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以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥技术成功制备出完整的厘米级SiO2气凝胶球体.当配比条件为TEOS∶ EtOH∶ H2O=1∶10∶4时制备的SiO2气凝胶球体具有典型的纳米多孔网络结构.采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、孔径分布及比表面积测试仪(BET)、纳压痕技术对SiO2气凝胶球体的表面形貌、内部结构、化学成分、比表面积、孔径分布及力学性能进行研究分析.研究表明:低温有利于制备出完整的厘米级SiO2气凝胶球体.随着凝胶温度的增加,SiO2气凝胶球体样品的收缩率逐渐增加,而孔隙率和比表面积逐渐减小.当凝胶温度为-5℃时,厘米级SiO2气凝胶球体样品的平均孔径为24.8 nm,孔体积为4.9 m3/g,比表面积高达1004.38 m2/g,密度为0.104g/cm3,收缩率约为16.2%,孔隙率约为95.3%,弹性模量和硬度最大分别为8.79 MPa与5.24 MPa. 相似文献
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在纤维素-7% NaOH-12%尿素水溶液体系中加入少量无机盐诱导和促进体系形成凝胶,研究了不同种类和用量的无机盐对凝胶形成过程的促进作用,促进能力依次为:阴离子相同时,钾盐>钠盐>锂盐;阳离子相同时,氯盐>溴盐>硝酸盐. 无机盐浓度越高对凝胶形成的促进作用越明显. 在此基础上结合溶剂置换和超临界CO2干燥技术,提出了无机盐诱导凝胶法制备纤维素气凝胶的新工艺,用SEM、氮吸附仪和压汞仪对所制气凝胶材料进行了结构表征,材料具有介孔到大孔范围的多孔结构,介孔的比表面积为284 m2/g,孔体积为2.0 cm3/g,平均孔径为20.5 nm;大孔的孔体积为13.95 cm3/g,平均孔径为0.732 μm,孔隙率达91%. 相似文献
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以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTOS)为共聚硅源,加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为化学干燥控制添加剂,三甲基氯硅烷(TMCS)和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为原位疏水改性剂,通过溶胶-凝胶法,常压干燥制备出低密度的疏水SiO2气凝胶。用扫描电子显微镜(SEM)、N2-吸附仪、傅里叶变换红外分析(FT-IR)、X射线衍射、热分析仪对其结构和性能进行表征。结果表明:所制备出的SiO2气凝胶比表面积高达870.99 m2/g、孔体积为1.74 cm3/g,密度为0.244 g/cm3,气孔率为88.9%,可在430℃下保持疏水性,孔径分布集中在11 nm,为典型的中孔纳米材料。 相似文献
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利用正硅酸乙酯做先躯体,盐酸与氨水做催化剂,通过二步法制备了二氧化硅气凝胶,并利用三甲基氯硅烷和正己烷做表面改性剂采用共沸法逐级对湿凝胶进行表面改性.测试分析了气凝胶的密度、表观、疏水性、比表面积、孔径分布和热稳定性.结果表明:气凝胶的物理特性及其疏水性受到三甲基氯硅烷与正己烷的体积比(ψ)的影响,其密度随着ψ增大而减小,当ψ=3%时,气凝胶的疏水性最好;所制得的SiO2在350℃仍具有良好的热稳定性,并且具有高比表面积(838.6 m2/g)和孔体积(2.10cm3/g). 相似文献
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SiO_2气凝胶/短切石英纤维多孔骨架复合材料的制备与性能 总被引:3,自引:0,他引:3
以短切石英纤维、硅溶胶、B4C粉烧结制备多孔刚性骨架,以正硅酸乙酯、去离子水和乙醇配制SiO2溶胶,多孔骨架浸渍SiO2溶胶后经超临界干燥制备了SiO2气凝胶/多孔骨架复合材料.对隔热瓦的高温热导率、比表面积和孔径分布进行了测试并且观察了微观形貌.结果表明:SiO2气凝胶复合的石英纤维刚性隔热瓦具有纳米孔结构,平均孔径为39.5nm,在600℃和800℃,其热导率分别仅为0.033 5 W/(m·K)和0.0404W/(m·K),与未复合气凝胶的刚性骨架相比,高温热导率下降了40%~50%.此外,SiO2气凝胶填充了隔热瓦骨架中的大部分的宏孔,抗弯强度提高了30%,并且使刚性隔热瓦的脆性有一定改善. 相似文献
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以硅溶胶为硅源,不同酸(HCl、HNO3、CH3COOH、H2C2O4)为催化剂,采用常压干燥工艺制备出疏水SiO2气凝胶.研究了酸种类对SiO2气凝胶性能的影响.结果表明:用4种不同类型酸作催化剂,都可以制备出性能良好的样品,但不同酸催化剂对硅溶胶的凝胶过程和样品的结构性能有很大影响,其中用H2C2O4制备的样品具有较好结构和性能,其表观密度为0.157g/cm3,比表面积为542.1 m2/g,孔容为1.9cm3/g,平均孔径为19.05nm,与水的接触角为153.8°. 相似文献
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以自制近单分散、平均粒径约为250 nm的SiO2亚微球为核心,采用液相沉积法得到β-FeOOH/SiO2微球,再通过溶胶-凝胶法以β-FeOOH/SiO2微球为内核,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,经水解缩聚反应,焙烧后得到近单分散介孔SiO2/Fe3O4/SiO2微球,以复合微球为载体,对漆酶进行固定。结果表明,近单分散介孔SiO2/Fe3O4/SiO2复合微球的介孔层厚约40 nm,具有较大的饱和磁化强度(14.715 emu/g),较小的剩余矫顽力(约为109Oe),其比表面积为391.067 m2/g,孔容为0.53 cm3/g,孔径分别在5.43 nm和20~80 nm,呈现双孔径分布。复合微球吸附漆酶后,介孔材料的比表面积与孔容分别减小为103 m2/g和0.37 cm3/g,复合微球对漆酶的吸附量为202.6 mg/g。 相似文献
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以酚醛树脂为碳前体,三嵌段聚合物F127作为模板剂,采用溶剂挥发自组装法制备了有序介孔碳材料。采用凝胶渗透色谱测定了不同合成温度酚醛树脂的分子量;使用X射线衍射、透射电镜和N2吸/脱附等手段对有序介孔碳进行了表征。研究了合成酚醛树脂的温度对介孔碳孔径分布及有序性的影响。结果表明,随着合成酚醛树脂的温度从75℃升到95℃,介孔碳的有序性先增后减:酚醛树脂的合成温度为85℃时,所得介孔碳有较好的有序性,介孔孔容和比表面积分别为0.115cm3/g和127m2/g,平均孔径为3.41nm。 相似文献
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Yujing Liu Xiao Han Balati Kuerbanjiang Vlado K. Lazarov Lidija iller 《Frontiers of Chemical Science and Engineering》2021,15(4):954
Here we present an economical ambient pressure drying method of preparing monolithic silica aerogels from methyltrimethoxysilane precursor while using sodium bicarbonate solution as the exchanging solvent. We prepared silica aerogels with a density and a specific surface area of 0.053 g∙cm−3 and 423 m2∙g−1, respectively. The average pore diameter of silica aerogels is 23 nm as the pore specific volume is 1.11 cm3∙g−1. Further, the contact angle between water droplet and the surface of silica aerogels in specific condition can be as high as 166°, which indicates a super-hydrophobic surface of aerogels. 相似文献
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用直接水热合成法(DHT)、模板剂离子置换法(TIE)及焙烧后的介孔MCM-41后处理法(PS)合成了N i掺杂的纳米介孔MCM-41。研究了用这3种方法进行N i掺杂对纳米介孔材料形貌、结构和性能的影响。TEM和XRD结果表明,采用后处理法将N i引入,不影响纳米介孔颗粒的分散性和形貌,并且PS20〔PS法合成,n(S i)/n(N i)=20〕中没有N i的氧化物形成。随着N i的引入,PS20的比表面由MCM-41的757 m2/g下降为545m2/g,孔径和孔容分别由3.2 nm和0.75 cm3/g增大为4.3 nm和0.86 cm3/g。 相似文献
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分别采用正硅酸乙酯(TEOS)、气相法白炭黑、硅溶胶为硅源,十六烷基三乙基溴化铵(CTEAB)为结构导向剂,在100℃用水热晶化法在碱性(NaOH)介质中反应5d,合成出MCM-41介孔分子筛样品。通过XRD、N2吸附-脱附测试手段对不同硅源合成的样品进行了对比表征分析,实验结果表明,相对于TEOS作为硅源,气相法白炭黑和硅溶胶制得的MCM-41具有较大的孔径(>4nm)和孔容(>1cm3/g)以及高的比表面积(1000m2/g),在制备大孔径的介孔MCM-41时,气相法白炭黑和硅溶胶是两种比较好的硅源。 相似文献
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巯基硅烷偶联剂对白炭黑物化性质的影响研究 总被引:1,自引:0,他引:1
对用水玻璃溶液和稀硫酸为原料,采用沉淀法制备白炭黑过程中所进行的表面改性进行了研究,考察了改性剂巯基硅烷偶联剂A-189的用量对白炭黑产品吸油值和比表面积等物化性质的影响,进行了扫描电子显微镜(SEM)和红外光谱(IR)分析。试验结果为:改性白炭黑产品的吸油值在2.175—2.567cm^3/g变化,最大比表面积和孔体积分别为271.105m^2/g和0.53cm^3/g。主要结论:使用巯基硅烷偶联剂A-189进行改性,能够得到纳米级的改性白炭黑产品,且粒度分布均匀,改性剂分子与白炭黑颗粒表面发生了化学吸附。 相似文献
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Sharad D. Bhagat Chang-Sup Oh Yong-Ha Kim Young-Soo Ahn Jeong-Gu Yeo 《Microporous and mesoporous materials》2007,100(1-3):350-355
We have developed a novel route to monolithic silica aerogels via ambient pressure drying by the acid–base sol–gel polymerization of methyltrimethoxysilane (MTMS) precursor. An extent of silica polymerization in the alcogels plays a crucial role in obtaining the monolithic aerogels which could be optimized by a proper control over the MeOH/MTMS molar ratio (S) during the sol–gel synthesis. The alcogel undergoes the distinct “spring-back effect” at the critical stage of the drying and thereby preserving the highly porous silica network without collapse. The process yields silica aerogels exhibiting very low bulk density and high specific surface area of 0.062 g/cm3 and 520 m2/g, respectively. The average pore diameter and the cumulative pore volume varied from 4.5 to 12.1 nm and 0.58 to 1.58 cc/g, respectively. In addition, the aerogels are superhydrophobic with contact angle as high as 152°. We anticipate that the new route of the monolithic silica aerogel production will greatly expand the commercial exploitation of these materials. 相似文献
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采用溶胶—凝胶法,以间苯二酚(R)、甲醛(F)为原料、无水碳酸钠(C)作催化剂、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)为添加剂、无水乙醇作溶剂,通过常温常压干燥和高温炭化制备炭气凝胶。考察了中间产物有机凝胶的热解行为和催化剂浓度及PVB用量对炭气凝胶孔隙结构的影响。结果表明:PVB的加入不仅加强了有机凝胶的网络结构,使其更利于常温常压干燥,而且能够较好地调控炭气凝胶的孔径分布;在一定的PVB加入量范围内,随着PVB加入量的增加,炭气凝胶的比表面积增加,孔径分布也更加集中;催化剂浓度对炭气凝胶的比表面积及孔径分布有较大的影响,当R/C=300,PVB/R=1/10时比表面积达到最大值(386m~2/g)。 相似文献