硫酸高铈催化合成乙酸异丁酯

以冰醋酸、异丁醇为原料,硫酸高铈为催化剂合成乙酸异丁酯.通过正交设计法考察了催化剂用量、原料配比、带水剂用量和反应时间等因素对反应的影响.结果表明,在催化剂用量0.6g,醇酸比1:1,带水剂环己烷用量5mL,反应时间2.5h的条件下,酯化率可达96%以上.     

对甲苯磺酸催化合成乙酸异丁酯

以冰醋酸、异丁醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂合成乙酸异丁酯,通过正交实验考察了原料比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对反应的影响.结果表明,在醇酸比1:1、催化剂用量1.5 g(0.2 mol冰醋酸)、带水剂用量5 mL和反应时间2 h的条件下,酯化率可达95%以上.     

微波催化合成乙酸异丁酯

在微波作用下 ,分别以浓H2 SO4、对甲苯磺酸、CuCl2 ·2H2 O为催化剂 ,以乙酸酐和异丁醇为原料合成乙酸异丁酯。最佳反应条件为 :乙酸酐和异丁醇的摩尔比为 1.2 :1,反应时间为 4min ,催化剂种类为对甲苯磺酸 ,微波功率为 2 10W ,转化率为 91.4 %。     

硫酸氢钠催化合成乙酸异丁酯

以冰醋酸和异丁醇为原料,在一水合硫酸氢钠的催化作用下合成乙酸异丁酯,探讨了酸醇物质的量比,反应时间及催化剂用量对酯化率的影响。实验结果表明:一水合硫酸氢钠具有较好的催化活性,酸醇物质的量比为1:2.5,反应时间为150min,催化剂用量为1.2g,酯化率达92.33%。     

合成乙酸异丁酯的催化剂研究进展

介绍了稀土金属氧化物、相转移催化剂、氨基磺酸、杂多酸、硫酸铁铵及无机盐等催化剂催化合成乙酸异丁酯的研究结果,其中氨基磺酸、杂多酸、硫酸铁铵、FeCl3·6H2O和CuCl2·2H2O的催化活性高,产品质量好。作者以硅胶负载四氯化锡为催化剂,合成乙酸异丁酯最佳反应条件为:乙酸为0.1mol,醇酸比为1.5∶1,催化剂用量为1.5g,反应时间为4h,反应温度150℃,最终转化率为93.87%。SnCl4/SiO2作为催化剂,活性高,选择性好,对设备无腐蚀,可重复使用。     

氨基磺酸催化合成乙酸丁酯

研究了以氨基磺酸为催化剂,催化合成乙酸正丁酯和乙酸异丁酯的工艺过程,实验确定了其优惠反应条件。结果表明,氨基磺酸是一种比硫酸更有效的酯化反应催化剂。     

由复合催化剂催化合成乙酸异丁酯

NaHSO4·H2O与浓H2SO4可作为酯化反应的催化剂,本文研究了以冰乙酸和异乙醇为原料,NaHSO4·H2O和浓H2SO4为复合催化剂合成乙酸异丁酯。最好反应条件为:醇酸摩尔比n(冰乙酸)∶n(异乙醇)为1∶1.16,催化剂用量为1.3g,复合催化剂中NaHSO4·H2O与浓H2SO4之比为1∶0.17,反应时间120min,酯化率最高可达82%。     

硫酸高铈催化合成乙酸异丁酯

乙酸异丁酯是一种优良的有机溶剂，可替代目前市场上价格高的乙酸正丁酯使用，也可作香精用于调配香蕉、菠萝和梨味香精。在装有分水器、温度计和回流冷凝器的四颈烧瓶中分别加入12g冰醋酸、异丁醇、催化剂及带水剂环己烷，搅拌均匀，测定其初始酸值。升温至反应温度，反应到约定时间后，取样测定酸值。反应结束后，将反应体系移出，滤除催化剂（可反复使用），反应液用饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，用水洗涤2次，分出酯层，干燥，蒸馏，收集116℃～118℃的馏分，称重，用阿贝折射仪测出产品的折光率     

十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸异丁酯的研究

十二水合硫酸铁铵作为乙酸和异丁醇的酯化催化剂,性能优于硫酸。探讨并找到了其较好的反应条件,酯化率可达97.2％。     

磷酸和HZSM—5联合催化合成乙酸丁酯的研究

以磷酸和ＨＺＳＭ－５分子筛为催化剂,从催化剂的用量、反应温度、共沸剂水的用量和反应物的酸醇比等方面对乙酸与正丁醇的酯化反应进行了研究;在适宜的酯化反应条件下,正丁醇和乙酸都有较高的转化率,乙酸丁酯的选择性接近１００％。     

萃取法制取磷酸二氢钠的研究

研究了以湿法净化磷酸和工业氯化钠为原料,利用有机溶剂萃取法制取磷酸二氢钠的新方法。确定了一种水溶性小、萃取效率高、对盐酸萃取选择性好的萃取剂,并研究了萃取温度、萃取时间、磷酸与氯化钠物质的量比、萃取剂与氯化钠物质的量比、稀释剂加入量等对萃取率和分配比的影响。通过单因素实验确定了较优工艺条件:萃取温度为50℃;萃取时间为20 min;磷酸与氯化钠物质的量比为1.0~1.2;萃取剂与氯化钠物质的量比为1.2~1.3;稀释剂加入量为3%~20%(体积分数);反萃取时间为15 min。在此条件下,五氧化二磷收率可达95.64%,产品二水合磷酸二氢钠纯度可达99.5%以上,氯离子质量分数小于0.1%。     

萃取法制取磷酸二氢钠的试验研究

中国磷酸钠盐的生产一般是以工业磷酸和碳酸钠或氢氧化钠为原料,生产成本较高。开发了一种以湿法磷酸、氯化钠为原料,采用连续萃取法制取工业级磷酸二氢钠的方法,并进行了连续化的模式试验研究。结果表明:在控制溶配液中磷酸与氯化钠物质的量比为1.1,溶配液(五氧化二磷质量分数为14.45%)与萃取剂的体积比为1:7,萃取温度为40～50℃,磷酸二氢钠料液的pH为4.2～4.5,盐洗液的pH为5.0～6.5,氯化铵液的pH为8.0～9.0的工艺条件下,试验得到的磷酸二氢钠产品质量可达到工业级磷酸二氢钠(HG/T2767—1996)指标要求。阐述了试验的基本原理、连续萃取法的工艺条件、产品质量和消耗,提出了直接采用湿法磷酸、氯化钠为原料生产工业磷酸钠盐的可行性。     

磷酸二氢钠结晶介稳区宽度的研究

溶液的介稳区宽度是结晶过程的基础研究之一。实验测定了纯磷酸二氢钠溶液在不同饱和温度下的介稳区宽度及25℃时含有杂质的磷酸二氢钠溶液的介稳区宽度,同时考察了pH值和降温速率对溶液介稳区宽度的影响。介稳区宽度的测定结果对指导磷酸二氢钠的结晶过程有参考价值。     

工业级二水合磷酸二氢钠含量测定方法的研究

提出了用电位法测定工业二水合磷酸二氢钠含量.电位法是利用校准过的酸度计,用氢氧化钠标准溶液滴定至试样溶液pH为9.3.并且采用重量法、中和法与电位法进行比对.结果表明,用电位法测定工业二水合磷酸二氢钠含量操作简单、快捷、准确,且稳定性好.     

碘催化合成乙酸正丁酯的研究

本研究以I2作催化剂,正丁醇和HAc通过酯化反应合成了乙酸正丁酯.考察了最佳原料配比,催化剂用量和反应时间对反应的影响.合成的最佳条件是:酸醇物质的量比为1.5∶1.0,催化剂用量为醇物质的量的10(mol)％(催化剂I20.6g),反应时间为4.0h.在最佳条件下,乙酸正丁酯的产率可达67.52％.     

过硫酸铵催化合成乙酸正丁酯的研究

以过硫酸铵为催化剂,以冰乙酸和正丁醇为原料,合成了乙酸正丁酯。结果表明,反应的最佳条件为:酸醇物质的量比为1∶2.8,催化剂用量为酸醇总质量的9%,反应时间为40min,乙酸的酯化率为91.79%。     

硫酸氢钠复合催化剂催化合成乙酸正丁酯的研究

NaHSO4和H2SO4能够作为酯化反应的催化剂,本文研究了以乙酸和正丁醇为原料,NaHSO4和浓H2SO4为复合催化剂合成乙酸正丁酯。最佳反应条件为:酸醇摩尔比n(乙酸):n(正丁醇)为1:1.65,催化剂用量为1.65g,复合催化剂中Na HSO4与浓H2SO4之比为1:0.17,反应时间125min,酯化率最高可达97.6%。     

磷酸二氢钾催化合成阿司匹林的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,磷酸二氢钾催化,超声波振荡加热合成阿司匹林,通过正交实验对其反应条件进行了优化。结果表明,最佳合成条件为:3.0 g水杨酸,6.2 mL乙酸酐(1∶3,摩尔比),磷酸二氢钾0.5 g,在75~80℃下超声波振荡反应30~40 m in。产品经红外光谱表征,谱图与阿司匹林标准谱图相符。磷酸二氢钾可回收利用,回收率接近90%。该法与浓硫酸催化合成阿司匹林的催化效果相当,且安全、环保,催化剂可回收利用,适用于本科实验教学和工业化生产。     

磷酸二氢钙制备磷酸二氢钠磷收率研究

磷酸二氢钙是湿法磷酸精细加工的重要产品,开发以磷酸二氢钙为中间产物的精加工系列产品符合目前市场需求。研究了磷酸二氢钙与硫酸钠复分解反应制备磷酸二氢钠的工艺条件,并通过浓缩结晶得到磷酸二氢钠产品。对反应温度、物料配比、液固比以及反应时间诸因素对磷收率的影响进行了研究,确定了复分解过程适宜的工艺条件：反应温度为50 ℃,物料配比（硫酸钠与磷酸二氢钙物质的量比）为1.2∶1,液固比（质量比）为4∶1,反应时间为120 min。在此条件下磷收率可达79.1%。该工艺具产品纯度高、工艺流程简单、操作简便等优点。     

典型阴离子杂质对磷酸二氢钠结晶过程影响

采用间歇冷却结晶法研究了工业上生产磷酸二氢钠的原料湿法磷酸中典型阴离子杂质SO42-、F-、Cl－ 等对磷酸二氢钠结晶过程的影响,并以诱导期表征晶核形成,以结晶速率表征晶体生长,以粒度分布、长径比衡量晶体形态。研究结果表明,随着SO42-含量的增加,磷酸二氢钠诱导期和晶体平均粒径逐渐降低,而结晶速率呈现先增加后降低的趋势;随着F-含量的增加,诱导期、结晶速率、平均粒径均逐渐增大;随着Cl-含量的增加,诱导期减小,而结晶速率变大,平均粒径先增大后减小。此研究成果可用于指导湿法磷酸制备磷酸二氢钠的工业生产。