HPLC检测大鼠组织样品中花椒麻素方法的建立

目的：建立高效液相色谱法测定大鼠组织样品中花椒麻素含量的方法。方法：采用Intersil ODSSP C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）为分析柱,流动相甲醇-水（70∶30,V/V）,流速0.5 mL/min,检测波长 254 nm。结果：心、肝、脾、肺、肾脏、脑、胃、小肠、脂肪、肌肉、皮肤、睾丸及前列腺的线性范围分别为 0.1～10 μg/mL（r=0.998 6）、0.1～50 μg/mL（r=0.999 9）、0.1～10 μg/mL（r=0.999 7）、0.1～10 μg/mL （r=0.998 9）、0.1～20 μg/mL（r=0.999 3）、0.1～10 μg/mL（r=0.999 5）、0.1～100 μg/mL（r=0.999 9）、 0.1～50 μg/mL（r=0.998 2）、0.1～20 μg/mL（r=0.995 6）、0.1～10 μg/mL（r=0.998 8）、0.1～10 μg/mL （r=0.999 7）、0.1～10 μg/mL（r=0.999 8）及0.1～10 μg/mL（r=0.999 8）。方法平均回收率大于 82%,日内日间变异均小于11%,稳定性良好。结论：本方法准确、快速、重复性好,适用于大鼠组织样 品中花椒麻素含量的测定。     

QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法测定花椒中烯效唑残留量及贮藏稳定性

该研究建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectro-mentry,UPLS-MS/MS)测定花椒中烯效唑残留量的检测方法,并测定花椒样品中烯效唑残留量以及低温条件下烯效唑在花椒中贮藏稳定性研究.样品经0.1％(体积...     

高效液相色谱法测定鸡组织中尼卡巴嗪标识残留物

应用高效液相色谱法测定鸡组织中尼卡巴嗪标识残留物-- 4,4＇- 二硝基均二苯脲。试样经乙腈-0.5g/mL氢氧化钾溶液提取,正己烷脱脂净化,用高效液相色谱仪(C18 柱)分析,流动相为乙腈- 体积分数1% 乙酸溶液(53:47,V/V),流速1.0mL/min,紫外检测波长为350nm。对鸡肉、鸡肝和鸡蛋样品进行0.05～0.50mg/kg 的药物添加回收实验,4,4＇- 二硝基均二苯脲的平均回收率为93.6%～102.0%(n=10),相对标准偏差为2.8%～10.4%,方法的定量限为0.05mg/kg。该法简便、准确,适用于鸡组织中尼卡巴嗪标识残留物4,4＇- 二硝基均二苯脲的检测。     

高效液相色谱法检测熟肉制品中5种人工合成色素方法的建立

目的：建立一种同时检测熟肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种人工合成色素的方法。方法：熟肉制品经石油醚脱脂、乙醇-氨-水(7:2:1,V/V)超声波振荡提取,聚酰胺粉过滤;采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.02mol/L乙酸铵和甲醇梯度洗脱,采用二极管阵列检测器在可变波长条件下检测。结果：该方法线性关系良好,相关系数为0.9992～0.9999;5种人工合成色素回收率均在89.6%～96.4%之间,相对标准偏差为1.24%～4.11%。结论：以高效液相色谱法同时检测以上5种人工合成色素,灵敏度高、操作方便、快速、准确度高。     

黄酒中9 种生物胺的高效液相色谱分析法

建立一种检测黄酒中生物胺的反相高效液相色谱法。用三氯乙酸提取黄酒中生物胺,丹磺酰氯作为衍生化试剂,1,7-二氨基庚烷作为内标定量。色谱条件为：Waters XBridge C18色谱柱（4.5 mm×250 mm,3.8 μm）作为分离柱,乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,紫外检测波长254 nm。结果表明,9 种生物胺（盐酸吡哆胺、色胺、腐胺、尸胺、β-苯乙胺、组胺、酪胺、精胺和亚精胺）在40 min内能被很好分离。在1～50 mg/L质量浓度范围内,各种生物胺呈现良好的线性相关性（R2＞0.999）。各生物胺加标回收率为79.54%～89.55%,相对标准偏差为3.14%～6.35%,该法各组分检出限（RSN=3）为0.002～0.009 mg/L。应用柱前衍生化高效液相色谱-紫外检测法,实现了黄酒中生物胺的准确检测。     

微波辅助提取-气相色谱-质谱联用快速分析花椒挥发油

建立微波辅助提取-气相色谱-质谱联用快速分析花椒挥发油的方法。采用微波辅助提取-水蒸气蒸馏法(MAE-SD)提取挥发油,正交试验设计优化微波辅助提取条件,气相色谱-质谱联用分析挥发油的化学成分和理化性质,同时将微波辅助提取与传统水蒸气蒸馏法进行比较。结果表明：MAE-SD的最佳工艺为微波功率400W、加水量15mL/g、浸泡30min,提取20min;经GC-MS分析,分离得到137种成分,质谱鉴定相似度在90%以上的化合物59种;根据峰面积归一法,相对含量较高的成分有桧萜(3.72%)、β-月桂烯(8.34%)、枞萜(15.15%)、松油烯(3.65%)、桉树脑(6.25%)、α-蒎烯(4.95%)、β-芳樟醇(3.05%)、4-萜品醇(10.48%)、松油醇(3.55%)、α-松油醇酯(4.09%);与水蒸气蒸馏法相比,挥发油的成分种类和理化性质接近,但相对含量存在一定差异。MAE-SD可快速高效提取挥发油类成分,联合GC-MS可对挥发油进行快速分析。     

微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱-质谱法分析花椒香气成分

采用微波辅助萃取与顶空-固相微萃取联合(MAE-HS-SPME)的方法萃取花椒香气成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析,并将分析结果与同时蒸馏萃取(SDE)和HS-SPME法对比.结果表明,MAE-HS-SPME的最佳条件为:称取10 g样品,加入100 mL去离子水,微波功率为120 W,用100μm PA萃取头萃取5 min,250℃解吸20 s.GC-MS分析确认了59种成分,占总峰面积的96.65%;三种方法所得主要成分相同,均为芳樟醇、乙酸芳樟酯等;MAE-HS-SPME法鉴定出的成分较多,说明MAE-HS-SPME是一种高效的样品前处理方法.     

高效液相色谱法测定动物组织中喹乙醇标示残留物

建立动物组织中喹乙醇标示残留物3- 甲基喹噁啉-2- 羧酸(MQCA)的高效液相色谱测定方法。肌肉组织通过盐酸水解提取MQCA,阴离子固相萃取柱净化,高效液相色谱定量。方法在4.0～200μg/kg 添加范围内的平均回收率为82.1%～90.3%,相对标准偏差均小于7%,方法定量限为4.0μg/kg。     

高效液相色谱法测定牛奶中的胆固醇

目的：建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定牛奶中胆固醇的方法。方法：色谱柱为Shimadzu C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈,流速为1.0mL/min,检测波长为203nm,柱温为30℃。结果：胆固醇的线性范围为3.58～358μg/mL(r＝0.9999),平均回收率为101.8%(n＝6),相对标准偏差为1.14%。结论：该方法测定结果准确、重现性好,可作为测定牛奶中胆固醇含量的方法。     

高效液相色谱法测定3 种蛹虫草中虫草素及比较分析

对3 种蛹虫草中虫草素含量进行高效液相色谱法测定并比较,以查看不同地区来源的蛹虫草中虫草素含量
的区别,为选育高含量虫草素蛹虫草菌种及改变其培养条件指明方向。首先采用正交试验研究虫草素的提取条件,
获得最适提取工艺,即料液比1∶80、提取时间5 h、提取温度70 ℃,在此条件下虫草素的得率达0.604%（以湖北地区
的蛹虫草作为原料）。然后在此条件下分别对湖北地区（A）、云南地区（B）和本实验室培养（C）的蛹虫草中提
取虫草素并进行测定,结果表明：样品C的虫草素含量远高于A（6.041 mg/g）和B（7.606 mg/g）,为26.071 mg/g。
结果显示,不同产地的蛹虫草中虫草素含量有一定区别,这可能与培养蛹虫草所用的菌种和培养条件差异有关。本
研究筛选出来的菌种以及获得的培养方法,对后续研究补硒栽培对蛹虫草中的活性成分虫草素含量的影响提供了技
术基础。     

高效液相色谱法检测鲫鱼不同组织中的胶原蛋白含量

为提高水产品胶原蛋白的利用率,采用柱前衍生-高效液相色谱法对鲫鱼鱼皮、鱼肉、鱼鳞、鱼鳔组织中的羟脯氨酸含量进行检测,再将羟脯氨酸含量换算成相应胶原蛋白的含量。鲫鱼样品经盐酸110 ℃水解18 h,丹磺酰氯衍生,采用高效液相色谱-紫外法进行检测。色谱柱：反相C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：A为甲醇,B为四氢呋喃-甲醇-0.05 mol/L乙酸钠（1∶15∶84,V/V）溶液,采用梯度洗脱;流速1 mL/min;柱温40 ℃;检测波长254 nm。结果表明：羟脯氨酸在20～400 μg/mL范围内呈现良好的关系（R2=0.999 8）,最低检测限为0.18 μg/g,不同水平的平均回收率为80.22%～83.33%,相对标准偏差范围为0.31%～1.84%。实际样品分析显示,鱼皮、鱼肉、鱼鳞、鱼鳔组织中胶原蛋白含量分别为106.62、24.75、166.94、115.05 mg/g。本实验建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于水产品不同组织中胶原蛋白的定量分析。     

高效液相色谱法测定小麦中的杂色曲霉毒素

目的:建立小麦中杂色曲霉毒素的高效液相色谱检测方法。方法:样品中的杂色曲霉毒素经正己烷提取后,经硅胶柱固相萃取去除脂肪等杂质,运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Nova-Pak C18柱,以甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,流速0.7mL/min,检测波长为246nm进行检测。结果:该方法在0.08～4.00μg/mL范围内线性良好(R2=0.9996),平均回收率为86.59%,相对标准偏差(RSD)为4.7%,最低检出量为0.017μg/kg。结论:本方法简便、快速、准确,可用于小麦中杂色曲霉毒素的测定。     

高效液相色谱法测定大豆制品中异黄酮含量

研究了用高效液相色谱法测定大豆制品中2种异黄酮成分染料木黄酮Genistein和大豆黄素Daidzein含量的色谱条件。结果表明:样品先用正己烷在超过90℃脱脂10h,然后用80%甲醇在80℃加热回流提取。色谱柱采用日本岛津公司的BDSHypersilC18柱(250×4.6×5),流动相为甲醇:(0.5%)乙酸水溶液,采用浓度梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为260nm。     

用高效液相色谱(HPLC)法测定饮料中维生素C的含量

建立了一种饮料中Vc的反相高效液相色谱 (HPLC)测定法。高效液相色谱系统采用Shim packVP ODSC 18柱 ,甲醇 /磷酸二氢钾缓冲液 =75 /2 5 (V/V)作流动相 ,流速为 1 0ml/min ,检测波长为 2 6 6nm。Vc在浓度 0 0 5 0～ 0 30 0mg/ml内有良好的线性关系 ,线性回归方程为y =4845 5 716 96 3x 772 6 0 10 (R =0 9999)。分析方法中回收率平均为 99 2 3%,标准偏差s =0 0 0 18,变异系数CV =1 90 %。Vc的最低检测限为 2 5 0× 10 7mg。     

高效液相色谱法测定苹果果实中的有机酸

目的：建立苹果果实中有机酸含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),水浴超声提取果实中的有机酸,色谱条件：色谱柱为WatersWAT010290(7.8mm×300mm,7μm),流动相为0.01mol/L H2SO4溶液,流速0.5mL/min,柱温50℃,检测波长210nm。结果：在选定的色谱条件下,柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸和草酸都得到很好分离。6种有机酸的线性范围为0.001～1.000(草酸为0.800)mg/mL,标准曲线相关系数均在0.9998以上;精密度检测,RSD为0.10%～1.59%(n=5);重现性检测,RSD为1.79%～4.26%(n=5);回收率在91.05%～105.18%之间。结论：该方法简单快捷、准确、重复性好,可用于苹果果实中的有机酸测定。     

高效液相色谱法测定发酵食品中组胺的含量

建立了柱前衍生—高效液相色谱分析食品中组胺含量的方法,通过对广州市售不同品牌的大豆发酵制品、酸奶和啤酒中组胺含量的测定,对各种食品的组胺含量有一个初步的了解,为保障食品安全提供技术依据。检测结果为豆豉中组胺平均浓度为464.28 mg/kg,豆酱为481.50 mg/kg,酱油为461.78 mg/L,三类大豆发酵制品组胺浓度平均值没有明显区别;酸奶样品中组胺平均含量为312.15 mg/kg;啤酒样品中组胺平均含量为2.36 mg/L。广州市售的大豆发酵制品、酸奶和啤酒中均有组胺检出,其中大豆发酵制品中组胺含量普遍较高。     

高效液相色谱法测定叶黄素顺、反异构体

为了建立高效液相色谱法测定叶黄素顺、反异构体的方法,通过比较C18和C30色谱柱对叶黄素异构化样品的分离效果,并采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-大气压化学电离-质谱对叶黄素顺、反异构体进行定性定量分析。该方法C30色谱柱为固定相,以甲醇-水(98:2,V/V)为流动相,在40～200ng范围内峰面积和进样量呈良好的线性关系,且具有较高的准确度和良好的重现性。该方法经济可靠,可用于叶黄素顺、反异构体的检测。     

液相色谱同测食品中防腐剂与甜味剂方法研究

采用反相高效液相色潽法,对色谱条件进行调整,实现安赛蜜、糖精钠、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸5项物质同测。试验结果表明,该方法定量准确、精密度高,且节约时间成本。     

水相酶解结合溶剂萃取生产花椒籽油工艺研究

采用水相酶解及有机溶剂萃取工艺生产花椒籽油。结果表明,得油率最高的优化工艺参数:纤维素酶和中性蛋白酶添加量分别为0.5%和7%,固液比1∶5(m∶V),酶解时间4h。该法游离油得率最高可达69.84%,毛油品质较好,有实际运用价值。