不同前处理方法对火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜含量的影响

目的通过比较不同的样品前处理方法,建立一种火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜的含量。方法以饲料样品为原料,微波消解、湿法消解和干法灰化前处理方法分别对样品前处理后,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料样品中铜的含量。结果 3种前处理方法测得的饲料中铜含量的加标回收率为92.0%~108%,在测定质控样品时,微波消解和湿法消解测定结果的相对标准偏差为1.3%~2.3%,符合要求;但干法灰化测定结果的相对标准偏差最大值为11.0%,超出标准范围。结论微波消解和湿法消解均能得到准确的检测结果,但湿法消解存在试剂消耗多、消解时间长等问题,而微波消解相对快速、准确、精密度高,更适合作为日常实验时饲料中铜的测定分析方法。     

破乳诱导萃取-ICP-MS法测定食用油中镉的含量

建立破乳诱导萃取结合电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）法测定食用油中重金属镉含量的方法。优化关键实验参数（表面活性剂种类、表面活性剂质量浓度、硝酸体积分数以及食用油取样量）,应用优化的实验条件检测实际食用油样品。优化的实验条件为Triton?X-114作表面活性剂质量浓度0.09?g/mL、硝酸体积分数5%、食用油取样量2.0?g。该方法食用油中镉的检出限为0.031?ng/g,标准曲线的相关系数大于0.999?9,回收率在90.3%～105.0%之间。与传统的微波消解法对比,2?种方法得到的结果无显著性差异。此破乳诱导萃取法是一种简单、快速、绿色的样品前处理方法,结合ICP-MS可以实现食用油中镉的灵敏、准确检测。     

动物组织DNA提取前处理方法的优化研究

为优选拍击式均质法提取动物组织DNA的影响因素,开发一种简便快速的动物组织DNA提取前处理方法。研究采用L25(56)正交设计试验,以猪肉组织为对象,对拍击式均质法提取DNA前处理过程中不同的稀释倍数、拍击时间、拍击次数、取样量和消解时间进行工艺优化,按照优化后的前处理方法对8种生鲜肉或加工肉进行DNA提取,并进行定量PCR扩增验证。结果表明:当稀释倍数为1:2和1:3(g/g)、拍击时间为1 min、拍击次数为10次/s、取样量为100 mg,消解时间为1.5 h时,拍击式均质法提取的猪肉组织DNA质量最好,采用最佳优化条件对8种生鲜肉或加工肉提取的DNA与液氮研磨法提取的DNA定量PCR扩增,2种前处理方法提取DNA结果扩增曲线和Ct值均无差异,所开发的拍击式均质法提取动物组织DNA科学可行。     

食品中重金属元素痕量分析消解技术的 进展与应用

食品中重金属元素痕量分析消解技术是分析过程中最关键的步骤, 直接关系到分析方法的优劣。本文概述了干灰化、湿式消解、微波消解和高压罐消解4种方法的原理和特点; 根据重金属元素特性, 探讨了的各种消解方法的适用范围、应用情况、最新进展及其对不同元素和检测仪器的适用性。本文表明: 1. 控制消解过程的污染, 降低样品空白值是重金属痕量分析质量控制的关键点; 2. 高压罐消解法和微波消解法的样品空白值低于湿式消解法和干灰化法; 3. 应根据元素特性、检测目的以及样品空白值大小选择合适的前处理消解方法: 食品中汞的测定宜采用高压罐消解或微波消解法, 食品中砷的测定最好采用湿式消解法, 食品中铅、镉、铜、镍、铝和硼的质量控制考核或本底值测定可采用高压罐消解和微波消解, 而日常检测或半定量测定可采用湿式消解。     

食品中重金属元素痕量分析消解技术的进展与应用

食品中重金属元素痕量分析消解技术是分析过程中最关键的步骤,直接关系到分析方法的优劣。本文概述了干灰化、湿式消解、微波消解和高压罐消解4种方法的原理和特点;根据重金属元素特性,探讨了的各种消解方法的适用范围、应用情况、最新进展及其对不同元素和检测仪器的适用性。本文表明:1.控制消解过程的污染,降低样品空白值是重金属痕量分析质量控制的关键点;2.高压罐消解法和微波消解法的样品空白值低于湿式消解法和干灰化法;3.应根据元素特性、检测目的以及样品空白值大小选择合适的前处理消解方法:食品中汞的测定宜采用高压罐消解或微波消解法,食品中砷的测定最好采用湿式消解法,食品中铅、镉、铜、镍、铝和硼的质量控制考核或本底值测定可采用高压罐消解和微波消解,而日常检测或半定量测定可采用湿式消解。     

微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量

目的建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂,用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响,探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果经微波消解后,样品中的硝酸含量大于0.5%时,会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品,其加标回收率在97.2%~106.0%之间,经微波消解法处理的样品,其加标回收率在96.8%~104.0%之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较,测定值间的相对误差为1.64%~3.08%,在可接受范围内。结论微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定粗粮中的镉

采用微波消解法处理粗粮样品,石墨炉原子吸收光谱法测定粗粮中的镉含量。此方法的线性范围为0.0μg/L~7.0μg/L(R2=0.999 945),加标回收率为97.89%~100.13%,RSD为2.81%~6.53%(n=6)。该方法取样量少、准确度和精密度高,可作为检测粗粮中镉含量的方法。     

食品及空心胶囊中铬测定的前处理方法的研究

目的探究不同前处理方法对食品及明胶空心胶囊中铬测定结果的影响。方法采用湿消解法、微波消解法、干灰化法进行样品前处理,石墨炉原子吸收法进行测定。结果 3种前处理方法对标准物质的检测结果除干灰化法奶粉的检测结果略低外,均在标准值规定的范围内;3种前处理方法对8种样品的检测结果的统计学分析显示,湿消解法与微波消解法之间差异无统计学意义(P0.05),而干灰化法与其他两种消解方法之间差异有统计学意义(P0.05)。结论本试验所用的3种前处理方法均可用于食品中铬的检测;湿消解法的实用性较强,对于任何基质的样品都可以进行很好的消解;干灰化法的空白值低,方法操作简单,但检测结果偏低;微波消解法样品消解时间短、空白值较低、试剂用量少、重现性好。     

化学品中重金属测定前处理方法的比对研究

化学品前处理是重金属测定的关键环节,既可消除有机物及其他杂质对测定的影响还可消除基体干扰。对电热板法、高压密闭消解法、微波消解法和石墨消解法进行分析比较,对各消解法时间的长短、用酸量、步骤的复杂程度及各金属元素的回收率等进行比较,以得出最适用于ICP-AES测化学品重金属的前处理方法。综合分析,微波消解法和石墨消解法都更适用于化学品前处理。     

婴幼儿米粉中磷含量测定方法的探讨

比较及建立检测婴幼儿米粉中磷含量的方法。参考GB 5009.87—2016"食品安全国家标准食品中磷的测定"的方法,比较湿法消解-钒钼酸铵法、干法消解-钒钼酸铵法、微波消解-钒钼酸铵法以及微波消解-ICP法对婴幼儿米粉中磷含量的测定结果。结果表明,分别采用湿法消解、干法消解和微波消解前处理样品,经钒钼酸铵法对标准物质各进行6次测定,测定均值分别为265.506,266.608和274.072 mg/100 g,三者差异不显著(p0.05),且微波消解-钒钼酸铵法测定食品中磷标准曲线线性范围为:0~25μg/m L(r=0.999 9),其样品在加标浓度1.40~4.92 mg/g范围下测得加标回收率为96.29%~109.41%,精密度为2.0%(N=6),方法检出限为1.470 mg/100 g。另外,微波消解-钒钼酸铵法较微波消解-ICP法数据准确。微波消解-钒钼酸铵法准确、快速,重复性好,并且得出该方法适合于婴幼儿米粉中磷含量测定。     

不同前处理-石墨炉原子吸收光谱法检测红葡萄酒中铅

对不同红葡萄酒前处理方法进行了研究,建立了石墨炉原子吸收检测红葡萄酒中铅含量的方法。红葡萄酒分别用直接稀释、蒸发浓缩、H2O2-HNO3消解、HClO4-HNO3消解和微波消解等5种前处理方法进行消化处理,以抗坏血酸,磷酸二氢铵,硝酸镁,氯化钯作为基体改进剂,研究选择基体改进剂合适种类及用量,对石墨炉检测法的测定条件进行研究。结果表明最佳基体改进剂为抗坏血酸,吸入量为5μL。直接稀释、蒸发浓缩、H2O2-HNO3消解、HClO4-HNO3消解和微波消解5种不同前处理的相对标准偏差5%左右,微波消解的RSD(%)为3.2。微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测红葡萄酒中铅,该方法快速简单、精密度和准确度高,是红葡萄酒中铅含量测定的理想方法。     

不同前处理方法对石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铅含量的影响

目的研究微波消解法、干法消化、湿法消解3种前处理方法对石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铅含量的影响。方法以微波消解法为基准,比较其他2种方法的适用性。结果 3种不同前处理方法的检测结果经统计学检验无明显差异,相对标准偏差均小于10%,其中微波消解法的精密度较其他2种方法高,而且加入基体改进剂后回收率及精密度都有了一定的提高。结论 3种不同前处理方法对样品的检测结果没有明显的差异,可以根据实际情况选用。     

不同前处理方式对电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中4种微量元素的影响

目的 本文采用电感耦合等离子体发射光谱法,比较分析微波消解法和湿法消解法对饲料中铜、铁、锰、锌测定结果的影响。方法 以微波消解法处理测定的结果为对照,通过不同消解方式处理饲料和标准物质,测定其中铜、铁、锰、锌的含量,比较分析了湿法消解对饲料中铜、铁、锰、锌含量测定的影响。结果表明,仪器在最优条件下,仪器调制最优条件,在0.02-20.0mg/L（铜、铁、锰、锌）的浓度范围内,四种微量该方法各元素测量线性良好,相关系数均大于0.9999,检出限范围在为0.025～0.160 mg/kg。,定量限为0.083～0.533 mg/kg。研究发现微波消解法和湿法消解法消化饲料样品均能获得令人满意的回收率和重复性,回收率为95.7%～104.9%,相对标准偏差均小于3%。在实际样品测量中,对比分析发现微波法与湿法对各4种元素的测量结果无显著差异。因此,结论 湿法消解在日常试验实验中可用于替代微波法进行样品前处理。     

食品中滑石粉含量测定样品前处理方法的改进

对国标GB 5009.269—2016《食品中滑石粉的测定》火焰原子吸收光谱（FAAS）法中试样前处理湿消解法作了改进,将原湿消解法中的二次消解改为一次消解,并修改了测定结果的计算公式,使称取样品更加简便易行。采用改进后的消解方法处理面粉样品,测定其滑石粉的含量并做了加标回收实验。结果表明,与国标前处理湿消解法相比,样品前处理所用的时间从约11 h减少至约6 h,实验所耗用的器材及试剂量更少,而样品的加标回收率为100.3%,表明本次改进是可行的。此外,这种改进方法也可直接用于食品样品中滑石粉含量测定的微波消解方法。     

乳与乳制品中总砷测定的不同前处理方法比较

目的比较不同前处理方法的处理效果,选择适合乳与乳制品中总砷测定的前处理方法。方法分别采用湿法消解、干法灰化、微波消解对乳与乳制品样品进行前处理,利用氢化物原子荧光法测定总砷含量。结果 3种前处理方式的检测结果均满足方法学要求,湿法消解、干法灰化和微波消解的回收率分别为81.7%～86.5%,90.0%～94.4%和90.8%～95.6%,精密度分别为8.84%～9.80%,3.22%～4.37%和3.18%～4.82%;检出限分别为0.0042、0.00068、0.0028mg/kg;微波消解法处理的质控样品结果更接近于标准值。结论微波消解法操作简便、准确性好,适合乳制品企业批量产品检测。     

电感耦合等离子体质谱法与直接测汞仪法测定食品级润滑油中汞含量的比较

本文比较电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)和直接测汞仪法测定食品级润滑油中总汞(Hg)的含量情况。第一法微波进行消解-ICP-MS 检测,内标法定量。在最优仪器条件下,微波消解-ICP-MS法测定的Hg 在0.5~20μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9998, 方法检出限为0.5μg/kg。重复性测试（n=10）,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) 为4.15%,样品加标回收率(n=7) 在95.21%—104.57%之间;第二法为测汞仪法,无需消解前处理,采用直接进样方式, 外标法定量。测汞仪法测定 Hg 在5.00~200μg·L-1范围内线性关系良好, 相关系数为0.9997,方法检出限为0.5μg/kg 。方法重复性测试（n=10）,相对标准偏差为3.42%,样品加标回收率 (n=7) 在94.87%-98.40%之间。两种测定方法准确、灵敏度高,均能测定食品级润滑油中总汞元素。ICP-MS需经微波消解,样品前处理较为复杂,直接测汞仪可以不经前处理直接进样,操作较为简单方便。各实验室可根据自身条件选择合适的方法开展测定食品级润滑油中总汞元素的含量,考虑到仪器的承载量和检测时间周期,如为大量检测可选择微波消解-ICP-MS检测法;如果少量检测可选择直接测汞仪法,操作简单方便。     

微波消解-原子荧光检测乳制品中铅的方法

研究了微波消解-原子荧光检测乳制品中铅的方法。采用微波消解法对样品进行前处理,原子荧光法中用的载流剂为质量分数2%的盐酸,还原剂为KBH4+K3Fe3(CN)6+NaOH。该方法检出限为0.021μg/L,相对标准偏差为2.15%,回收率在93%~98%之间。与GB5009.12-2010[1]第二法氢化物原子荧光光谱法相比,处理时间缩短了约12 h。该方法具有简单、快速、灵敏度高的特点。     

两种前处理方法对钙含量测定的影响

比较两种前处理方法对测定保健食品中钙含量影响,为钙的测定提供一种方便、稳定、准确的方法。对微波消解-原子吸收法进行方法学验证,并比较湿法消解和微波消解对样品中钙含量的影响。钙在0~4 mg/L范围内质量浓度与其吸收度呈良好的线性关系。重复性和稳定性试验的RSD分别为2.601%和2.603%;平均回收率为95.29%,RSD为1.144%。湿法消解测定3种样品的含量分别为:4.87,6.46和6.21 g/100 g;微波消解测定3种样品的含量分别为:5.50,14.59和7.80 g/100 g。微波消解优于湿法消解,微波消解-原子吸收法测定值与理论值更接近,可以作为测定钙含量的方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定果汁中铅和镉

应用具有温度传感器附件的Ethos1型微波消解仪处理果汁样品,并采用石墨炉原子吸收法对其中铅、镉含量进行测定。对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO3-H2O2(7∶1,V/V)作为微波消解试剂,180℃,1 200W,消解8min最佳。在基体改进剂NH4H2PO4存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样原子吸收光谱法测定果汁中Pb、Cd的方法,其Pb和Cd的检测限分别为6.0μg/L和1.0μg/L。将该法应用于果汁样品中Pb、Cd的测定,结果令人满意,RSD小于5.0%,Pb回收率为78.7%～102.4%,Cd回收率为97.8%～108.7%。通过试验,提出在微波消解前,在电热消解仪上进行预消解(140℃,20min),增大了称样量,显著降低了方法的检出限。微波消解法处理果汁样品,具有快速、简便、节约试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度、准确度令人满意。     

微波消解-固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定泡沫快餐盒中的双酚A

目的 建立一种泡沫餐盒中双酚A的微波消解-固相萃取-气相色谱-质谱联用分析法.方法 取0.2g泡沫餐盒,置入50 ml微波消解罐中,加入20 ml纯净水,进行微波消解,消解液经固相萃取小柱(C18,500 mg,6 ml)富集净化,氮气50 ℃吹干后加入900 μl甲苯和100 μl衍生化试剂BSTFA-TMCS(99∶1,V/V),于恒温干燥箱中85℃,衍生化反应30 min,经0.45μm滤膜过滤后上机.结果 本方法的线性范围为0.305 ～ 3.05 mg/L,r2=0.991;方法的加标回收率范围为90％ ～101％,RSD为2.6％ ～5.0％.当取样量为0.2g时,双酚A的最低检出限为15 μg/kg.结论 该方法前处理过程简便,定性、定量准确,完全能用于泡沫餐盒的双酚A检测.