微波辐射稀土固体超强酸催化合成水杨酸-2-乙基己酯

以水杨酸和2 乙基己醇为原料,稀土固体超强酸SO2-4 La3+/TiO2为催化剂,在微波辐射下合成水杨酸 2 乙基己酯。考察了各因素对转化率的影响,优化条件为:微波辐射功率350W;反应时间3min;催化剂用量0 8g(对0 05mol水杨酸);n(水杨酸)∶n(2 乙基己醇)=1∶2.5;水杨酸转化率94 6%。     

水杨酸-2-乙基己酯合成工艺研究

以水杨酸、2-乙基己醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,直接反应合成了水杨酸-2-乙基己酯,并用折光率、红外光谱对产物进行了表征.研究了水杨酸与2-乙基己醇物质的量比、催化剂用量、反应温度、反应时间对酯化率和产物收率的影响.得出的最优反应条件为:n(水杨酸)∶n(2-乙基己醇)为1:3,催化剂对甲苯磺酸的质量分数为水杨酸的1...     

微波促进Aldol-缩合反应合成4-(1,1-二甲基乙基)-亚苄基-4’-甲氧基乙酰苯的研究

以对叔丁基苯甲醛和对甲氧基苯乙酮为原料,Al2O3固载KF为催化剂,采用微波辐射技术,合成4-(1,1-二甲基乙基)-亚苄基-4’-甲氧基乙酰苯。考察了微波辐射功率、辐射时间、催化剂量和溶剂量对产率的影响,结果表明,最佳反应条件:对叔丁基苯甲醛∶对甲氧基苯乙酮(摩尔比)=1∶1,微波辐射功率480 W,辐射时间70 s,催化剂的量90 g,溶剂甲醇量100 mL,收率超过95%。     

微波辐射固载杂多酸催化合成1-苯基-2-吡咯烷酮

采用微波辐射技术,将硅藻土作载体浸渍于磷钨酸制备成固载杂多酸催化剂,以γ-丁内酯和苯胺为原料合成了1-苯基-2-吡咯烷酮(NPP)。研究了微波工艺条件对反应产率的影响,并用元素分析、红外光谱、核磁共振等手段对产物进行了结构分析。实验结果表明,硅藻土固载磷钨酸催化剂在NPP的合成中显示良好的催化效果,微波辐射制备产物的结构并没有明显的差异,实验筛选的最佳工艺条件为:磷钨酸负载量17.6%、催化剂质量分数1.5%、微波功率325 W、辐射时间14 min、γ-丁内酯与苯胺摩尔比1.0∶1.25。在此条件下NPP产率达96%以上,反应速率提高近10倍。     

对甲苯磺酸催化合成水杨酸-2-乙基己酯

应用对甲苯磺酸作为水杨酸和 2 -乙基己醇的酯化催化剂 ,成功合成了水杨酸 - 2 -乙基己酯。考察了影响反应的因素 ,探讨并找到了较好的反应条件 :醇酸比 3∶ 1 ;反应时间 :3h;反应温度 1 40～ 1 50°C;对甲苯磺酸与水杨酸的摩尔比为 1∶ 1 1 ,不加带水剂 ,酯化率可达 98%     

微波辐射下合成4-氧代-4H-吡喃-2,6-二羧酸

以Ando催化剂为催化剂,采用微波辐射技术,由丙酮与草酸二乙酯经缩合反应合成4-氧代-4H-吡喃-2,6-二羧酸化合物。微波辐射催化合成该化合物的最佳条件为:Ando催化剂、丙酮、草酸二乙酯的物质的量之比0.1∶0.5∶1.12,微波功率210 W,微波辐射时间7 min,收率84.2%。     

对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯的合成

以对甲氧基苯甲醛为原料,经Knoevenagel反应合成对甲氧基肉桂酸,反应条件用正交试验法优化,即酸醛摩尔比为1.2∶1,催化剂苯胺用量为0.7mL,稀释剂甲苯15mL,反应时间2h,在此最佳条件下收率为95.3%;再以对甲苯磺酸为催化剂,用微波辐射技术,经酯化反应得对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯,微波功率320W～400W,辐射40min,产率为85%。     

羟乙基磺酸钠催化微波合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用羟乙基磺酸钠作催化剂微波辐射合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、微波功率、微波辐射时间对反应产率的影响。优选出的较佳反应条件为:取6.3 g水杨酸和9 mL乙酸酐时,催化剂羟乙基磺酸钠用量0.7 g,微波功率400 W,微波辐射时间120 s。在此条件下,乙酰水杨酸产率达79.02%。     

2-甲基-5-乙烯基四唑的合成与表征

由3-羟基丙腈与叠氮化铵采用超声波辐射技术经1,3-偶极环化加成获得母体化合物5-羟乙基四唑;母体化合物与硫酸二甲酯经取代反应得到中间体甲基-5-羟乙基四唑,然后甲基-5-羟乙基四唑再与氯化亚砜经卤代反应得到中间体2-甲基-5-氯乙基四唑,收率为68%;2-甲基-5-氯乙基四唑在碱性条件下经消除反应生成2-甲基-5-乙烯基四唑,收率为75%。采用红外光谱、核磁共振、元素分析等对2-甲基-5-氯乙基四唑、2-甲基-5-乙烯基四唑进行了结构表征。该法具有反应收率较高且稳定、易操作等优点。     

微波辅助合成α-萘乙酸甲酯的研究

在微波辐射下,以浓H2SO4为催化剂、α-萘乙酸和甲醇为原料合成α-萘乙酸甲酯。考察了微波辐射时间、醇酸比、催化剂用量对α-萘乙酸甲酯产率的影响。实验结果表明,最佳实验条件为：微波辐射时间4.5 min（功率700W）,醇酸物质的量比10∶1,催化剂为总质量的9.2%,产率为94.4%。探讨了微波辅助下,酯化反应的可能机理。     

活性炭固载对甲苯磺酸催化合成水杨酸乙酯

实验以活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,水杨酸和无水乙醇为原料合成水杨酸乙酯。考察了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂的用量对水杨酸乙酯收率的影响。结果表明最佳工艺条件为：在回流温度90．-95~CT,反应时间为4h,醇酸摩尔比为4,催化剂的用量为反应物总质量的8％,水杨酸乙酯的收率可达34,9％,且催化剂可重复利用。     

硫酸氢钠催化合成水杨酸异戊酯

利用硫酸氢钠对水杨酸与异戊醇酯化反应的催化作用 ,发现其最佳反应条件为 :催化剂用量为 0 .8g/ 0 .1mol水杨酸 ,醇酸摩尔比为 1.8,反应时间 2 .5h ,油浴温度为 14 5～ 15 5℃ ,水杨酸的酯化率可达 97.81%。     

一水合硫酸氢钠催化合成水杨酸异戊酯

用硫酸氢钠催化水杨酸与异戊醇的酯化反应。其最佳反应条件为：催化剂用量0.8 g·(0.1 mol水杨酸)－1,醇酸摩尔比为1.8,反应时间2.5 h,油浴温度145～155 ℃,水杨酸的酯化率可达97.81%。     

SO4^2—／TiO2／La^3＋固体超强酸催化合成水杨酸异丙酯

以水杨酸和异丙酸为原料,稀土固体超强酸SO4^2-/TiO2/La^3 为催化剂合成了水杨酸异丙酯,考察了影响反应的因素。最佳反应条件为：醇酸比（mol:mol)为3．0：1．0,催化剂的用量为1．5g（水杨酸为0．1mol),反应时间为3.5h,温度为回流温度,酯收率可达94．8％,并且催化剂可再生重复使用。     

水杨酸正戊酯的催化合成研究

以水杨酸和正戊醇为原料,用一水合硫酸氢钠催化合成水杨酸正戊酯.研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量等因素对酯收率的影响.结果表明,一水合硫酸氢钠是合成水杨酸正戊酯的良好催化剂.最佳反应条件如下:酸醇摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的4.7%,带水剂环己烷用量为10 mL,反应时间为4.5 h,反应温度为120～140℃.在此条件下,水杨酸正戊酯的收率可达93.3%.     

Synthesis of isoamyl salicylate using a novel mesoporous titania superacid as a catalyst

Mesoporous titania was prepared by hydrothermal method and mesoporous titania solid superacid catalyst was prepared by wet impregnation method. The structure and property of the as-prepared catalysts were characterized by means of XRD, FT-IR and N₂ physical adsorption. Isoamyl salicylate was synthesized by using concentrated sulfuric acid and solid superacid as catalyst, respectively. The effects of the molar ratio of raw material, the amount of catalyst, reaction time and reaction temperature on the yield of the product were systematically investigated. The results show that mesoporous titania solid superacid is a good catalyst for synthesizing isoamyl salicylate. The optimum conditions of isoamyl salicylate synthesized by using mesoporous titania solid superacid are the following: the molar ratio of salicylic acid to isoamyl alcohol is 1: 4, the quantity of catalyst is 1.6 g, the reaction time is 5 h, the reaction temperature is 130 °C and the yield can reach 94.6%.     

微波辐射稀土固体超强酸催化合成水杨酸酯

用稀土固体超强酸SO42--La3＋/TiO2作为水杨酸异戊醇、异辛醇的酯化催化剂,在微波常压条件下进行酯化反应合成了水杨酸异戊酯和水杨酸异辛酯。探索的优化条件为：微波辐射功率：420 W（350 W）;反应时间：4.0 min（3.0 min）;催化剂用量：0.6 g（0.8 g）;n（水杨酸）∶n（异戊醇）=1∶3[n（水杨酸）∶n（异辛醇）=1∶2.5];产率：94.8%（92.6%）。     

固载杂多酸催化合成水杨酸异戊酯

用固载杂多酸PW12 /SiO2 为催化剂 ,实现了水杨酸与异戊醇反应合成水杨酸异戊酯。最佳合成条件为 :酸∶醇 =1∶2 .5 ,催化剂用量为水杨酸质量的 3%,反应时间为 2h ,产率可达 96 %。催化剂容易回收并可循环使用、不污染环境。