荧光分光光度法测定钙制剂中微量铝(Ⅲ)

以8-羟基喹啉为络合剂,采用荧光分光光度法测定钙制剂中微量铝(Ⅲ),考察铝(Ⅲ)与8-羟基喹啉的显色条件.在pH=6. 0的醋酸-醋酸铵缓冲溶液中,铝(Ⅲ)与8-羟基喹啉形成稳定的配合物.使用三氯甲烷萃取,配合物的激发波长和发射波长分别为392 nm和512 nm.铝(Ⅲ)在2～200μg/L范围内,荧光强度与铝(Ⅲ)含量具有良好的线性关系,相关系数R~2=0. 998 3;方法的最低检出限为0. 2μg/L.该方法准确,简便,灵敏度高,可用于钙试剂中铝(Ⅲ)的测定.     

用Ferron法研究掩蔽铝(Ⅲ)盐水解液的组成

以Ferron计时比色法分析了柠檬酸盐、酒石酸盐和醋酸盐掩蔽硫酸铝溶液在多种用量比(n（有机酸）/n（铝）和溶液pH值条件下体系的组成分布，并结合^27Al-NMR测试结果进行分析，结果表明，掩蔽后的硫酸铝水解溶液体系中的组成与未掩蔽的基本特点有相似之处，即主要由单核铝（Ⅲ）配合物，大分子多核及2-4核氏聚铝（Ⅲ）配合物，以及高度 聚合的胶体微粒组成，但溶液pH值和掩蔽程度明显影响各组份的比例，特别是前者。在制革生产可能的pH值范围内，即pH值=2.5-4.0，c(Al^3 )=0.1mol/L，陈放24h后的掩蔽铝（Ⅲ）配合往返溶液中，高度聚合的胶体微粒的量极少。PH值≤1.0时，单核铝（Ⅲ）配合物可达100％，pH值=3.0-4.0之间时，大分子多核铝（Ⅲ）配合物含量有一个突跃，当pH值≥4.0时，溶液中绝大部份是大分子多核铝（Ⅲ）配合物。     

铁(Ⅲ)的缔合型三元配合物显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,铁(Ⅲ)与硫氰酸根和结晶紫(CV)形成缔合型三元配合物的高灵敏显色反应及其应用。配合物水溶液的λ_(max)=540nm,ε表观=6.07×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),0—2.35μFe(Ⅲ)/25ml服从比耳定律。方法选择性高,稳定性较好,可直接测定铝、铝合金、白云石中微量铁,操作简便,结果满意。     

在混合表面活性剂存在下铬菁R与铝(Ⅲ)的显色反应及其应用

在PH5.5的缓冲溶液中,Al(Ⅲ)-ECR-CPC-Triton X-100配合物的最大吸收波长为580nm,ε=1.26×10~(?)L·mol~(-1),cm~(-1)。铝在0～6.1μg/25ml范围符合比尔定律。光度测定铝的选择性,比无TritonX-100存在时更高。用本法测定卷钢,硅铁及硅酸盐岩石中的铝,结果满意。     

胶束增敏双波长光度法同时测定食品中的铝和铁

研究了在pH=6．6的醋酸-醋酸钠缓冲介质和乳化剂OP存在下，邻苯二酚紫与铁(Ⅲ)、铝(Ⅲ)显色体系．在该显色条件下，选择适宜的波长组合，实现了胶束增敏光度法同时测定两种离子，分别利用系数倍率法和解方程组法双波长同时测定了食品中的铁和铝，该法应用于测定油饼和饼干中的铁和铝，两种方法的相对标准偏差(RSD)均在3 2％以下．加标回收率97％～102．6％之间。     

双波长等吸收点法同时测定水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量

采用双波长分光光度法中的等吸收点法对水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)进行了同时测定。Cr(Ⅵ)的测定波长为351 nm,参比波长为441 nm,Cr(Ⅲ)在572 nm处直接测定。用该方法对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分别建立标准曲线,相关系数分别为0.997 5和0.997 8。对6组浓度、比例各不相同的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)混合溶液样品进行测定,平均回收率分别为99.60%和99.61%。结果表明,本方法可用于Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时测定。     

槲皮素——铝(Ⅲ)——Tween-80荧光体系的研究及其应用

在pH为 5的HAc-NaAc缓冲溶液中 ,槲皮素与铝 (Ⅲ )形成二元荧光络合物 ,激发波长为 4 15nm ,发射波长为 4 86nm .槲皮素浓度在 4 .0× 10 - 6mol/L～ 1.4× 10 - 4mol/L范围内与荧光强度呈正比 .检出限为 2 .0× 10 - 6mol/L .所拟方法用于中草药鱼腥草、槐米、高良姜、柴胡中槲皮素的测定 ,结果令人满意     

动力学光度法测定痕量铁（Ⅲ）的研究

研究了在盐酸介质中,Fe(Ⅲ)催化、阻抑过氧化氢氧化钙羧酸钠反应的适宜条件,建立了催化与阻抑动力学光度法同时测定痕量铁的新方法。对于过氧化氢氧化钙羧酸钠体系,Fe(Ⅲ)既起催化作用又起阻抑作用。在342 nm处Fe(Ⅲ)起阻抑作用,线性范围为0~120μg/L,检出限为9.12×10-9g/L;在540 nm处Fe(Ⅲ)起催化作用,线性范围为0~160μg/L,检出限为2.18×10-10g/L。已用于饮用水及河水中铁的测定,结果满意。     

利用新的催化动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)

研究了稀硫酸介质中,痕量铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化酚红而使其褪色的新指示反应及动力学参数,测定了反应速度常数和表观活化能,建立了一种测定痕量铁(Ⅲ)的新方法,该方法检出限为1.74×10-10g/mL,线性范围是0～0 4μgFe3+/25mL.用于水样、人发中痕量铁(Ⅲ)的测定.     

Fe(Ⅱ)(Ⅲ)—EDTA体系的研究(Ⅲ)——邻菲啰啉光度法测定铁价态比

本实验发现EDTA可阻止Fe~(3+)-phen络合物的光化学还原作用,据此本文提出了利用Fe(phen)3~(2+)光度法,在普通光照条件下测定Fe(Ⅱ)(Ⅲ)体系及Fe(Ⅱ)(Ⅲ)-EDTA-Na_2SO_3体系铁价态比的方法。该方法具有简单、迅速、准确等优点。     

双波长标准加入法同时测定人发中铜和铁的研究

在弱酸性介质中，有Ｔｒｉｔｏｎｘ－１００存在下，铁（Ⅱ）和铜（Ⅰ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成最大吸收分别为５６５ｎｍ和５４５ｎｍ的有色配合物，吸收光谱相互重叠。采用双波长标准加入法对该混合显色体系进行研究，建立了铁、铜同时测定的新方法，应用于人发中痕量铁、铜的同时测定，获得了满意结果。     

双硝基苯双偶氮变色酸的合成及同时测定铁和铝的研究

合成一种新的双偶氮变色酸试剂－２,７－双（４－硝基苯偶氮）１,８－二羟基萘－３,６－二磺酸,并采用双波长标准加入法消除干扰,建立同时测定铁和铝的新分光光度法,此方法快速,简便。     

溴甲酚绿催化光度法测水中痕量铁

根据微量铁能定量催化过氧化氢与溴甲酚绿的褪色反应,在硫酸介质中建立一种催化动力学测定铁的新方法.结果表明,该方法的反应温度为97℃,反应时间10min,最大吸收波长445nm.用该方法测定微量铁,测量的线性范围为0～2.5μg/25mL,检出限为2.79×10-3μg/mL,可用于自来水中铁的测定.     

分光光度比色法测定微量铁的研究

催化分析法是以微量元素作为催化剂来测定微量的一种定量分析方法。本文采用催化分析法对铁的定量分析进行了研究。740mm附近的吸收峰是试剂完全反应的结果,而520mm附近的吸收峰是过量试剂反应的结果。因此,应在740mm处测定。     

氧化偶氮胂M褪色光度法测定微量铬的研究

在H2SO4介质中,Cr(VI)具有强的氧化性,对偶氮胂M有褪色作用,且褪色的程度与Cr(VI)的含量呈线性关系,本文借此建立了分光光度法测定铬的新方法.在选定的条件下,有色物的最大吸收波长为550 nm,表观摩尔吸光系数为2.33×104L.mol-1.cm-1,Cr(V1)的测定范围为0~1.2 mg/L.本法用于测定土壤中的微量铬时,结果满意.     

邻氨基苯甲酸荧光猝灭法测定四环素

基于盐酸四环素能够猝灭邻氨基苯甲酸的荧光且荧光猝灭程度与四环素的量成正比,建立了一种测定微量四环素的方法．在pH9．0的硼砂缓冲溶液中,邻氨基苯甲酸的激发波长λex=321nm、发射波长λem=405nm．四环素的吸收波长在400nm与邻氨基苯甲酸的荧光发射谱重叠,能有效转移邻氨基苯甲酸的荧光能量导致邻氨基苯甲酸荧光的猝灭,四环素的浓度在3．0×10^-6～2．0×10^-5mol·L^-1。与荧光猝灭程度成线性关系,方法检出限为7．8×10^-7mol·L．该方法可用于片剂中四环素的测定．     

Reagent optimization for on-line simultaneous polarographic determination of trace amounts of Cu~(2+), Cd~(2+) and Co~(2+) in the presence of anextremely large excess of Zn~(2+)

Reagents are optimized for the simultaneous determination of trace amounts of Cu~(2+), Cd~(2+) and Co~(2+) in zinc sulfate solution, which contains an extremely large excess of Zn~(2+). First, the reagents and their doses for the experiment are selected according to the characteristics of the zinc sulfate solution. Then, the reagent doses are optimized by analyzing the influence of reagent dose on the polarographic parameters(i.e. half-wave potential E_(1/2) and limiting diffusion current I_p). Finally, the optimization results are verified by simultaneously determining trace amounts of Cu~(2+), Cd~(2+) and Co~(2+) in the presence of an extremely large excess of Zn~(2+). The determination results indicate that the optimized reagents exhibit wide linearity, low detection limits, high accuracy and good precision for the simultaneous determination of trace amounts of Cu~(2+), Cd~(2+) and Co~(2+) in the presence of an extremely large excess of Zn~(2+).     

浊点萃取分光光度法测定黄芪水煎液中的痕量铜

为了建立一种测定痕量铜的新方法,选用8-羟基喹啉为铜的络合剂,Triton X-114为萃取剂,并将Cu（II）与8-羟基喹啉形成的络合物萃取到表面活性剂相,采用分光光度法进行测定。通过系列实验得出最优实验条件:铜Cu（II）与8-羟基喹啉络合物测定波长412 nm,缓冲溶液pH=7.0、用量为3.50 mL,8-羟基喹啉络合剂用量为0.70 mL,Triton X-114萃取剂用量为0.60 mL,选择平衡温度为45 ℃、时间为20 min。在最优实验条件下,检出限为0.014 mg/L,相对偏差为4.01 %。该法用于黄芪水煎液中痕量铜的测定,回收率为95.5%～98.3%,结果令人满意。     

绿原酸荧光熄灭法测定Fe（Ⅲ）

绿原酸具有很强的荧光,Fe（Ⅲ）对绿原酸有荧光熄灭作用.基于此荧光熄灭作用,建立了测定Fe（Ⅲ）的荧光分析方法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,选择最大激发/发射波长（338.0 nm/420.0 nm）,Fe（Ⅲ）的相对荧光强度变化与浓度呈良好的线性关系,测定Fe（Ⅲ）浓度的线性范围为（3.20×10-7-1.00×10-4）mol/L,检出限为CL=9.30×10-8 mol/L.本法具有较好的选择性,常见的共存离子不干扰测定.用于实际样品中Fe（Ⅲ）含量的测定,结果满意.     

Al~(3+)-SDS-左氧氟沙星体系荧光猝灭法测定微量铝

研究了Al3+-十二烷基硫酸钠(SDS)-左氧氟沙星(Lv FX)体系荧光光谱。当在SDS-左氧氟沙星中加入微量Al3+后,发射波长463.6nm处产生荧光猝灭现象。据此提出了荧光猝灭法测定微量铝的方法。并确定了反应体系的最佳反应条件和影响因素。结果表明:Al(Ⅲ)含量在1.35~5.40μg/m L范围内与体系的荧光猝灭值呈良好的线性关系,最低检出限1.02μg/m L,相对标准偏差1.79%。方法用于牛奶样品的测定,样品加标回收率在97%~103.5%之间。