V基催化剂中五氧化二钒含量测定的研究

研究了V基催化剂中五氧化二钒的溶解和测定的问题。采用5 mol/L的氢氧化钠溶液加热回流进行溶样,硫酸亚铁铵滴定法进行测定。样品加标回收率在98.3%~103.5%之间,相对标准偏差为0.24%~0.94%,证明该溶解方法能将样品溶解完全。结果表明:该溶解方法简便易行,污染及危险性小,与ICP-OES结果吻合。     

石煤钒矿中五氧化二钒测定方法的确认与应用

对石煤钒矿中五氧化二钒测定方法的科学性和准确性进行了确认研究。结果表明:五氧化二钒质量分数测定量值可溯源;方法相对标准偏差为1.23%~3.95%,有证标准物质(CRM)样品验证相对误差为0.17%~1.55%,加标回收率为98.96%~101.02%。确认的方法具有较高的科学性与准确性,应用于石煤钒矿成分分析标准物质定值中,所得结果满意。     

钒触媒中五氧化二钒分析方法的改进

将钒触媒样品放入聚四氟塑料杯中,加入高氯酸和氢氟酸进行分解,分解后直接转移于烧杯中,加水溶解盐类,在保证溶液酸度的情况下,直接加入试剂分析滴定。试验讨论了用高锰酸钾滴定过量的亚铁时,酸度和温度的影响,结果发现高锰酸钾滴定过量的亚铁时酸度必须控制在2mol/L之间,滴定的起始温度在60~80℃,近滴定终点温度宜在55~75℃。方法的样品适应性强,与旧方法测定结果一致,试验方法的相对标准偏差(n=12)在1. 5%~2. 87%,加标回收率在99%~100. 5%。     

粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法测定钛精矿中6种组分

采用化学湿法分析时,钛精矿中钛极易水解并形成难溶的偏钛酸析出,给分析带来极大的阻碍,同时分析周期长,方法繁杂。实验采用粉末压片法制样,能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)同时测定钛精矿中硫、磷、氧化锰、五氧化二钒、氧化钙、氧化镁。选取钛精矿粒度为40μm,以硼酸为粘连剂,压片压力为25MPa,保压时间为60s压制光滑、无裂痕的样片。选用4~5个钛精矿标准样品制作校准曲线,同时采用基本参数法进行基体效应的校正,各待测组分校准曲线的线性相关系数均不小于0.997,各组分检出限为0.00049%~0.076%。按照实验方法测定钛精矿样品中硫、磷、氧化锰、五氧化二钒、氧化钙、氧化镁,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.71%~7.9%;方法用于测定两个钛精矿标准样品中硫、磷、氧化锰、五氧化二钒、氧化钙、氧化镁,测定值与认定值结果一致。     

粉末压片-X-射线荧光光谱法测定五氧化二钒中主次成分

介绍了粉末压片-X-射线荧光光谱法测定五氧化二钒中V2O5,Si,P,Fe,K2O,Na2O,S含量的分析方法。根据五氧化二钒样品中主次成分含量范围,用高纯试剂配制出具有成分含量梯度的并经其他方法定值的校准样品绘制校准曲线;以仪器提供的基体校正方法消除吸收与增强效应影响,用本文提出的"干扰增量法"测量与计算出重叠校正系数K,输入仪器自动校正,同时评估出干扰元素一定含量影响分析元素的净增含量。该方法与其他方法测定样品结果之间具有良好的一致性,同一试样的11次制片测定,各成分结果的相对标准偏差在0.073%~     

从废钒触媒中提取五氧化二钒的研究

本文介绍了以硫酸生产中的废钒触媒为原料,采用还原氧化法,从中提取有价五氧化二钒,使废料不废,变废为宝。     

ICP-AES法直接测定高纯氧化镱中14个稀土杂质元素

采用ICP-AES技术,对纯度为99.5%~99.99%的氧化镱中14个稀土杂质元素的直接测定进行了研究。对分析线的选择、工作功率、载气流量、进样浓度等条件进行了试验。本法条件下,各分析元素的相对标准偏差小于8.0%,标准加入回收率在90%~108%之间。并对实际样品进行了测定,结果满意。     

惰气熔融-红外热导法测定12Cr_2Mo_1R焊缝金属中氧氮氢

探讨了12Cr_2Mo_1R焊缝金属制备方法、分析功率和助熔剂对氧、氮和氢测定的影响,建立了采用惰气熔融-红外热导法对12Cr_2Mo_1R焊缝金属中氧、氮和氢同时测定的方法。实验表明:采用火花源线切割与加冷却液车削的联合加工样品方法,设定分析功率为4 500 W,不加助熔剂,可直接对氧、氮和氢进行测定。氧、氮和氢的检出限分别为0.000 082 2%、0.000 648%和0.000 047 7%,测定下限分别0.000 274%、0.002 16%和0.000 159%。采用实验方法对兰石重装公司内部生产的12Cr_2Mo_1R焊缝金属实际样品进行测定,氧、氮和氢结果的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.9%~4.8%、0.9%~5.4%和4.0%~6.2%;对实际样品加入钢铁标准样品进行加标回收试验,回收率分别在99%~105%、98%~102%和91%~94%之间。     

偶氮胂Ⅲ双波长等吸收分光光度法直接测定原油中微量镍

以偶氮胂Ⅲ作为显色剂,采用双波长等吸收法直接测定了原油中的镍含量。选择测试波长为424 nm和470 nm。镍含量在0~1.2μg/mL范围内服从比尔定律。方法具有较好选择性,原油中常见金属离子不干扰镍的测定。测定4种原油样品结果的标准偏差分别为1.3%,2.0%,2.4%,4.7%,样品加标的回收率为96%~104%。利用该方法分析原油中镍的含量与等离子体原子发射光谱分析法的结果基本一致。     

硫化钐中硫和钐的分离与测定

研究了一种可同时测定硫化钐中硫和钐含量的方法。硫化钐样品经氢氧化钠、过氧化钠熔融,将负二价硫全部氧化为正六价,经两次氨水分离,滤液在pH值为2~5的条件下,煮沸加入氯化钡溶液沉淀硫酸根,计算硫含量;氨水分离两次后的氢氧化钐沉淀经盐酸酸化后,用EDTA标准溶液滴定,测定钐含量。通过正交实验确定了熔样条件为550 ℃熔融10 min,氯化钡溶液沉淀硫酸根时沉淀不需陈化;由方差分析得出氨水分离次数和沉淀pH值为影响实验结果的显著因素,进一步试验确定氨水分离次数为2次、沉淀时pH值为2~5;此外,通过实验证明方法采用镍坩埚熔样所引入的镍并不影响测定结果。按实验方法对硫化钐样品进行精密度考察,硫和钐测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.73%、0.18%;加标回收试验表明,硫和钐的回收率分别在101%~103%、100%~102%之间。采用实验方法对两个硫化钐样品进行测定,并分别与氯化钡滴定法测定硫及草酸盐重量法测定钐的结果进行对照,吻合较好。实验方法相比单元素测定法,避免了重复熔样,减少了样品预处理过程,实现了硫和钐的联合测定,可用于日常生产分析。     

Preparation of high-purity vanadium by magnesium reduction of vanadium dichloride

High-purity vanadium was made by magnesium reduction of vanadium dichloride. Procedures used included 1) the preparation of vanadium tetrachloride by chlorination of partially reduced vanadium oxide-carbon briquets, 2) rechlorination of crude vanadium tetrachloride containing oxychloride compounds, 3) thermal decomposition of vanadium tetrachloride to vanadium trichloride, 4) hydrogen reduction or thermal disproportionation of vanadium trichloride to vanadium dichloride, 5) magnesium reduction of vanadium dichloride to vanadium sponge, and 6) consolidation of vanadium sponge to metal by arc-melting. This work showed that higher yields of high-quality vanadium metal can be prepared by reduction of vanadium dichloride than can be prepared from trichloride. Metal of >99.8 pct purity was prepared by magnesium reduction of vanadium dichloride with reaction efficiencies approaching 98 pct. Only minor losses of vanadium are experienced because of the high efficiencies of the individual process steps and because of the potential for recycling process streams. F. E. BLOCK, formerly with Albany Metallurgy Research Center, Albany, Oregon     

过氧化氢分光光度法测定湿法提钒工艺中钒

为了提高湿法提钒工艺过程控制效率,采用以过氧钒离子(VO(O₂)⁺)显色特性为基础的过氧化氢分光光度法测定钒含量,实现了样品中钒含量的现场快速测定。首先通过在试样溶液中加入适量氢氧化钠溶液,调整溶液pH值至9～10,然后加入过氧化氢将低价态钒全部氧化至钒(V),再加入硫酸调整溶液至酸性,钒(V)与过氧化氢在室温下形成稳定的红棕色过氧钒离子(VO(O₂)⁺),于450 nm处测定吸光度。钒质量浓度在2.0~400 mg/L内与吸光度值符合比尔定律。采用实验方法测定3种湿法冶金提钒液体试样(包括钒浸取溶液、钒盐沉淀后溶液以及废水等)中钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.38%、3.5%和7.6%;与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法结果相一致。     

高氯酸氧化-硫酸亚铁滴定法测定钒铁及含钒钢样中钒

钒通常以高锰酸钾或过硫酸铵作氧化剂 ,并以亚铁标准溶液进行氧化还原滴定法测定。本文以高氯酸作氧化剂 ,即用硫酸和磷酸的混合酸溶解试样 ,加硝酸破坏碳化物并加热至刚冒硫酸烟 ,滴入一定量的高氯酸 ,加热使钒、铬等氧化成高价 ,并保持一段时间强热 ,此时被氧化成Ｃｒ 又转变成Ｃｒ ,但Ｖ 并不被还原 ,因而消除了铬的干扰 ;随后再用亚硝酸钠还原锰 ,过量亚硝酸钠用尿素分解 ,用硫酸亚铁铵滴定测钒。本法适用于钒铁中钒的测定 ,同时也适用于含钒钢样中钒的测定 ,方法简便、易掌握、分析快捷、结果可靠。1　实验部分1 1　主要试剂钒标准…     

还原焙烧- 氧化浸出对石煤钒浸出率的影响

以湖北某地石煤钒矿为研究对象,此石煤钒矿中的钒大部分存在于钒云母中,其次为炭质包裹钒和游离态钒。为了更好地研究还原焙烧对钒云母中钒浸出率的影响,首先通过TG- DSC分析结合盐酸酸浸探究了提取石煤中游离态钒和碳质包裹钒的试验条件,然后研究了还原焙烧的焙烧温度、还原剂添加量以及氧化浸出过程中添加氧化剂对钒云母中钒浸出率的影响。结果表明,氧化浸出过程中加入氧化剂KMnO4对钒云母中钒的浸出率几乎没有影响,但在还原焙烧过程中加入还原剂铝可显著提高钒云母中钒的浸出率。     

X射线荧光光谱法测定钒渣、钒渣熟料和提钒尾渣中主次组分

以四硼酸锂-碳酸锂为熔剂,碘化铵做脱模剂,熔融法制备样品,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定钒渣、钒渣熟料、提钒尾渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、五氧化二钒、氧化铬、磷、二氧化钛和全铁的分析方法。试验表明,在试样量为0.25 g、稀释比(m_样品∶m_熔剂)为1∶20、脱模剂用量为20 mg时熔样效果最佳。采用经验系数法对基体效应进行校正及谱线重叠干扰校正,测定钒渣样品各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.10%~1.9%之间,检出限在35~460 μg/g之间。用标准物质和实际样品验证,测定结果与标准物质认定值和实际样品湿法测定值相符,能够满足日常分析的要求。     

V2O5碳热还原合成碳化钒粉末的反应过程

为了实现小批量连续化制备碳化钒粉末,以工业级V2O5和纳米炭黑为原料,利用碳热还原法,在常压下碳管炉中得到了V8C7。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM),分析了合成过程。结果表明:在较低的温度下,纳米炭黑将V2O5还原为VO2;随着合成温度的升高,还原为更低价的V2O3,但没有VO生成;接着发生碳化反应,生成VC1-x、V8C7,合成的各阶段相互重叠;在合成过程中,试样的显微组织因物相不同而有所不同,生成的钒氧化物为炭黑附着的颗粒状大团聚体,VC1-x粉末颗粒呈类球形,但大小不均匀;随着温度升高,合成的最终产物V8C7粉末颗粒呈球形或类球形,大小均匀,粒度为1μm左右;还原碳化过程中,产生的气体有CO、CO2。     

溶剂萃取法从含钒浸出液中提钒的研究进展

提钒原料、浸出工艺及浸出条件等将决定浸出液中钒的存在形态及净化方法.溶剂萃取法可有效净化回收浸出液中的钒，具有处理量大、选择性高、可回收利用、产品纯度高等优点，在钒冶金中得到越来越广泛的应用.笔者针对不同提钒原料所得到的含钒浸出液，综述了各类萃取剂以一定萃取机制从中萃取钒的研究现状.讨论了萃取过程中溶液pH值、协萃剂、萃取时间、杂质元素及萃取预处理等因素对钒萃取分离的影响，并介绍了溶剂萃取法从含钒浸出液中提钒新技术，提出了钒溶剂萃取技术的未来发展方向.      

Extraction of vanadium from direct acid leach solution of converter vanadium slag

Direct acid leaching of converter vanadium slag by titanium dioxide waste is eco-friendly and efficient, but with low selectivity. This novel technique can result in a vanadium solution which contains chromium(III), aluminium(III), magnesium(II), manganese(II) and high amount of iron(II) and iron(III). Bis (2-ethylhexyl) phosphoric acid (D2EHPA) and tri-butyl-phosphate (TBP) diluted with sulphonated kerosene were applied for vanadium extraction from the multi-element leach solution. The effects of the initial pH, concentration of D2EHPA, ratio of organic to aqueous phase, and the extraction time on the extraction efficiency of vanadium were investigated in saponification and unsaponifiable systems, respectively. The results showed that the vanadium extraction percentage can be up to 97% and the iron extraction percentage can be less than 10% in a thirteen-stage counter-current simulation test and the separation coefficient between vanadium and iron can reach to 109.8. Furthermore, vanadium(IV) can also be separated from other impurities such as aluminium(III), magnesium(II), manganese(II), chromium(III) efficiently. The loaded organic phase was stripped by 184?g?L^?1 sulphuric acid solution in a three-stage counter-current stripping process and with the total vanadium stripping percentage of greater than 99.5%. In the end, the vanadium pentoxide products with a purity of 99.14% were obtained.     

提钒后钒钛磁铁精矿直接还原研究

首先运用Fact Sage软件从理论上分析了铁氧化物的还原反应在还原温度950~1 100℃下发生的可能性,然后将提钒后钒钛磁铁精矿与无烟煤按比例混匀、压样后进行直接还原实验,研究无烟煤添加量、原料粒度、还原温度、还原时间对还原产物金属化率的影响,并采用X射线衍射分析还原产物的物相变化.结果表明:在本论文还原温度下,还原反应在理论上是可以进行的.当无烟煤添加量(质量分数)为18%、原料粒度75μm、还原温度为1 100℃、还原时间为90 min时,还原产物的金属化率可达99.18%,还原产物的物相主要为金属铁、黑钛石以及硅酸盐.