感应区域熔炼法制备高纯铜

在真空条件下用感应区域熔炼法对工业纯铜(99.99%)进行提纯。采用旋转样品的方式有效减小熔区宽度并加大了熔区的搅拌。ICP-AES结果表明区熔对Mo、Fe、W、Cr去除效果明显,纯度最终达到99.997%。结合溶质分配系数k计算了区熔后铜中杂质的分布情况,计算结果与实验数据吻合较好。     

区域熔炼制备高纯金属研究进展EI北大核心CSCD

区域熔炼法是一种制备超高纯金属的深度提纯技术。随着精密电子仪器、航空航天、现代通信、光伏半导体等战略性新兴产业的进一步发展,对高纯金属的需求将进一步扩大。降低杂质含量、明晰杂质迁移机理、提高生产效率一直是高纯金属研究的重点。本文系统总结了区域熔炼制备高纯金属的研究进展,包括区域熔炼的原理、参数优化、分析方法、局限性及未来发展方向等,并对区域熔炼制备技术的发展方向做出了展望,以期为区域熔炼机理研究、工艺参数改进、设备优化和降低生产成本提供理论指导。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铝中杂质元素

研究探讨了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定高纯铝中杂质元素的新技术,实验采用1：1王水,在80℃的恒温水浴的作用下直接在聚四氟乙烯容量瓶中溶解样品,减少污染,降低空白;以Rh为内标补偿校正铝基体的抑制效应,采用CCT（碰撞室）技术消除多元素分子离子的干扰。方法的检出限0.001-0.01ug/L,加标回收在80%-115%之间,RSD 0.40%-5.2%,满足痕量分析的要求。     

等离子区域熔炼提纯金属Y过程中的杂质迁移规律

利用等离子体区域熔炼提纯金属钇,获得了区熔提纯过程中Al、Si、Fe、Ni、Cu和Mo等杂质的迁移规律。计算结果表明,金属钇中Al、Si、Fe、Ni、Cu和Mo等常见杂质的平衡分配系数分别是0.2173、0.2201、0.5065、0.1586、0.1742和0.8576。由于上述杂质平衡分配系数小于1,杂质在液相中的溶解度大于固相溶解度,所以从理论上可判断出Al、Si、Fe、Ni、Cu和Mo等杂质将随着熔区移动富集在金属钇锭的尾端,也就是最后凝固区。实验结果证明了该理论预判的准确性。此外,探究了区熔次数与杂质迁移的内在联系,结果表明：随着区熔次数由5次增加至10次,杂质在金属钇锭尾端富集程度增加,即去除率升高。10次区熔后,Al、Si、Fe、Ni、Cu和Mo等杂质的去除率分别为45.71%、61.54%、33.98%、64.15%、52.14%和46.28%。由于上述杂质饱和蒸气压与金属钇接近,所以很难通过常规方法予以去除。等离子体区域熔炼提纯金属钇的研究为制备高纯钇提供了一种新方向。     

铜复杂资源熔炼过程中杂质锑脱除的热力学模拟（英文）

研究铜冶炼过程Sb的反应机理,分析Sb在4种典型铜冶炼工艺中多相分配差异。建立富氧底吹铜冶炼工艺的多相平衡模型,研究原料中Cu、S和Sb含量对Sb多相分配比的影响。同时,应用该模型研究铜锍品位、富氧浓度、熔炼温度和氧矿比(标准状态下氧气流量与精矿加料速率之比)等工艺参数对Sb分配行为的影响。结果 表明,计算数据与实际生产结果和文献数据吻合良好。提高精矿中Cu含量、降低S和Sb含量,提高铜锍品位、富氧浓度和氧矿比,同时适当降低冶炼温度,有利于Sb向炉渣中定向富集。模拟结果可为复杂资源清洁高效处理及伴生元素综合回收提供理论指导。     

真空定向凝固法去除硅中铁铝杂质的研究

采用两种不同的原料,进行条件相同的真空定向凝固实验.结果表明,块状工业硅中Fe和Al杂质去除率分别为99.7%和99.6%,酸浸粉料中Fe和Al杂质去除率分别为96.3%和96.7%,粉料杂质含量低反而去除率低,其原因可能是粉料的表面活性大,导致锭料中氧含量过高,形成了大量的氧沉淀.同时对Fe和Al杂质理论计算值与实验值的不同和杂质的去除机理进行了比较和分析.     

不同熔炼方式对纯镍铸锭中夹杂物的影响

通过对比大气感应熔炼与真空感应熔炼两种制备方法下所制备纯镍铸锭所含夹杂物的异同,采用XRD、SEM+EDS与电解萃取法对其所含夹杂物进行了分析。实验结果表明:铸锭中含有大量的非金属夹杂物且呈现不均匀分布,夹杂物大多聚集在晶粒内部;夹杂物主要含有C、O、Fe、Si、Al等元素,它们的存在形式为氧化物、碳化物以及复杂的铝酸盐或硅酸盐;夹杂物中杂质元素的主要来源是添加辅料,其中杂质元素Fe主要来源于洗炉,大气对其影响比较小;相比大气感应熔炼,真空感应熔炼优势并不明显。     

利用剩余电阻率比值法检测高纯铝纯度

0引言 在半导体器件所要求高纯基础材料及对低温下金属材料电子特性的研究推动下,材料技术得到快速发展。传统的分析方法（如重量法、光谱法等）已经不能准确的检测出当前高纯材料中微量杂质的浓度。在新的时期出现两种检测杂质的方法,一种是放射性追踪法,另一种是剩余电阻率比值法。     

真空定向凝固去除硅中杂质铝的研究

Al是硅中的主要杂质元素之一,通过真空定向凝固去除硅中的Al,在工业化提纯多晶硅中得到广泛应用。采用纯度为99.98%、铝含量为1.54×10-6的硅为原料,在500kg铸锭炉内进行提纯试验。结果表明,杂质Al的去除效果明显,Al的含量最低可以降低到2.8×10-8,去除率达98.2%。通过对过程分析后发现,在采用铸锭炉进行提纯试验的过程中,杂质Al的去除主要是通过定向凝固提纯过程中的分凝与真空挥发共同作用完成的。     

真空熔炼AZ91镁合金过程中Mg元素的蒸发行为

在真空Ar气氛中熔炼AZ91镁合金，测定了不同精炼温度下Mg元素的蒸发速率。结果表明，随着精炼温度的升高，Mg元素的蒸发量增大。通过计算可知，Mg的蒸气压是Al的10^9倍，是Zn的46倍，因此主要是Mg的蒸发而导致合金其他元素含量升高。XRD分析表明，蒸发物是Mg元素。结合Mg元素的蒸发机制，在该试验条件下推导出Mg元素蒸发率的计算公式以及Mg元素的表观传质系数、蒸发率与精炼温度的关系，计算得出Mg元素蒸发率为0．86×10^-3-1．35×10^3g／cm^2·s，Mg元素的表观传质系数在2×10^-5-24×10^-5cm／s范围内。     

Ti—6Al—4V合金真空熔炼过程中氧元素的溶解

建立了间隙元素在钛在钛合金中溶解的热力学模型,以此计算了氧化在钛合金中的溶解度,并分析了影响氧在钛合金中溶解度的因素,计算结果表明,熔体温度对Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金的氧溶解度影响较小,而熔炼室氧分压决定氧含量的主要因素。计算结果与试验结果一致。     

真空自耗电弧熔炼过程中电磁场的数值模拟

采用ANSYS10.0软件建立电磁搅拌条件下真空自耗电弧熔炼过程三维电磁场数学模型,计算电流密度和磁场强度,并对比分析搅拌磁场对电磁力的影响.结果表明:电流沿坩埚壁向下流动,并在铸锭与坩埚的接触部位转为横向流动,在铸锭表面横向电流最大;随着熔炼的进行,铸锭上部自感磁场基本不变,下部的自感磁场强度减小;搅拌磁场的添加使得铸锭表面产生水平旋转洛伦兹力,且磁感应强度和功率损失随电流频率的增大而增大.     

Cu-Cr-Zr系合金非真空熔炼过程的热力学分析

对Cu-Cr-Zr系合金非真空熔炼过程进行热力学分析,分别计算Cu、Cr和Zr等合金组元与炉气、坩埚、炉衬和炉渣反应的吉布斯自由能变化,分析合金熔炼过程中相关反应的可能性,并对部分分析结果进行实验验证。结果表明,在熔炼温度下,炉气中微量氧气和氮气都能与合金组元中的铬和锆发生化学反应而使其烧损;金属氧化物ZrO2和MgO等对于铬和锆具有良好的化学稳定性,可以作为熔炼Cu-Cr-Zr系合金的坩埚和炉衬材料。     

真空熔炼直接定向凝固制备99.999%高纯铜大铸锭

对真空熔炼直接定向凝固制备99.999%高纯铜大尺寸铸锭进行了研究,探索了制备99.999%高纯铜时真空精炼温度、时间和蒸气压对去除杂质的影响,及温度梯度对大尺寸铸锭定向凝固的影响和杂质分布规律,采用GDMS(辉光放电质谱仪)对杂质元素进行了检测。结果表明:真空熔炼直接定向凝固能够将原料为99.9988711%的电解阴极铜,制备成99.9996219%~99.9995833%的高纯铜Φ67mm大尺寸铸锭;真空熔炼可以使蒸气压比Cu高的杂质元素有效去除;通过定向凝固的提纯,杂质去除效果较好,说明定向凝固有利于99.999%高纯铜大尺寸铸锭的提纯制备。     

真空熔炼TiAl金属间化合物过程中合金元素的挥发行为

真空熔炼的目的是避免间隙元素对ＴｉＡｌ金属间化合物的污染。但在真空下,由于钛铝合金熔体中铝的挥发损失将影响金属间化合物成分的准确度。作者利用计算得到的钛铝合金中钛、铝的活度系数,计算了钛铝合金熔体中钛、铝元素的挥发损失速率。结果表明,２０００Ｋ时,Ｔｉ４８ａｔ％Ａｌ熔体中铝的挥发速率是钛挥发速率的５０倍左右,即铝优先挥发。２０００Ｋ时,Ｔｉ４８ａｔ％Ａｌ在真空下保持３０分钟,铝的自由挥发将使铝含量由４８ａｔ％降至２６ａｔ％,与实验室试验结果基本一致。     

真空自耗熔炼法制备大规格TA5-A铸锭

采用真空自耗熔炼方法制备了名义成分为Ti-4A1-0.005B的大规格TA5-A钛合金铸锭,并测试铸锭的化学成分及β转变温度,观察了铸锭的低倍金相组织.实验结果表明:真空自耗电弧熔炼制备的φ720 mm×2600mmTA5-A钛合金5t铸锭,其元素Al、B成分分布均匀,满足GJB944-90标准要求,且O、N、H气体间隙元素含量低,铸锭低倍组织无明显的气孔、偏析、金属或非金属夹杂等冶金缺陷,且铸锭表面质量良好,满足工业化生产要求.     

真空硅热法制备Mg-Li合金（英文）

对真空硅热法制备Mg-Li合金进行实验研究,采用X射线衍射仪对产物和残渣进行物相分析,利用扫描电子显微镜观察产物的冷凝形貌。XRD分析表明,产物的主要成分为Mg,反应的主渣相为Ca2SiO4。SEM分析表明,产物微观上相继呈片状、短棒状和絮状。同时研究了在未添加萤石时硅铁添加量、还原温度、成型压力和保温时间对Mg-Li合金制备的影响。在还原温度1250℃、硅铁添加量110%、成型压力15 MPa和保温时间150 min的条件下,镁锂还原率分别为81.38%和99.58%。     

区域熔炼法净化金属铀的理论与实验研究

通过理论计算分析了区域熔炼过程中熔化区域宽度、区熔次数等对U提纯效果的影响。实验采用理论优化条件,以U中Al、Mo、W、Ni、Ca、C等元素为研究对象,利用原子发射光谱(ICP-AES)和金相(OM)分析了提纯前/后铀中杂质元素的浓度、夹杂物分布特点。结果表明:区域熔炼法对铀中杂质元素有一定的去除作用,试棒中部的待测杂质总量从1189μg/g降低至402μg/g。对W,Ni,C的去除效率高,Al和Mo的去除效果不明显。夹杂物尺寸减小,沿熔化区域方向富集。     

钛合金真空自耗电弧熔炼过程中温度场的数值模拟

采用ANSYS软件分析了真空自耗电弧熔炼(VAR)过程中温度场的分布规律,探讨了熔炼速率和冷却条件对VAR过程中熔池形貌的影响。结果表明,在一定熔炼速率下,VAR过程中温度场由初始阶段的动态过程逐渐演变为稳态过程;熔炼速率对VAR过程温度场影响显著,表现为随熔炼速度增大,VAR熔池变宽变深,达到稳态熔炼阶段的时间缩短;而冷却条件仅对VAR过程熔池达到稳态阶段的时间和铸锭高度略有影响。     

Ti-6Al-4V合金真空熔炼过程中氧元素的溶解

建立了间隙元素在钛合金中溶解的热力学模型,以此计算了氧在钛合金中的溶解度,并分析了影响氧在钛合金中溶解度的因素。计算结果表明,熔体温度对Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金的氧溶解度影响较小,而熔炼室氧分压是决定氧含量的主要因素。计算结果与试验结果一致