α—Al2O3相的形成温度及其影响因素的研究

本文通过对α-Al2O3相的形成温度及其影响因素的研究,发现α-Al2O3相往往集中在某个较窄的温度段大量形成,而且添加有矿化剂的试样与无矿化剂的试样相比,这个温度段会降低50℃～150℃。文中还从三种矿化剂的添加上,发现三种矿化剂时对α相的形成所起的作用效果不同,而且矿化剂在降低α相转变温度的同时还影响着α相的晶体形貌和大小。     

煅烧时间对TiO2-Al2O3复合光催化材料性能的影响

研究500℃下煅烧不同时间对溶胶-凝胶法制备的TiO2-Al2O3复合材料的吸附性能和光催化性能的影响.经表征分析可知,所制备材料由锐钛矿型TiO2和非晶态Al2O3组成.随着煅烧时间的增加,样品的晶粒逐渐长大,但煅烧时间对样品颗粒的表面形貌影响不大,其表面形貌较为平坦.煅烧2.5h或3h所制得样品的比表面积较大.复合材料对甲基橙的吸附率在5％～8％之间,随煅烧时间的变化不大.经500℃煅烧3h制得的TiO2-Al2O3复合材料的光催化活性最佳,经紫外光照射90 min后可使甲基橙溶液总脱色率达95.2％.     

溶胶-凝胶法制备α-Al_2O_3纳米粉体

以工业氧化铝溶胶为原料,通过溶胶-凝胶法制备了-αA l2O3纳米粉体。研究了解胶条件、晶种加入量、矿化剂种类及加入量、煅烧温度及保温时间对产物的影响。结果表明:溶胶解胶后的粒度越小,产物的粒度越小,得到产物所需的煅烧温度越低;晶种和矿化剂的引入,可以促进过渡型氧化铝向-αA l2O3的转化,降低相转变温度;煅烧温度对α-A l2O3的生成影响比较大,在温度恒定时,延长保温时间对产物物相的影响不大。溶胶-凝胶法制备-αA l2O3纳米粉体的最佳条件是分散剂三乙醇胺用量为1%(质量分数),晶种加入量为5%,NH4NO3加入量为5%,煅烧温度为1000℃,保温时间为2 h。所得-αA l2O3纳米粉体外观呈球形,粒度分布均匀,粒径在50 nm左右。     

热处理工艺对纳米γ-Al2O3粉体的尺寸和形貌的影响

以异丙醇铝为原料采用溶胶凝胶技术制备水合氧化铝前驱体,经热处理制得纳米氧化铝粉体.采用正交实验设计研究了热处理工艺条件对纳米氧化铝粉体的尺寸和形貌的影响规律.结果表明,热处理工艺参数对Al2O3粒子颗粒特性的影响由强到弱的次序为:煅烧温度、水合氧化铝在300℃分解温度点的保温时间、在煅烧温度点的保温时间;通过控制其热处理工艺参数,可获得一定尺寸范围的大小均匀,分散性好的球形γ-Al2O3粉体;制备尺寸为8 nm的球形γ-Al2O3粉体的最佳的热处理工艺参数为:煅烧温度900℃,在煅烧温度点保温4 h,在300℃温度点不保温.     

纳米γ-Al2O3的溶胶-凝胶法制备及表征

异丙醇铝为先驱体,异丙醇为溶剂,乙酰乙酸乙酯为螯合剂,聚乙二醇(PEG1000)为分散剂,硝酸为胶溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米γ-Al2O3.并采用DTA/TG,XRD,TEM等测试技术对纳米γ-Al2O3粉体进行表征.结果表明,通过溶剂、螯合剂、分散剂和胶溶剂的协同效应,在750℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为针状结构,长度为20～30 nm;在900℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为颗粒状,平均晶粒尺寸为10 nm左右;纳米γ-Al2O3粒子尺寸均一、分散性良好.     

热处理对高岭石结构转变及活性的影响

采用煅烧高岭石的方法制备矿物聚合材料,采用DTA-TG、XRD和IR分析等手段研究高岭石经过热处理后的结构转变过程。结果表明:热处理直接影响到高岭石结构转变及煅烧高岭石的活性。煅烧后,高岭石的结构转变经历了脱羟基(约541℃)、偏高岭石化(541～850℃)和Al2O3分凝(>950℃)3个过程,煅烧温度达到950℃后,生成新相γ-Al2O3。通过对煅烧高岭石所制备的矿物聚合材料抗折强度的评价确定了煅烧高岭石活性较适宜的热处理制度:煅烧温度为850℃,煅烧时间3 h。煅烧高岭石的长程无序特征是煅烧高岭石具有较高活性的原因,γ-Al2O3的生成是导致煅烧高岭石活性下降和矿物聚合材料抗折强度降低的主要原因。     

玻璃先驱体对溶胶-凝胶合成纳米氧化铝的影响

以硝酸铝、硝酸镁、硝酸钙、硅溶胶为原料,采用溶胶-凝胶法合成纳米级氧化铝粉体,并对不同温度煅烧后粉体的物相与形貌进行表征。通过在硝酸铝的溶胶中引入4%(质量分数)的MgO-CaO-Al2O3-SiO2玻璃助剂先驱体,在80℃水浴中长时间静置后获得乳白色凝胶,在不同温度下煅烧该凝胶,结果发现:煅烧温度低于950℃时,所获得的粉体主要为无定型态,仅含有少量的γ型氧化铝;将凝胶在1000℃煅烧2h后,全部变成粒度在25～35nm、粉体颗粒呈球形的α型氧化铝;玻璃助剂先驱体的添加,不但降低了α-Al2O3的合成温度,同时还加快了γ-Al2O3向α-Al2O3的转变进程。     

影响γ-Al2O3→α-Al2O3物相转变过程的因素研究

本文以拟薄水铝石为起始原料,采用XRD、SEM、TG/DTA等研究手段,研究了在γ-Al2O3→α-Al2O3相变过程中的影响因素,研磨、晶种、矿化剂等手段都可以促进相变过程的发生,这些因素对相转变过程的影响主要是降低相变过程的活化能,从而使γ-Al2O3在相对较低的温度下完成相变.     

纳米ZrO2-8％Y2O3粉末的相转变及晶粒生长动力学

采用共沉淀法制备纳米ZrO2-8％Y2O3(质量分数)粉末,然后将其在大气中于1 100～1 300℃范围内高温煅烧处理2～32 h.利用XRD、SEM、TEM等方法研究纳米ZrO2-8％Y2O3粉末高温煅烧前后的相成分、形貌和晶粒粒径变化,并分析纳米ZrO2-8％Y2O3粉末的晶粒生长动力学及生长机制.结果表明:纳米ZrO2-8％Y2O3经高温煅烧后,单斜相和四方相含量随温度的升高和时间的延长而减少,立方相含量随温度的升高和时间的延长而增加;随温度的升高和时间的延长晶粒粒径逐渐增大;在1 250℃等温煅烧时,其晶粒生长指数为6,晶粒生长速率常数为7.626×1011 nm3/min:等温锻烧温度低于1 200℃时,晶粒生长活化能为64.35 kJ/mol,晶粒生长表现为以表面扩散为主的聚合生长;等温锻烧温度高于1 200℃时,晶粒生长活化能为1 16.40 kJ/mol,晶粒生长表现为以晶格扩散为主的聚合生长;另外,还可见晶粒旋转驱动的聚合生长机制;低的晶粒生长激活能归因于大量氧空位的引入和晶粒旋转驱动的聚合生长机制.     

水热刚玉微粉合成过程压力、温度与保温时间的优化

在Al2O3—H2O相态图确定的理论温度和压力基础上，根据水热刚玉微粉实际合成过程中反应物成分、原料粒度以及加热均匀性等影响因素，研究了反应压力、温度和保温时间参数对微粉粒径尺寸和颗粒形状的影响，以进一步优选最佳(压力)P—(时间)T关系曲线，通过不同的(时间)T—(压力)P—(温度)t关系的试验，最后，可得到与预期理想产物相符的T-P-t曲线。结果表明：在矿化剂、原料、温度、保温时间保持稳定条件下，压力越大，产品粒径越粗，结晶越完整，产品转化率越高；而在矿化剂、原料、压力、温度保持稳定条件下，保温时间越长，产品粒径越粗，α-Al2O3转化率也越高；但同等条件下保温时间对粒度的影响不如压力的影响大。     

过烧YAG陶瓷晶界的分析

采用固相反应法用不同的烧结速率在1850℃烧结合成过烧钇铝石榴石(YAG)陶瓷,YAG陶瓷晶界形貌随烧结速率的变化而不同.高纯的α-Al2O3和Y2O3原料粉体经高能球磨在1400℃空气中煅烧,生成主相为YAG相的多相粉体化合物.真空烧结YAG陶瓷时烧结速率800 ℃/h并在1850 ℃真空烧结4 h会使陶瓷中晶粒长大不充分,晶粒与晶粒之间仍保留明显的面接触,陶瓷内部残存大量直径约1 lμm的气孔,尺寸与可见光波长接近,对透过率的影响大,陶瓷成半透明;在以100 ℃/h升至1850 ℃真空烧结4 h的YAG多晶陶瓷半透明化,陶瓷晶粒粗大,晶界宽化且保留熔融态凝固,用TEM及EDS确认晶界处存在α-Al2O3和钙钛型YAP共晶相.     

α-Al2O3对陶瓷结合剂强度的影响及其作用机理

在陶瓷磨具的制作过程中,α-Al2O3经常作为一种填料加入到陶瓷结合剂中,用以改善陶瓷磨具的强度、烧结温度等性能.本文以α-Al2O3的加入量对陶瓷结合剂结合性能的影响为研究对象,通过测试不同温度、不同配比的陶瓷试条的抗折强度及晶相分析,深入探讨陶瓷结合剂的结合机理及α-Al2O3在其中所起的作用,并找出其中规律.研究表明,通过加入α-Al2O3提高结合剂的黏度,可有效防止试条在烧结过程中变形的发生,随着α-Al2O3的加入量的增加,结合剂强度会呈现一个先上升后下降的趋势,在某一特定黏度下结合强度将达到最大值;随着烧结温度的升高,需要加入更大比例的α-Al2O3粉,来调节其黏度,这使得不同温度下烧结的试条强度的峰值所在位置发生偏移;在高于750℃下烧结,α-Al2O3可以与陶瓷结合剂中的Li-Si-O相发生反应生成LiAl(SiO3)2微晶玻璃相,该晶相在陶瓷结合剂中形成的微晶玻璃相起到钉扎裂纹的作用,防止其扩散、延伸,有助于增强陶瓷磨具强度.     

烧结温度对玻璃/金属复合结合剂金刚石磨具微观结构、力学及磨削性能的影响

在不同温度下,采用热压烧结法制备了含3wt% Na2O-B2O3-SiO2-Al2O3-Li2O脆性玻璃结合剂的玻璃/金属复合结合剂金刚石磨具,通过扫描电子显微镜、能谱仪、X射线衍射仪、XPS、洛氏硬度计、抗折强度试验机、气动圆度测试仪等研究了烧结温度对复合结合剂微观结构、力学及磨削性能的影响。结果表明：随着烧结温度提高,玻璃相发生球形-椭球形-长条状-片层状的形状变化。烧结温度为850℃时,金属与玻璃间出现10-20 nm FeAl2O4过渡层强化了两者界面结合,复合结合剂抗折强度达到最大值826 MPa,硬度为HRB94。烧结温度为900℃时,脆性FeAl2O4过渡层增厚导致抗折强度下降。烧结温度为850℃时,金属结合剂磨具与添加3wt%玻璃结合剂的金刚石磨具相比,加工气缸圆度和直线度平均值分别由3.1μm和2.5μm降低至2.7μm和2.1μm。     

活化-酸浸法提取粉煤灰中的氧化铝

对Na F为助剂煅烧活化粉煤灰酸浸提铝过程进行了研究,考察了粉煤灰煅烧活化和硫酸浸出条件对粉煤灰中铝溶出率的影响,并通过SEM对粉煤灰酸浸前后的形貌进行了分析。结果表明,煅烧活化优化条件为:煅烧时间为60min,粉煤灰/Na F20∶4,煅烧温度850℃。酸浸优化条件为:温度80℃、反应时间120min、H2SO4浓度1.2mol/L、液固比12∶1,铝的溶出率为94.1%。经过除杂和产品制备得到工业级γ-Al2O3产品。     

溅射NiCrAlY涂层氧化过程Al2O3膜结构与形貌的转变

对溅射NiCrAlY涂层进行了900℃，1000℃，1100℃空 气中高温氧化。实验表明，氧化初期生成快速长大的亚稳态θ-Al2O3相，随着氧化时间 延长，θ-Al2O3逐渐转变成α-Al2O3，氧化动力学抛物线常数kp也随之下降 。θ→α-Al2O3相变速度与温度有关，温度越高，相变越快。对涂层进行真空热处理可 促进θ→α-Al2O3转变，使涂层表面快速形成保护性能优异的α-Al2O3。     

机械合金化和添加微量Y2O3对制备细晶钨合金

采用机械合金化、添加微量Y2O3和冷等静压、液相烧结工艺制备Ф25mm的晶粒度为3～4μm的细晶93W-4.9Ni-2.1Fe(质量分数%,下同)合金棒材,研究粉末机械合金化、添加微量Y2O3、烧结温度和保温时间对合金棒材烧结致密化和显微组织的影响。结果表明:在1480℃液相烧结时钨晶粒发生明显球化,在此温度下降低保温时间对控制钨晶粒长大有较大影响,保温时间为30min时,钨晶粒尺寸为5～8μm;保温时间为60min时,钨晶粒为8～10μm。添加微量稀土氧化物Y2O3可以进一步有效地抑制晶粒的长大,降低合金的钨晶粒尺寸和提高组织均匀性,在1480℃烧结60min时,钨晶粒为3～4μm,而且晶粒尺寸分布更均匀。     

水热合成纳米氧化锆工艺研究

探讨了水热法合成氧化锆纳米材料过程中工艺参数对产物的影响。结果表明:水热反应温度越高、前驱体滴定pH值越高,越有利于生成立方相ZrO2;矿化剂可以降低反应的温度,矿化剂浓度增加,晶粒尺寸变小。通过实验得出水热合成纳米ZrO2最佳工艺条件为:水热温度220℃、反应时间48 h、前驱体滴定pH值为11、复合矿化剂K2CO3/KOH比率为3时,适宜浓度为0.1 mol/L。     

倒锥形通道浇注制备半固态7075铝合金浆料

采用倒锥形通道浇注方法制备了半固态7075铝合金浆料.试验结果表明,当浇注温度为660～690℃、通道内壁锥度在2°～6°之间时,采用锥形通道浇注方法可以制备出较高品质的半固态7075铝合金浆料,且通道内挂料较少;当通道内壁锥度一定时,随着浇注温度降低,初生α -Al的平均晶粒尺寸减小、形状因子提高;当浇注温度一定时,随着通道内壁锥度的增大,初生α -Al的平均晶粒尺寸减小、形状因子提高;在倒锥形通道浇注制备半固态7075铝合金浆料过程中,通道内壁的大量形核和晶粒游离及收集坩埚中的晶粒熟化是获得细小球状初生α-Al晶粒的主要原因.     

CeO_2和ZrO_2添加剂对高能球磨Al_2O_3组织和热稳定性的影响

运用XRD、SEM等方法研究了Al2O3在高能球磨过程中的相结构转变及其耐热性能,研究了CeO2和ZrO2添加剂对Al2O3高能球磨和焙烧过程中的组织和热稳定性的影响。结果表明,随着球磨时间的延长,Al2O3粉末不断被细化,同时也发生了部分γ-Al2O3→α-Al2O3的转变;而且,经30h球磨的Al2O3在850℃下退火处理后就全部转变成α相。然而,当添加一定量的CeO2和ZrO2后,在球磨过程中γ-Al2O3→α-Al2O3的转变得到了有效的抑制,Al2O3在焙烧过程中的相变温度也提高到了1000℃以上,即CeO2和ZrO2的添加提高了γ-Al2O3的热稳定性。     

铝微粉对刚玉-莫来石基质性能的影响

对刚玉-莫来石基质在1550～1700℃烧成4 h,研究其α-Al2O3添加量对刚玉-莫来石基质性能的影响规律.研究结果表明,刚玉-莫来石基质是通过液态SiO2和原料中SiO2与α-Al2O3反应生产的莫来石相进行致密,1650℃是基质的烧成温度转折点,超过此温度,莫来石相发生分解形成无定性SiO2,将影响基质的结构及性能.基质的体积密度和强度随烧成温度和α-Al2O3添加量的增加而增大,并高于刚玉-莫来石窑具材料.随着α-Al2O3添加量的增加,基质的主要断裂方式由穿晶断裂向沿晶断裂方式转变.基质的抗热震性能随烧成温度和α-Al2O3添加量的增加而降低,烧成温度和α-Al2O3添加量是基质抗热震性能主要影响因素.