、己醛、1-戊烯-3-醇、壬醛、正辛醛、庚醛、异戊醛含量较高,相对含量分别为11.05%、7.21%、6.65%、6.35%、5.69%、4.56%、3.52%和3.37%。腌制和干燥是风味产生的主要加工阶段。醛类、醇类、酮类和烃类是主要的挥发性物质的种类,其中己醛、壬醛、正辛醛、庚醛、(Z)-4-庚烯醛、苯甲醛、1-戊烯-3-醇、1-辛烯-3-醇是咸鲅鱼风味的主要成分。因此可通过控制腌制和干燥条件改善咸鲅鱼风味。     

老腊肉腌制烟熏加工过程中主体特征风味及变化规律

以重庆城口改进型老腊肉为研究对象,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱（gas chromatography-massspectrometry,GC-MS）联用技术,分析加工过程中挥发性风味物质的变化,并根据主体风味物质的变化规律确定最佳烟熏时间。分别对腌制前、腌制后、电热烘烤、烟熏5、10、15 d共6 个阶段的样品进行GC-MS分析。结果表明：6 个阶段检出的挥发性风味物质共80 种,其中醇类9 种、醛类17 种、酮类4 种、酚类10 种、酯类13 种、酸类1 种、醚类2 种、碳氢类化合物22 种、其他类2 种。通过对挥发性风味物质的定性、定量分析确定醛类、酚类、酯类和碳氢化合物为腊肉加工过程中的主体风味物质,并根据其种类和相对含量的变化规律确定了最佳的低温烟熏时间为10 d。     

西藏开菲尔发酵乳中挥发性风味物质分析

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对两种不同地理来源西藏开菲尔粒的发酵乳中挥发性化合物进行检测,并结合化合物的阈值计算香气活力值(odor activity value,OAV)。结果表明,两种发酵乳中共鉴定出挥发性化合物30种,酸类和醇类在两种发酵乳中均占优势。两种西藏开菲尔粒的产挥发性风味物质能力存在差异,发酵乳B中挥发性化合物的种类和总含量均高于A。酯类是两种发酵乳中最重要的香气贡献化合物,辛酸乙酯在两种发酵乳中香气贡献最高。不同类别化合物对两种发酵乳的总香气贡献存在差异,醇类对发酵乳A的总香气贡献高于B,酯类、酸类和酮类对发酵乳B的总香气贡献高于A。     

顶空固相微萃取-气质联用分析不同烹制时间红烧肉挥发性风味成分

应用固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spec-trometry,GC-MS)联用技术对红烧肉挥发性风味物质进行分离鉴定,通过添加内标物计算其主体风味成分含量,并结合气味活度值(odor activity v...     

复合添加剂对鲟鱼籽酱(Huso dauricused × sturger schrenckii)挥发性成分的影响

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析技术,分别检测未经添加剂处理的鲟鱼籽酱、添加0.5‰山梨酸钾和0.2‰抗坏血酸的鲟鱼籽酱(A1组),添加0.5‰山梨酸钾、0.2‰抗坏血酸和0.2‰乳酸链球菌素(Nisin)的鲟鱼籽酱(A2组),添加0.5‰山梨酸钾、0.2‰抗坏血酸和0.2‰L-抗坏血酸棕榈酸酯的鲟鱼籽酱(A3组),在0℃冷藏时挥发性物质的变化,经NIST 05a.L和NIST 05.l谱库数据库检索,确定其挥发性成分。结果表明:初始鲟鱼籽酱检测出46种挥发性成分,醛类物质作为主要气味贡献组分,其中壬醛、己醛、辛醛和庚醛含量较高,另外,一定含量的D-柠檬烯、长叶烯和石竹烯可能赋予新鲜鲟鱼籽酱独特的柠檬香、木香等清新气味。3组复合添加剂的使用,都有利于防止在贮藏过程中鱼籽酱挥发性物质的流失,减少了酮类和醇类物质的变化。其中,A2组中,山梨酸钾、抗坏血酸和Nisin的添加促进了贮藏3个月后鱼籽酱中醛类物质的还原反应,导致醛类物质的大量减少,酯类物质的大量增加。最后,在贮藏期间醛类物质的变化,显示A1组和A3组复合防腐剂的处理促使鲟鱼籽酱具有更浓的腥味、青草味。     

重庆城口香肠挥发性风味成分的分离与鉴定

以真空和散装2 种包装方式、秋季和冬季生产的重庆城口香肠为对象,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用分析和鉴定了重庆城口香肠的挥发性风味成分。结果表明：鉴定出重庆城口香肠中各类挥发性化合物共105 种。其中烯烃类27 种、醇类22 种、芳香类16 种、烷烃类12 种、酯类11 种、醛类7 种、含氮化合物3 种、酸类2 种、酮类2 种、杂环类1 种、炔烃类1 种、呋喃类1 种。散装香肠中对风味有着重要贡献的挥发性化合物含量多于真空包装香肠。冬季生产的重庆城口香肠挥发性风味较秋季生产的香肠浓郁。确定出重庆城口香肠的特征风味物质为烯烃类、醛类、酯类和醇类。烯烃类多来源于生产重庆城口香肠时添加的香辛料,呈现出重庆城口香肠所特有的麻辣;而其他的特征风味主要由肉中发生的生物化学反应而产生。     

金华火腿生产过程中风味成分的变化

取60条杂交猪后腿作为原料，按金华火腿传统生产工艺进行生产，分别在原料、盐后、晒后、成熟中期、成熟结束、后熟（1）、后熟（2）工艺段随机取5条腿的股二头肌作为样品进行风味成分检测．结果显示：原料腿和盐后腿中检出89种风味物质，晒后腿中检测出90种风味物质，成熟中期和成熟结束腿中分别检测出91种和96种风味物质，在后熟（1）和后熟（2）工艺段分别检测出93种和94种风味物质．这些成分可归类为：烷烯烃、芳香烃、醇、醛、酮、酸、酯、含氧杂环化舍物、含氮化合物、含硫化合物、含氯化舍物、酰胺和萜烯类等物质，其生产过程中的变化规律不同．在金华火腿产品的风味成分中，醛类占化舍物总数的45．07％，酸占18．39％，醇占13、93％，酮占9．00％．主成分分析显示，第一主成分主要由5种直链醛组成，第二主成分主要由5种直链醇和支链醇、2种支链酮、甲苯、已烷等组成．第一和第二主成分总计解释了金华火腿风味成分变化总方差的90．6％。     

不同性别伊拉兔肉挥发性风味物质的SPME-GC-MS分析

探究不同性别兔肉挥发性风味物质的差异。以伊拉兔为实验对象,采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法分析测定公兔与母兔挥发性风味成分,并对其进行比较分析。结果显示：公兔和母兔的挥发性化合物分别有26 种和48 种,确定兔肉主体风味物质是醛类、烃类、醇类、酮类和呋喃类化合物。公兔与母兔共同的挥发性化合物有20 种,且在母兔中检出酯类、醚类、酚类和酸类,而在公兔中未检出,母兔的挥发性风味物质明显比公兔丰富。     

GC-O法鉴别金华火腿中的风味活性物质

采用自制简易的Sniffing装置,接GCMS的毛细管柱出口,对顶空固相微萃取(headspacesolidphasemicroextraction,HSSPME)法提取的金华火腿的风味物质进行柱后感官嗅闻评价。以乙酸乙酯、2,3戊二酮、己醛、3甲硫基丙醛、1辛烯3醇、壬醛作为已知标准物来标定嗅闻时间与GCMS仪器测定的化合物的保留时间的差异。经实验确定,共有26种感官评价,其中有22种化合物可以被明确定性。这些形成于金华火腿长期的发酵成熟过程的风味化合物均对金华火腿的整体风味有重要贡献。     

咸带鱼加工过程挥发性风味成分的变化

研究咸带鱼加工过程中挥发性风味成分的变化情况。采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分别检测鲜鱼、腌制、浸泡脱盐、干燥、成品5个加工阶段的挥发性风味成分,经NIST 05a.L谱库数据库检索,确定其风味成分。结果表明：鲜鱼、腌制、浸泡脱盐、干燥、成品这5个阶段挥发性风味成分种类数分别为49、72、70、75种以及72种。其中,成品咸鱼中己醛、庚醛、辛醛、壬醛、1-戊烯-3醇、1-戊醇、己醇以及1-辛烯-3醇含量较高,相对含量分别为28.26%、8.64%、6.54%、4.37%、7.34%、3.55%、4.18%和4.72%。腌制和干燥是风味产生的主要加工阶段。醛类、醇类、酮类和烃类是主要的挥发性物质的种类,其中己醛、庚醛、辛醛、壬醛、1-戊烯-3醇、1-戊醇、己醇以及1-辛烯-3醇是咸带鱼风味的主要成分。     

发酵牛肉肠挥发性成分固相微萃取条件优化分析

利用固相微萃取法和气相色谱-质谱法分析发酵牛肉肠中的挥发性风味物质。通过单因素和正交试验对其萃取条件进行优化,所得最佳萃取条件为DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取时间60 min、萃取温度65 ℃、样品萃取量3 g、解吸时间2 min。在此条件下,检测到发酵牛肉肠中的挥发性成分共88 种,分别为17 种醛类、23 种醇类、9 种酮类、7 种酸类、16 种烃类、10 种杂环类、3 种酯类和3 种其他种类的物质。     

SPME-GC-MS法检测油炸藕夹挥发性风味物质

为研究油炸藕夹中的挥发性风味物质,采用正交试验对固相微萃取条件进行优化,并利用气质联用技术对油炸藕夹的挥发性成分进行提取和分析。结果表明:其最适萃取条件为:40mL样品瓶中装入14.00g样品,CAR/PDMS萃取头90℃萃取70min。藕夹中共检出化合物53种,主要为醛类、含硫化合物、酯类、酮类以及呋喃类化合物;其中醛类等小分子化合物主要源于油脂氧化;含硫杂环化合物以及部分醛、酮、酯类化合物主要源于肉馅美拉德反应、Strecker降解反应,非杂环含硫化合物源于香葱;吡喃和吡嗪源于裹衣在高温下的焦糖化反应、Strecker降解反应等。固相微萃取-气质联用技术用于分析藕夹挥发性风味物可行,结果表明肉馅、调味品、裹衣及藕均对油炸藕夹风味有贡献。