分散固相萃取-气相色谱法快速测定茶叶中27 种常见含卤素农药残留

采用分散固相萃取-气相色谱法对茶叶中27 种含卤素农药残留量进行测定。经丙酮-正己烷（l∶1,V/V）提取后,直接加入无水硫酸钠、硅镁型吸附剂及活性炭净化,使用DB-17毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中27 种含卤素农药残留量进行测定。该方法样品平均加标回收率为82.2%～113.4%,相对标准偏差为1.2%～6.0%;茶叶中27 种含卤素农药多残留检出限为0.005～0.075 mg/kg。     

基于金属有机框架的农产品中农兽药残吸附萃取技术研究进展

农产品中农兽药物的残留是食品安全领域的主要问题之一,有必要对这些药物残留进行含量检测并严格限量。目前的吸附萃取材料如沸石、多壁碳纳米管等存在吸附量少、孔隙易堵塞的问题。金属有机框架（Metal-organic Frameworks,MOFs）因具有可调节孔隙、分级结构、巨大的孔体积和表面积、优异的吸附性能和可回收等特点而被逐渐应用于吸附萃取农产品中的农兽药残。本文综述了MOFs作为吸附剂吸附萃取农产品中农兽药残的应用现状,并分别从农、兽药种类的角度出发就MOFs的吸附应用进行了系统阐述,综合分析了MOFs的优异吸附性能。文章为MOFs吸附萃取农兽药残技术的进一步发展提供参考,为食品安全检测提供了技术借鉴。     

陈香型铁观音原料农药残留分析及其降解方法初探

近年来,陈香型铁观音的消费群体不断扩大.为了解陈香型铁观音的质量安全情况,从福建省采集陈香型铁观音干茶原料89份,采用超高液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)等手段,对样品的47种农药残留量进行检测.结果显示,检出率较高的农药为三氯杀螨醇(87.64％的样品检出)和氰戊菊酯(30....     

基于表面增强拉曼光谱技术的苹果汁中溴氰菊酯农药残留的快速定量分析

针对苹果汁中农药残留量超标问题,采用共焦显微拉曼仪,研究了针对苹果汁中溴氰菊酯农残量的快速检测方法。分别以乙醇溶液(对照)、苹果汁溶液为背景溶液,分别采用拉曼光谱技术、表面增强拉曼光谱技术(SurfaceEnhanced Raman Scattering,SERS)采集含农药(溴氰菊酯)的两种样本的拉曼光谱与SERS光谱,并结合一阶导加Norris求导法进行光谱预处理,进而使用偏最小二乘方法建立两种样本溶液中溴氰菊酯残留量的拉曼光谱定量分析模型与SERS光谱定量分析模型,并对两种模型进行对比分析。结果表明,乙醇中溴氰菊酯溶液样本的拉曼光谱定量分析模型的校正集相关系数可达到0.9634,而SERS模型校正集相关系数可达到0.9995,最大误差不超过0.1 mg/kg。苹果汁中溴氰菊酯样本的拉曼光谱模型校正集相关系数为0.9355,最大误差不超过0.02 mg/kg;而SERS模型校正集相关系数为0.9870,最大误差不超过0.1 mg/kg。结果表明,拉曼光谱技术对快速检测苹果汁中的农药残留量具有可行性。     

Analysis of Pesticide Residues and Their Variability in Cabbage Using QuEChERS Extraction in Combination with LC-MS/MS

Food Analytical Methods - An analytical method for the simultaneous determination of residues of five insecticides and two fungicides in cabbage was developed and validated. Pesticide residues were...     

金银花中有机磷农药残留分析及其冲泡过程迁移模型研究

为确保消费者饮茶安全,建立了QuEChERS-GC-MS/MS快速测定金银花和其茶汤中6种有机磷农药(对硫磷、倍硫磷、特丁硫磷、治螟磷、丙溴磷、灭线磷)残留的检测方法。金银花和茶汤分别经乙腈和乙酸乙酯提取、盐析离心、混合净化剂(10 mg MWCNTs、15 mg PSA、150 mg无水硫酸镁)净化、0.22μm滤膜过滤后,供GC-MS/MS检测。结果表明:金银花和茶汤中,有机磷农药在1～1 000μkg和1～1 000μg/L呈现良好的线性关系,R~20.991;在4个添加水平下,回收率在67.2%～110.3%,相对标准偏差小于19%(n=6);金银花和茶汤中,有机磷农药定量限分别为1μg/kg和1μg/L。在此基础上,深入研究了金银花在冲泡过程中6种有机磷农药的迁移预测模型,表明农药迁移率(TR)与农药的正辛醇-水分配系数(Kow)关联性较大,由此获得预测模型为lg TR=-0.536 2 1g Kow+3.915 2(lg Kow3),R~2=0.914,拟合度较好;而农药迁移率与水溶解度(Ws)并未表示出关联性。该检测方法和迁移模型的建立将有利于更深层次认知农药化学污染物在金银花浸泡过程中的迁移行为,以期为制定金银花中有机磷农药最大残留限量标准提供科学依据和技术支撑。     

通州区茶叶中有机氯农药残留及铅污染状况分析

目的:了解通州区部分茶叶中六六六、滴滴涕有机氯农药残留和重金属铅的化学污染状况.方法:采用气相色谱法测定茶叶中六六六和滴滴涕农药残留,用原子吸收分光光度法测定重金属铅的含量.结果:茶叶中六六六检出率为92.1%(35/38),合格率97.1%(34/35),超标率为2.9%(1/35),测定值范围在<0.4-385.0μg/kg之间.滴滴涕检出率为89.4%(34/38),合格率100%,测定值范围为1.4-189.0 μg/kg,以p,p'-DDT的检出最多.重金属化学污染物铅检出率97.6%(37/38),各类茶叶中铅测定结果均低于标准限值.结论 有机氯农药虽然禁用多年,但茶叶中六六六仍有较高残留,提示通州区茶叶中六六六和滴滴涕的农药残留状况不容乐观;重金属铅的检出率较高,食品卫生监督机构应加强监测,保证食品的安全和消费者的健康.     

基于食品安全指数法的台山市蔬菜和水果农药残留风险评估

该研究监测了2019~2021年台山市10个类蔬果中16种农药的残留量,采用食品安全指数法（Index of Food Safety,IFS）和危害物风险系数法（Hazard Risk Coefficient,R）对其进行安全水平评估。结果表明,1 928份蔬果样品中,34份不合格,总体合格率为98.24%,芽菜类等3类蔬菜合格率低于总体水平,毒死蜱和克百威超标占比达35.90%。食品安全指数法显示,叶菜类蔬菜 为2.59,安全状态不可接受,豆类蔬菜等5类 为0.066~0.38,安全状态可以接受,其余4类安全状态良好;氟虫腈等3种农药IFS为0.68~14.05,对安全性影响不可接受,其余13种农药IFS为0.005 8~0.76,对安全性影响可以接受。危害物风险系数法显示,毒死蜱等5种农药风险系数R为2.67~6.10,处于高风险,丙溴磷等4种风险系数R为1.91~2.22,处于中风险,其余7种均为低风险。建议监管部门应采取多种评价方法综合评估农药残留风险,加大风险品种蔬果、中高风险以及对安全影响较高的农药残留监测,同时提高快检技术在监管工作的覆盖面,加大植物生长调节剂和新型农药快检技术研发。     

QuEChERS-VADLLME-内标法-GCMS/MS快速测定铁皮石斛中的农药残留

建立QuEChERS-涡流辅助分散液-液微萃取(vortex-assisted dispersive liquid-liquid microextraction,VADLLME)-内标法-GC-MS/MS快速测定铁皮石斛中的农药残留。样品经乙腈溶液提取,旋涡超声后,滤液经N-丙基乙二胺(N- propyl ethylenediamine,PSA)吸附剂、C18吸附剂净化,净化后滤液过滤膜后取1 mL乙腈作为分散剂,加水4 mL,用0.1 mL四氯化碳萃取,涡旋混匀,形成乳浊液经离心后吸取下层萃取液,吹干后加外环氧七氯内标,再加正己烷定容,采用气相色谱-串联质谱仪(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定。试验对萃取、富集和净化等影响因素进行优化。试验条件优化后,各农药的富集倍数可达47倍~106倍,检出限为0.353 μg/kg^1.14 μg/kg,线性范围为0.002 mg/kg^0.5 mg/kg,相关系数为0.990 5~0.999 9,平均加标回收率为77.5 %~97.7 %,相对标准偏差0.6 %~8.4 %。     

基于纳米四氧化三铁/壳聚糖/石墨烯纳米复合膜修饰的乙酰胆碱酯酶生物传感器检测毒死蜱农药

研究了一种采用纳米四氧化三铁(Fe3O4)、壳聚糖(Chit)和石墨烯纳米材料(GR)复合膜修饰的乙酰胆碱酯酶(ACh E)生物传感器(NF-ACh E/Chit-Fe3O4/GR/GCE)用于毒死蜱农药的检测。该修饰电极的纳米复合膜结合了纳米四氧化三铁独特的吸附和生物相容性、壳聚糖优异的粘合性能以及石墨烯纳米材料大的比表面积和高的电子传递性能的优点,为乙酰胆碱酯酶提供一个良好的结合界面。通过循环伏安法、交流阻抗谱和方波伏安法研究发现新型修饰电极的电化学性能得到较大提高。在最优检测条件下,方波伏安法测定发现农药的抑制率与毒死蜱浓度在0.05μg/L~4.5μg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数0.997,最低检出限为0.02μg/L(S/N=3)。将该新型生物传感器用于检测蔬菜样品中毒死蜱的含量,表现出良好的稳定性和优异的检测精度。     

Direct Competitive Biomimetic Immunoassay Based on Quantum Dot Label for Simultaneous Determination of Two Pesticide Residues in Fruit and Vegetable Samples

In this study, trichlorfon and chlorpyrifos conjugated to CdSe/ZnS quantum dots with different emission wavelengths were adopted as labels. A hydrophilic imprinted film synthesized directly on the surface of a 96-well plate was used as the antibody. A direct competitive biomimetic immunoassay method for simultaneous determination of trichlorfon and chlorpyrifos in fruits and vegetables was developed. Under optimal conditions, the limit of detection of this method was 18.0 μg/L for chlorpyrifos (55 mg/kg for sample) and 19.0 μg/L for trichlorfon (45 mg/kg for sample). Orange and carrot samples spiked with chlorpyrifos and trichlorfon were extracted and determined by this method with recoveries ranging from 77.8 to 92.0%. The method was applied for detection of chlorpyrifos and trichlorfon residues in banana and apple samples, and the results correlated well with those obtained using gas chromatography.     

产气荚膜梭菌肠毒素基因地高辛探针制备与检测方法建立的初步研究

产气荚膜梭菌（ｃｌｏｓｔｒｉｄｉｕｍ ｐｅｒｆｒｉｎｇｅｎｓ,ＣＰ）是人类和家畜重要的厌氧性病原菌,产生肠毒素的ＣＰ是人类食物中毒病原菌。本研究用地高辛标记肠毒素基因制备探针,并建立了原位杂交检测方法,直接检测肠毒素基因（ｃｐｅ）。这是继ＰＣＲ检测方法后又一项特异性基因诊断技术。由于利用了光学显微镜观察结果,形态学上比较直观,增加了实验的准确性。与ＰＣＲ、乳胶凝集相比,原位杂交检测方法具有较高的敏     

湛江四种市售蔬菜农药残留的监测分析及洗涤方法对农残的影响

本文以湛江市售蔬菜为原料,采用随机与定点抽样的办法,采集上海青、生菜、菜心、油麦菜4个品种共80份样品,通过乙酰胆碱酯酶抑制法,按照GB/T5009.199-2003方法进行蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的检测,考察不同蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留情况,并对数据进行整理分析。然后以菜心和油麦菜为原材料,考察清水、盐水、淘米水和食用小苏打洗涤四种洗涤方法对酶抑制率和农药残留去除率的影响。实验结果表明:样品有机磷和氨基甲酸脂类农残检出率为100%,其中有3个样品超标,超标率为0.094%,且超标样品均为上海青。四种洗涤方法对农残均有不同程度的去除作用,农残去除率为9.91%至96.26%。其中盐水洗涤对农残的去除效果最佳,油麦菜和菜心中农残的最佳去除方法均为10‰盐水浸泡20 min。     

盐析辅助均相液液萃取-高效液相色谱法测定蔬菜水果中对苯基苯酚残留

建立了盐析辅助均相液液萃取结合高效液相色谱法测定蔬菜水果中对苯基苯酚残留的检测方法。试样经乙腈提取,用氯化钠盐析分层,以五氟苯基柱为色谱分离柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列/荧光双检测器,外标法定量。对提取溶剂、提取盐体系、净化、浓缩方法和稳定性等前处理的关键因素都进行了优化,并考察了不同色谱柱和流动相条件对分离效果的影响。结果表明,对苯基苯酚在0.05~100.00 µg/mL（二极管阵列检测器）和0.01~5.00 µg/mL（荧光检测器）范围内线性关系良好,相关系数（R2）均大于0.999,紫外和荧光条件下检出限分别为0.03 mg/kg和0.01 mg/kg,定量限分别为0.10 mg/kg和0.02 mg/kg。在3个空白添加浓度水平（LOQ、2LOQ和10LOQ）,平均回收率分别为82.28%~110.7%和85.83%~109.8%,相对标准偏差（RSD）分别为2.60%~5.72%和2.66%~5.26%。该方法简便快捷、准确性和重现性较好,二极管阵列/荧光双串联检测可相互定性,特异性较好,适用于蔬菜水果中对苯基苯酚残留的测定。     

冷却猪肉新鲜度的色差快速分析评价方法

为了得到冷却猪肉新鲜度的变化规律,本研究以冷却猪肉里脊部分为研究对象,进行球蛋白沉淀实验、感官评价、pH值、水分含量、肉浸液以及肌肉表面颜色值测定。结果表明：球蛋白沉淀实验、pH值能够较好地反应肉品新鲜度的变化,色差分析符合一定的规律：肌肉表面色差测定中,20℃条件下,a*变化与贮藏时间显著相关(P＜0.05),L*变化显著(P＜0.05);4℃条件下,b*、C变化与贮藏时间极显著相关(P＜0.01),L*值与pH值极显著相关(P＜0.01);对于肉浸液,L*、b*、C、ΔE*均发生显著性变化(P＜0.05),20℃条件下L*、b*、C、ΔE*与贮藏时间和pH值显著相关(P＜0.05),而4℃条件下,L*、C、ΔE*与贮藏时间显著相关(P＜0.05),L*、a*、b*、C、ΔE*值与pH值极显著相关(P＜0.01);冷链过程中,当L*高于48.73、a*高于4.72、b*高于9.18时可认定冷却肉为新鲜肉。     

基于1,2-二氯乙烷体系的金枪鱼副产物中脂质提取与组学分析

为提高金枪鱼副产物的利用率,减少资源浪费,本试验基于1,2-二氯乙烷体系结合丙酮沉淀法,建立从金枪鱼副产物中同时提取脂质和鱼油的新方法.采用气相色谱法和液相色谱-质谱联用法分别对提取脂质中鱼油和磷脂进行脂质组学研究.通过调节溶剂体系得到1,2-二氯乙烷-甲醇的最佳体积比为1:2.进一步优化提取条件,得到磷脂和鱼油的得率...     

基于特征选择与特征提取融合的鸡蛋新鲜度光谱快速检测模型优化

为有效提高鸡蛋新鲜度检测效率、优化检测模型,本研究结合波长特征选择和特征提取方法各自的优点,对二者进行有效融合共同优化鸡蛋新鲜度检测模型。利用一阶微分对550～950?nm范围内鸡蛋的可见-近红外透射光谱数据进行预处理,考虑到冗余光谱信息对模型精度的影响,使用特征选择方法中的竞争性自适应重加权(competitive?adaptive?reweighted?sampling,CARS)算法融合非线性特征提取局部切空间排列(local?tangent?space?alignment,LTSA)算法最小化光谱无用信息,建立支持向量机回归(support?vector?regression,SVR)模型,结果表明单一使用CARS特征波长选择建立模型得到训练集交叉验证相关系数(Rcv)为0.880 5,交叉验证均方根误差(root?mean?square?error?of?cross?validation,RMSECV)为8.59,预测集相关系数(Rp)为0.888 9,预测集均方根误差(root?mean?square?error?of?prediction,RMSEP)为8.42,融合LT...     

基于宏基因组测序技术解析高温快速发酵豆豉菌群结构与功能注释

为揭示高温快速发酵曲霉型豆豉菌群结构在发酵过程中的变化规律,分析不同发酵阶段菌群的基因功能分布及贡献度之间的差异,基于宏基因组学手段对高温快速发酵豆豉中菌群和功能多样性进行解析,从而揭示菌群结构变化与代谢功能分布规律。菌群结构多样性结果显示,经高温发酵的豆豉中98.9%～99.8%为细菌。发酵前期,魏斯氏菌（Weissella）、乳杆菌（Lactobacillus）、片球菌（Pediococcus）及肠球菌（Enterococcus）4个优势菌属均为乳酸菌,占比总和高达69.91%,而中后期则以拟杆菌属（Bacteroides）、普氏菌属（Prevotella）、肠球菌属等专性厌氧菌属为主;KEGG结果显示,与代谢相关基因占比超过50%,表明发酵过程代谢旺盛,其中碳水化合物代谢和氨基酸代谢为主要代谢通路;CAZy结果显示,糖苷水解酶和糖苷转移酶基因丰度最高,表明发酵过程中糖苷转移活跃,产生丰富的寡糖与单糖供菌群代谢利用。以上研究可为豆豉多菌混合发酵工艺的改进提供新视角,也为后续运用多组学技术探索豆豉微生物与功能风味物质形成的内在机制奠定基础。     

基于水蒸气蒸馏法的狮头柑精油提取工艺优化及成分分析

为优化狮头柑精油的水蒸气蒸馏提取工艺,以狮头柑果皮鲜样为材料,采用超声辅助处理,在优选蒸馏设备和单因素实验基础上,对超声温度、超声功率及超声时间3因素进行响应面优化研究,并采用气相色谱-质谱法（GC-MS）对所得精油进行成分分析。结果表明:采用Clevenger挥发油蒸馏仪的提取效果优于其他3种蒸馏设备;响应面分析得到狮头柑精油最优提取工艺为:超声温度33 ℃、超声功率80 W、超声时间32 min,此条件下精油得率可达到2.50%±0.02%。从狮头柑精油中共鉴定出29种化合物,占总挥发物的99.16%,包括烯烃类（主要为D-柠檬烯,含量可达88.35%）、醇类（主要为芳樟醇0.18%）、醛类（主要为正辛醛0.17%）等。该研究技术可用于狮头柑果皮精油的提取。