等离子体质谱法与原子荧光光谱法测食品中砷、汞、硒、锑的方法比对

建立了微波消解—电感耦合等离子体质谱法与氢化物—原子荧光光谱法测定食品中砷、汞、硒、锑的方法。通过试验优化了消解条件、仪器工作条件,并对电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光谱法进行对比研究,比较了两者的线性范围、准确度、精密度等。在优化了的实验条件下,利用国家标准物质验证两种方法的可靠性与准确度。结果表明,测定值均在标准值允许范围内,两种方法准确度高、精密度好、灵敏度高,具有很强的可比性等。     

微波消解-原子荧光法同时测定果品中的砷和汞

建立了微波消解-原子荧光法同时测定果品中砷和汞的方法.砷、汞检出限分别为0.1145 μg/L和0.0161μg/L,相关系数达到0.999 8.用该方法进行加标回收实验,砷的回收率为99.48%,汞的回收率为94.75%;测定标准物质砷和汞的含量,均在含量标准值许可范围,相对标准偏差分别为2.59%和4.06%,准确度和精密度高.     

两种消解方法-原子荧光法同时测定土壤中砷、汞的比对研究

对土壤样品采用微波消解和水浴消解两种消解方法进行前处理后,利用原子荧光光谱仪对土壤中砷和汞的含量、精密度以及准确度进行测定。在最佳的实验条件下,砷的相对标准偏差小于4.40%,汞的相对标准偏差小于10.6%,这两种前处理方法精密度高、结果准确、重现性好,适用于环境监测中土壤砷、汞的测定。     

原子荧光光谱法检测食用鱼中汞、砷含量

目的：建立原子荧光光谱法同时测定食用鱼中汞、砷含量的方法。方法：采用微波消解法对样品进行预处理,原子荧光光谱法同时测定食用鱼(淡水鱼、海水鱼)中汞、砷含量,分析其检测结果。结果：汞在0～10.0μg·mL^-1时线性关系良好,砷在0～40.0μg·mL^-1时线性关系良好,相关系数> 0.999。汞的检出限在2.50～3.83μg·m L^-1,回收率为94.1%～99.0%,精密度为2.9%;砷的检出限在2.30～3.68μg·mL^-1,回收率为93.3%～99.2%,精密度为2.0%。对比发现食用海水鱼中汞、砷含量显著高于淡水鱼(P <0.05)。结论：原子荧光光谱法操作简单、检测灵敏度较高,可同时测定食用鱼汞、砷含量。     

原子荧光法测定水中汞和硒元素的方案探讨

用原子荧光法测定水中的汞和硒元素时,容易使汞和硒互相干扰。本文采取实验方法对水质检测的条件参数进行改进和优化,设计和改变了汞和硒元素的浓度等指标,总结出最佳的汞和硒元素的检验方法,并及时对数据的准确性和精密度进行了评价和分析。采用原子荧光法测定矿泉水中的汞和硒元素,结果证实汞的回收率(90.0%~96.0%)和硒的回收率(96.0%~108.0%)较高,明确了汞的检出限(0.02μg/L)和硒的检出限(0.01μg/L)。该检测方法操作简单、重塑性好、灵敏度佳,丰富了水中汞和硒元素的测定内容,并为相关研究提供了借鉴。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时检测海产品中的总砷与总汞

目的建立湿法消解-原子荧光光谱法同时测定海产品中总砷、总汞含量的分析方法。方法采取硝酸、高氯酸和硫酸混合体系的冷消解及热消解结合的方法,并采用电炉高温短时间加热的优化条件进行消解样品,利用氢化物原子荧光光谱法同时进行总砷、总汞的测定。结果砷在0～40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,汞在0～12μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。砷的检出限为0.037μg/L,回收率为94.36%～96.62%,精密度为0.86%～1.36%,汞的检出限为0.048μg/L,回收率为93.33%～95.28%,精密度为0.88%～2.62%。通过对能力验证HMRL1601海鱼粉中总汞、总砷的检测,检测结果总汞为0.30 mg/kg,总砷为2.06 mg/kg,均为满意结果,黄鱼、紫菜质控样的检测值均在参考值允许范围内。结论该方法操作简便、准确灵敏,适用于每一个实验室开展海产品中总砷总汞的同时测定。     

微波消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定糖蜜中的砷和汞

建立了微波消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定糖蜜样品中砷和汞的分析方法。实验探索了酸的种类比例、固液比、微波强度、消解时间等各种微波消解条件,并对工作条件进行了优化。仪表检出限为砷0.0704μg/L,汞0.0089μg/L;精密度为砷1.13%,汞0.49%;样品加标回收率为砷96.1%～107.6%,汞102.3%～105.1%。应用该方法对广西某制糖集团下属公司的糖蜜中砷和汞的含量进行了分析,结果令人满意。     

纸制品中总砷的测定方法验证

为验证采用原子荧光光谱仪法测定纸制品中砷和无机砷含量的准确性与可靠性,本文对《食品中总砷及无机砷的测定》(GB5009.11-2014)第一篇总砷检测中的方法原子荧光光谱法进行验证。通过对该方法的线性、线性范围、检出限、定量限、精密度及加标回收率6个参数进行验证,说明本检验中心的实验室能展开此方法的检测。     

原子荧光光谱法测定六种天然香辛料调味品中的砷、汞、硒

该研究利用原子荧光光谱法测定了6种天然香辛料调味品中砷、汞、硒的含量。在优化的实验条件下,3种元素的检出限介于0.02～0.03μg/L之间,符合测定要求。该方法测定砷的回收率为96.9%～106.3%,汞的回收率为97.8%～102.8%,硒的回收率为95.7%～103.5%,6种天然香辛料调味品中砷、汞、硒含量均未超出限量值。该方法准确、灵敏、快速,可应用于天然香辛料调味品样品中砷、汞、硒的同时测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定饲料中的砷、汞、硒的研究

采用微波消解-原子荧光光谱法对饲料中砷、汞、硒的测定条件(仪器条件的选择、不同酸体系的选择、酸浓度、硼氢化钾浓度等)进行了研究。结果表明:采用HNO3-H2O2对饲料进行微波消解;用体积分数为5%的HCl做载流酸,质量浓度20g/L的硼氢化钾做还原剂测砷、硒,质量浓度5g/L的硼氢化钾测汞;在砷、汞、硒标准溶液质量浓度均为0～10μg/L范围内,砷、汞、硒校准曲线的相关系数均大于0.999 2,且加标回收率均在90%～105%。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定香辛料中砷、汞含量

目的 建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定香辛料中砷、汞含量的方法。方法 样品加入硝酸和双氧水, 微波消解后加热浓缩, 冷却后加入硫脲与抗环血酸混合溶液, 加水定容, 使用原子荧光光谱仪进行测定。结果 砷和汞分别在0~20.0 μg/L和0~2.0 μg/L浓度范围与荧光强度呈良好的线性关系, 相关系数均大于0.9997。砷和汞的方法检出限分别为0.0026和0.0006 mg/kg; 精密度和重复性实验的相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)小于5%; 加标回收率分别为93.2%和103.0%; 对国家标准物质(GBW 10020柑橘叶)检测结果均在标准认定值范围。结论 该法操作简单、检出限低、准确度高, 适合香辛料中砷、汞含量的检测。     

微波消解-原子荧光法测定大气中砷和汞

本文采用微波消解技术对滤膜样品进行前处理,原子荧光法测定大气中砷和汞的含量。实验结果表明,微波消解法处理大气滤膜样品,具有操作简单快速、酸试剂用量少、待测组分不易损失和沾污等特点。本方法测定结果准确度和精密度较好,检出限低,可满足环境大气中砷和汞的微量分析要求。     

原子荧光光谱法测定聚合硫酸铁水处理剂中的汞

根据最新国家标准《水处理剂砷和汞含量的测定原子荧光光谱法》(GB/T 33086-2016),基于实验室原子荧光光度计检测平台,建立汞的工作曲线,对检出限、精密度、回收率等进行测定,并依据该方法完成某企业提供的聚合硫酸铁水处理剂样品中汞的测定。测定结果表明,该方法检出限为0.10ug/L,平均回收率为101%,工作曲线的线性良好,可以满足国标要求。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定水中的痕量砷和硒

研究了使用氢化物发生-原子荧光法同时测定水中的痕量砷和硒的最佳测试条件,结果表明,在优化的条件下,砷和硒线性范围为0~40μg/L,砷和硒的检出限分别为0.03、0.02μg/L。精密度与准确度试验结果满意,该法可满足地表水、地下水及废水中砷和硒的测试要求。     

AFS-820双道原子荧光光度法测定面粉中的砷和汞

在实验室条件下，利用湿法消解法处理样品，应用原子荧光光度计测定面粉中的砷和汞的方法，其回收率为砷88．6％～104．2％，汞89．3％～101．8％；检出限分别为砷0.013μg／l，汞0.0055μg／1；精密度砷0，92％，汞1，30％。此方法具有一次性消化样品测定面粉中砷和汞的优点，操作简单、快速，灵敏度高，仪器性能稳定，结果令人满意。     

双道原子荧光光谱法测定蔬菜中的砷和汞

对蔬菜当中的砷和汞进行检测的过程中,需要应用到双道原子荧光光谱法、湿法消解样品。研究采光灯电流的强度、载气总流量、酸度、原子化器的高度以及硼氢化钾的质量分数对检测的影响,保障试验整体水平,检测砷、汞的回收率,分析相对标准偏差。     

AFS法和ICP-MS法测定饲料中砷和汞的比较

在优化的实验条件下,应用原子荧光光谱法(AFS)和电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定饲料中砷和汞,并对两种方法进行比较。AFS法测定饲料中砷和汞的检出限分别为0.062、0.001 3ng/ml,ICP-MS法测定饲料中砷和汞的检出限分别为0.017、0.001 5ng/ml。对12份饲料样品中砷和汞的测定结果进行F检验,结果表明:两种方法不存在显著性差异,标准物质测定结果表明两种方法均具有高准确性和精密度。     

原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量不确定度评定

本文旨在建立原子荧光法测定苹果中总砷和总汞含量不确定度评定的方法。首先通过分析在测定过程中影响不确定度的各个因素,接着对这些因素的不确定度进行评估和量化,最后按数学模型计算出原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量,合成不确定度和扩展不确定度。原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量分别为5.256和189.750 μg/kg;相对扩展不确定度分别为14.694%和6.748%;结果表达分别为(5.256±0.772)和(189.750±12.804)μg/kg。不同浓度的待测样品要合理选择标准曲线的对应的浓度点;提高仪器稳定性,增加重复检测样品的次数;合理选择标准溶液的配制方法和移液器非常重要;总砷的测量值比总汞的测量值更接近真值,可信度更高。     

纺织品中砷和汞含量检测方法的研究进展

为在检测纺织品中砷、汞含量时选出较优的检测方法,对比分析了分光光度计法、原子吸收光谱法、电感耦合联用技术、原子荧光分析法、X射线荧光光谱法、微波等离子体原子发射光谱法等方法。比较发现原子荧光分析方法对纺织品中的砷、汞的线性范围宽,稳定性好,成本低,适合推广。分析砷、汞测试方法未来发展方向,为相关方法改进提供参考。     

比较微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷

目的对比微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷含量。方法采用微波消解作为样品前处理手段,原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法作为检测方法,采用标准物质对两种方法进行验证。结果微波消解-原子荧光法检出限为0.006 mg/kg,线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为6.3%和3.2%;微波消解-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.003 mg/kg,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为2.4%和2.6%。2种方法对标准物质的测定结果均在标准值允许范围内。结论2种方法均操作简便快速,具有较低的检出限、较高的准确度和精密度,其中原子荧光法适合批量样品分析,电感耦合等离子体质谱法适用于总砷含量较高的样品。