碘量法测定铜锍及含铜烧结物料中铜

根据铜锍及含铜烧结物料的基体成分特点,提出了用碘量法测定其中铜含量的方法,重点讨论了铁、硫、硅等干扰元素对铜含量分析的影响及消除,并对滴定酸度、介质、速度、盐酸浓度等条件进行了分析,为深入探讨试验方法的可靠性提供了依据。本方法经验证：相对标准偏差在1%之内,不同实验室测定样品结果的绝对误差小于0.3%。该方法能够较好地解决铜锍及含铜烧结物中铜含量测定难的问题     

碘量法测定铜铅合金中铜的方法改进

采用传统碘量法测定铜铅合金中铜时,由于铜铅合金中锑、锡等元素的干扰,导致测定结果不准确。为了准确测定出铜铅合金中的铜含量,实验对上述方法进行了改进:采用酒石酸-硝酸溶解样品,避免产生氯化铅、溴化铅等沉淀,同时抑制了锑和锡的水解;并在高氯酸-硫酸体系下加入5 mL氢溴酸去除样品中的锑、锡等干扰元素;加入3 mL冰乙酸,控制溶液的pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近化学计量点时加入7 mL硫氰酸钾溶液使碘化亚铜沉淀表面吸附的碘释放;建立了碘量法测定铜铅合金中铜的方法。结果表明,使用改进后的方法能消除共存元素对测定结果的影响。按照实验方法测定铜铅合金中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.25%,加标回收率为98.85%～100.10%。     

碘量法测定铜阳极泥中铜的方法改进

使用行业标准方法 YS/T 745.1—2010碘量法测定铜阳极泥中铜时,采用氢溴酸除去试样中硒、砷、锑、锡等干扰元素,溶样过程操作繁琐,耗时长,易发生溅跳而造成无效结果,且检测效率低,因此不适用于冶炼企业大批量样品同时快速分析检测。试验使用盐酸分解试样,用硝硫混酸初步除硒等杂质、再用溴进一步除杂,替代氢溴酸除去试样中的杂质元素,从而对YS/T 745.1—2010碘量法测定铜阳极泥中铜的方法进行了改进。通过试验确定硝硫混酸用量为15mL,而后加入3mL盐酸溶解至溶液体积剩余约0.5mL时能完全溶解盐类。按照实验方法测定铜阳极泥试样中铜,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于0.50%;各试样测定结果与行业标准方法 YS/T 745.1—2010结果一致,且两种方法间不存在显著性差异,可用于冶炼企业大批量快速分析检测铜阳极泥中铜量。     

碘量法测定铜铅合金中铜的方法改进

采用传统碘量法测定铜铅合金中铜时,由于铜铅合金中锑、锡等元素的干扰,导致测定结果不准确。为了准确测定出铜铅合金中的铜含量,实验对上述方法进行了改进:采用酒石酸-硝酸溶解样品,避免产生氯化铅、溴化铅等沉淀,同时抑制了锑和锡的水解;并在高氯酸-硫酸体系下加入5 mL氢溴酸去除样品中的锑、锡等干扰元素;加入3 mL冰乙酸,控制溶液的pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近化学计量点时加入7 mL硫氰酸钾溶液使碘化亚铜沉淀表面吸附的碘释放;建立了碘量法测定铜铅合金中铜的方法。结果表明,使用改进后的方法能消除共存元素对测定结果的影响。按照实验方法测定铜铅合金中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.25%,加标回收率为98.85%～100.10%。     

碘量法测定碲化铜中铜的方法改进

使用行业标准方法 YS/T 1329.2—2019碘量法测定碲化铜中铜时,采用氢溴酸除去试样中硒、砷等干扰元素,溶样过程操作繁琐,耗时长,易发生溅跳而造成无效结果,且检测效率低,因此不适用于冶炼企业大批量样品同时快速分析检测。实验称取2.0g试样,使用盐酸、硝酸溶解,溴除去试样中硒、砷等杂质元素后定容至100mL容量瓶,分取10.00mL试液加纯水至约30mL后加热溶解盐类后测定试样中铜含量,从而对YS/T 1329.2—2019碘量法测定碲化铜中铜的方法进行了改进。按照实验方法测定碲化铜试样中铜,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=7）在0.13%～0.21%之间,加标回收率在98.20%～101.8%之间,精密度和准确度分别满足《化学分析方法验证确认和内部资料控制要求》（GB/T32465-2015）和合格评定化学分析方法确认和验证指南》（GB/T27417-2017）要求。各试样测定结果与行业标准方法YS/T 1329.2—2019结果一致,且两种方法间不存在显著性差异,可用于冶炼企业大批量快速分析检测碲化铜中铜量。     

碘量法测定锡基轴承合金中铜的改进

叙述了在主体锡、锑金属离子存在下 ,以盐酸为介质 ,用酒石酸掩蔽锡 (Ⅳ )、锑 (Ⅴ ) ,使之形成稳定的络合物 ,并在醋酸介质中进行碘量滴定分析。手续简便 ,结果准确 ,节省试剂 ,提高工效。本法已应用于锡基轴承合金、巴氏合金及含有锡或锑的粗铜中铜的测定 ,效果良好。     

灰化-酸分解碘量法测定含树脂铜原料中铜含量

云南某冶炼厂进厂铜原料中有部分批次原料中含树脂粉末,因树脂具有良好的耐酸碱性质,几乎不与所有的酸碱溶剂发生反应,因此采用酸分解碘量法测定含树脂铜原料中铜含量时,存在样品分解不完全、分析结果重复性和准确度无法满足要求的问题.本文先对样品进行200℃固化、500℃碳化、900℃灰化处理,然后再采用酸分解碘量法检测分析,试验...     

碘量法快速测定含铜试料中的锡

针对含铜试料中锡的快速测定，提出用KSCN－KI混合掩蔽，对于不同掩蔽剂的作用、干扰元素、溶解氧、酸度的影响、还原剂选择及蒋样方式等多方面进行了试验，获得较好效果。     

碘量法半微量测定矿石中铜

半微量分析有节约试剂、降低成本、减少环境污染等优点。虽然对试样粒度,天平,滴定管有一定的要求,但也不是十分严格的。本法虽然粒度达到,但金属分布不均匀的试样是不合适的。本法试验采用灵敏度为万分之一天平,试样粒度为160目,一般二等滴管,所用烧杯体积为100毫升,进行了半微量法测定矿中铜的各条件试验。试验证明在上述条件下,称量为50毫克,其误差不超过常量法误差。在此基础上拟定了碘量法     

碘量法测定高硅铝合金中铜

分析并证实了用碘量法测定铜时,因大量硅胶的存在,对分析结果有影响,无法准确测定硅铝合金中铜含量。通过用盐酸和过氧化氢溶解试样,大量硅不溶解而过滤除去,消除了生成硅胶的干扰,使碘量法得到改进。用改进后的碘量法测定高硅铝合金标样中铜,结果与认定值吻合,RSD=0.76%(n=7)。     

碘量法测定铜冶炼分银渣中铜

铜冶炼分银渣中含有较高含量的砷、锑、锡等元素,对碘量法测铜产生干扰,并且样品较难溶解完全.实验采用盐酸-硝酸-高氯酸-硫酸分解样品,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素.控制溶液pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,建立了硫代硫酸钠碘量法测定铜冶炼...     

短碘量法连续测定铜精矿中铜、铁方法改进

短碘量法连续测定铜、铁含量的方法~([1-4])。通过对反应机理的分析,得出最佳的实验条件和分析方法。利用此方法多次对铜精矿中铜、铁含量进行测定分析。采用加标回收率方法进行铜、铁含量实验验证。该方法所得铜、铁结果的相对标准偏差(n=10)均小于1%,铜加标回收率在98.90%～100.82%,铁加标回收率在98.10%～103.85%。实验结果证明该方法测定铜、铁具有快速、简便、精密度好、准确度高、加标回收率好等特点。适用于同时测定铜精矿中铜、铁的含量。     

碘量法测定铜阳极泥中硒的含量

本文建立了一种测定铜阳极泥中硒量的分析方法,对测定酸度,陈化时间等测定参数进行了优化,在6mol/L盐酸溶液中,用盐酸羟胺还原析出单体硒,过滤与其他大部分杂质分离,单体硒用酸溶解,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。方法加标回收率为95.80%~101.3%,测定相对标准偏差(RSD)为0.049~1.40%。     

碘量法测定铜精矿中的铜

国家标准方法中短碘量法测定铜精矿中的铜操作简单,对设备要求不高,应用广泛。实验对测定过程中的细节操作进行了考察,包括电炉温度、滴定时间、摇动方式、试剂加入时间等。在实验确定的最佳条件下,该方法测定结果的平均偏差为0. 002%,相对标准偏差为0. 166%,准确度和精密度良好。     

碘量法测定铜精矿中铜分析误差探讨

文章阐述了碘量法测定铜分析中常见的干扰因素及消除方法,提出了对滴定过程中主张淀粉加入时机为溶液浅黄色刚好消失的观点.     

磷酸钠—碘量法测定铜矿石中铜

钢矿石中铜的碘量法快速测定中,为消除铁的干扰,通常采用氟化物六偏磷酸钠和聚磷酸盐等掩蔽铁,最近亦有采用锌～EDTA和焦磷酸钠来掩蔽铁的。氟化物是对铁比较理想的掩蔽剂,但系毒性物品,有污染江河之害。六偏磷酸钠和聚磷酸盐对含钙镁较高的铜矿石易生成胶粘状沉淀,对碘化亚铜有一定的吸附作用,易造成滴定终点的返回。锌～EDTA在掩蔽铁时用量十分严格,否则将掩蔽铜,因此增加了操作程序。焦磷酸     

碘量法与比色法在测定低品位含铜量中准确性的探讨

碘量法是测定常量铜的一种分析方法,对铜精矿的的测定最为适用。但是由于原矿中铜含量的品味较低,含量起伏不定,一般在0.1%-1.5%之间,本文讨论了比色法和碘量法测定原矿含铜准确性的分析。     

碘量法测定铜精矿中铜含量的空白试验探讨

通过干扰物质电极电位与E(I2/I-)相比较,将碘量法测铜含量标定空白误差的来源分为三个类型,分析了不同干扰类型对测试结果的影响,通过标定空白计算得出不同干扰类型对测试结果造成偏离的原因不仅与样品空白、标定空白有关,还与标定硫代硫酸钠标准滴定溶液所消耗的标液体积及样品滴定所消耗的标液体积有关。从标定空白误差的来源和标定空白计算两个角度探讨GB/T 3884.1-2000碘量法空白试验的局限性,仅扣除样品空白而不扣除标定空白不能有效消除干扰元素对测试结果的影响,而且测试结果既可能正偏也可能负偏。     

矿石中铍的碘量法测定的改进

一、几个问题在PH5.2的氨——铵盐介质中,砷酸铵铍实际上可以完全沉淀.以盐酸溶解沉淀,碘量法完成测定.这为测定铍的容量法中较为简单的方法.该法用于测定组份简单、含量基本固定的合金中的铍.以乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)隐蔽干扰元素,曾得到较好的结果.也有文献把这个方法应用到矿物原料与冶金产品中铍的测定.我们曾试用文献的流程,分