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顺式-7-溴-5-庚烯酸甲酯是合成前列腺素羧酸的原料。前列腺素是一大类具有很强生物活性的物质。它是由一个五元环和一个羧酸侧链及一个烷基侧链所组成的二十碳不饱和酸。我们在研究前列腺素的新合成方法时,曾参考有关文献合成了顺式-7-溴代-5-庚烯酸甲酯(Ⅸ),并且在合成方法上作了一些改进。在对甲苯磺酸的催化下,用二氢吡喃对丙炔醇进行醚化,得到丙炔醇四氢吡喃醚(Ⅱ)与文献用盐酸催化所得的产物相同。按文献方法,先使(Ⅱ)与氨基锂反应,再与1,3-溴氯丙烷缩合,生成6-氯己炔四氢吡喃醚(Ⅲ)。然后以二甲基甲酰胺作溶剂,将(Ⅲ)与氰 相似文献
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2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑是合成抗帕金森药物盐酸普拉克索的重要中间体,以4-苯二甲酰亚胺环己醇为起始原料,经Ca(ClO)2/TEMPO/NaBr体系氧化,HBr/H2O2体系溴代,Hantzsch环合,水解合成2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑。较佳的反应条件是:(1)氧化反应,Ca(ClO)2作为氧化剂采用催化氧化;(2)溴代反应,氢溴酸作为溴源,采用氧化溴化;(3)Hantzsch环合反应,碳酸氢钠为缚酸剂;(4)脱保护,氮气保护下,甲醇中水合肼回流。重要中间体结构经核磁氢谱确认。所用原料廉价易得,反应高效、绿色环保,后处理简单方便。 相似文献
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以仲丁胺和氰酸钾为原料,在85℃下反应2h制得仲丁脲;仲丁脲与乙酰乙酸甲酯在对甲苯磺酸催化下78℃缩合脱水24h得到3-(3-仲丁基)脲-2-丁烯酸甲酯;再与甲醇钠在68℃下环合2h得3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶钠盐。用稀盐酸将3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶钠盐酸化后得3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶,之后与液溴在85℃下反应1h后得目标产品3-仲丁基-6-甲基-5-溴脲嘧啶,总产率为50.52%。中间产物及最终产物用熔点、红外、核磁以及元素分析进行了表征确认。 相似文献
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溴化苄和叠氮化钠为原料,通过叠氮化反应制得叠氮苄,反应收率达73.6%。2,3-二溴-1,1,1-三氟丙烷为原料,通过烯化、炔基化制得1-苯基-4,4,4-三氟-2-丁炔-1-醇,反应收率达75.5%。1-苯基-4,4,4-三氟-2-丁炔-1-醇和叠氮苄,在[Cp*RuCl2]n催化下通过1,3-偶极环加成反应首次合成了标题化合物,反应收率达到89.2%。产物结构经IR、1HNMR、19FNMR、13CNMR、ESI-MS和元素分析确证。 相似文献
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6-(3-甲基-4-对甲苯磺酰基-2-丁烯基)-2,3,4,5-四甲氧基甲苯的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
对甲酚(Ⅰ)在铁粉催化下与溴反应得到2,3,6 三溴 4 甲基苯酚(Ⅱ)(收率78%);Ⅱ在碘化亚铜催化下与甲醇钠反应后再与硫酸二甲酯反应得到2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅲ)(收率92 5%);Ⅲ与溴反应得到6 溴 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅳ)(收率85%);Ⅳ与镁反应得到格氏试剂后,在碘化亚铜催化下与(E) 4 氯 2 甲基 1 对甲苯磺酰基 2 丁烯(Ⅴ)偶联反应合成了辅酶Q10中间体6 (3 甲基 4 对甲苯磺酰基 2 丁烯基) 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅵ)(收率81%)。四步反应总收率49 6%,产物经1HNMR确证其双键为E 异构体。 相似文献
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采用邻溴苯酚为初始原料,在相转移催化剂作用下经烷基化合成2-(2-氯乙氧基)-1-溴苯(1),通过生成格氏试剂合成2,3-二氢苯并呋喃(2),由傅-克酰基化反应合成5-乙酰基-2,3-二氢苯并呋喃(3)。反应过程以薄层色谱法监控,并通过元素分析、1HNMR对各中间体的组成和结构进行了确证和表征。 相似文献
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4-[(2-四氢吡喃)氧]苯酚的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
4-[(2-四氢吡喃)氧]苯酚(脱氧熊果苷)是一种有效的酪氨酸酶抑制剂,可作为化妆品添加剂来实现美白功能。今以对苯二酚为原料,经过对苯二酚单苄醚化、另一酚羟基四氢吡喃醚化、加氢脱苄基等步骤合成4-[(2-四氢吡喃)氧]苯酚。该路线中二氢吡喃保护羟基采用了吡啶对甲苯磺酸盐(PPTS)作催化剂,获得了满意的结果。各步反应比较适宜的工艺条件(反应温度,反应时间,摩尔收率)分别为,对苯二酚单苄醚化:75℃,3h,36%;另一酚羟基四氢吡喃醚化:30℃,5h,80%;加氢:30℃,24h,79%。产物熔点与文献报道相符,并通过1H-NMR确认了脱氧熊果苷的结构。 相似文献
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以5,5-二苯基-2-硫代海因和溴代正辛烷为原料,在碱水溶液中相转移催化合成S-正辛基-5,5-二苯基-2-硫代海因,考察溴代正辛烷用量、氢氧化钾用量、相转移剂种类和用量以及反应时间对产率的影响。确定较佳工艺条件为:5,5-二苯基-2-硫代海因50 mmol,溴代正辛烷55 mmol,氢氧化钾50 mmol,十八叔胺0.2 g,水50 mL,回流反应4 h,可得到高纯度S-正辛基- 5,5- 二苯 基-2 -硫代海因,产率达85%。产品结构经IR、1H NMR、13C NMR及MS进行了表征。 相似文献
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以对苯二酚为原料,在吡啶对甲苯磺酸盐催化下,与3,4-二氢-2H-吡喃一步反应生成对-(四氢-2H-吡喃-2-氧基)苯酚。通过单因素实验确定了反应的适宜条件:以二氯甲烷为溶剂,原料配比n(対苯二酚)∶n(3,4-二氢-2H-吡喃)=2.5∶1,反应温度16±1℃,反应时间3 h。反应的总收率约为19.2%,目标化合物的纯度为99.8%。目标产物的结构通过LC-MS和1H NMR确证。 相似文献
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超声波相转移催化合成β-萘乙醚 总被引:11,自引:0,他引:11
采用超声波作用下的相转移催化技术合成了香原料β 萘乙醚。经正交实验确定了最佳条件为:β 萘酚∶溴乙烷∶四丁基溴化铵=14∶10∶003(摩尔比),反应温度75℃,反应时间5h。产品纯度998%,产率可达942%,比传统的硫酸催化法(60%)和常规的相转移催化法(846%)的产率都高。 相似文献
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在季铵盐四丁基溴化铵作为相转移催化剂、氯化锌作为催化剂的双重催化条件下,物料配比为n(酚醚):n(甲醛):n(氯化锌)=1:2:1.25,反应温度30~40℃,对异辛基苯甲醚进行氯甲基化反应的转化率可达100%.收率达到95%。运用红外色谱、核磁共振测定等对产物结构进行确认。 相似文献
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采用超声波相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将对羟基苯甲酸和碳酸钾成盐,再使对羟基苯甲酸钾盐、氯化苄在水和二甲苯的二相体系中酯化合成对羟基苯甲酸苄酯。经正交实验确定最佳条件:超声功率160W,超声温度85~90℃,超声时间1h,氯化苄与对羟基苯甲酸摩尔比为2:1,四丁基溴化铵与对羟基苯甲酸摩尔比为0.02:1,二甲苯与水体积比为1:4。产率可达90.3%。 相似文献
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In order to improve the selectivity of allyl phenyl ether (ROPh), the main product, in the etherification of allyl bromide (RBr) and sodium phenolate (NaOPh) with tetra-n-butylammonium bromide (QBr) as a phase-transfer catalyst, the technique of tri-liquid-phase phase-transfer catalysis, instead of the liquid-liquid one, was employed. The reaction was performed in a batch reactor, and the factors affecting the conversion and selectivity were investigated. The possibility of reusing the phase-transfer catalyst was also evaluated. Experimental results indicate that the addition of a small amount of Na2CO3 will benefit the formation of a third liquid phase and enhances both the conversion of RBr and the overall yield of ROPh. Both the conversion and the overall yield are maximal when the mole fraction of QBr in the mixture of NaOPh and QBr is about 0.3. A high reaction temperature enhances the conversion and the overall yield. Under optimal conditions, complete conversion and near 100% yield can be obtained within 10 minutes. Although the reaction rate by the tri-liquid-phase catalysis is slightly lower than that observed with the same amount of catalyst by conventional liquid-liquid phase-transfer catalysis, the selectivity of ROPh is higher and the catalyst can be easily reused by the reuse of the third liquid phase without any loss of its catalytic activity in the former case. Because the reuse of catalyst was found to be feasible, the production of ROPh with a continuous-flow reactor becomes possible. 相似文献