邻硝基苯氧乙酸的合成工艺改进

以邻硝基苯酚和氯乙酸甲酯为原料,在碳酸钾催化下反应生成邻硝基苯氧乙酸甲酯,经碱水解、盐酸酸化得目标产物。通过实验考察了缩合反应温度,碱用量对产率的影响,得出最佳反应条件:温度为72℃,碱用量为邻硝基苯氧乙酸甲酯的1.5倍,在此条件下总产率达到78.9%。新方法原料易得、耗时短、收率高、后处理简单,工业化生产前景广阔。     

邻氨基对叔丁基酚合成研究

对合成邻氨基对叔丁基酚的工艺路线进行研究后,确定用苯胺作原料经重氮化后与对叔丁基酚偶合,再用水合肼还原合成邻氨基对叔丁基酚。并对影响反应收率的诸因素进行了探讨。     

邻硝基苯乙酸及其酯的合成研究

邻硝基甲苯与草酸二乙酯经缩合、氧化连续反应，合成邻硝基苯乙烯，此方法使操作简化，并提高了收率。用原乙酸三乙酯在对甲苯磺酸的催化下，对邻硝基苯乙烯进行酯化，得以高收率的邻硝基苯乙酸乙酯。     

对硝基苯乙酸和邻硝基苯乙酸的合成研究

在硝基苯乙酸的合成中,采用醇钠代替部分苯酚钠,可使苯酚钠用量减少５０％,产品收率仍可达１００％。     

4—叔丁基邻苯二甲腈的合成

以叔丁基苯为原料经溴化、氰基化合成4－叔丁基邻苯二甲腈，优化了反应条件。溴化45℃下反应4小时，收率74．6％。氰化反应摩尔比为溴化物：CuCN:PTC=1:2.9:0.05,反应温度165℃，反应时间4小时，收率60．9％。     

邻硝基苯乙酸合成工艺的改进

乙醇钠催化作用下使邻硝基甲苯与草酸二乙酯缩合,然后经水解、双氧水氧化、碳酸氢钠溶液萃取、过滤、盐酸酸化后得到邻硝基苯乙酸。通过改变工艺过程可以大大缩短合成时间,并且提高了产品纯度和得率。通过正交试验,得率由已报道的64%提高到87.84%。最佳反应条件为:邻硝基甲苯、乙醇钠、草酸二乙酯摩尔比为1∶1.2∶1.3,缩合温度为45℃,时间为3h,双氧水氧化温度为20℃以下。     

邻氨基苯甲醚合成工艺研究

探讨了合成工艺条件,提出了优化工艺参数,研究了加氢还原新工艺。     

从邻氯硝基苯制造邻氟硝基苯的反应动力学

从邻氯硝基苯制造邻氟硝基苯的反应动力学徐敬柱，石祖芸，洪朝锽（浙江大学化工系）关键词邻氟硝基苯；相转移催化剂；反应动力学；卤交换反应１前言由于氟原子的引入，含氟有机化合物大多具有其它有机化合物所不能比拟的特点。含氟有机化合物独特而优良的性能引起人们对...     

邻硝基苯乙酸及其酯的合成研究

邻硝基甲苯与草酸二乙酯经缩合、氧化连续反应，合成邻硝基苯乙酸，此方法使操作简化，并提高了收率。用原乙酸三乙酯在对甲苯磺酸的催化下，对邻硝基苯乙酸进行酯化，得到高收率的邻硝基苯乙酸乙酯。     

4-叔丁基邻苯二甲腈的合成

以叔丁基苯为原料经溴化、氰基化合成4-叔丁基邻苯二甲腈,优化了反应条件。溴化45℃下反应4小时,收率74.6％。氰化反应摩尔比为溴化物:CuCN:PTC=1:2.9:0.05,反应温度165℃,反应时间4小时,收率60.9％。     

中试规模合成邻硝基苯乙醇

该文研究了重要中间体邻硝基苯乙醇的合成工艺。结果表明,对于邻硝基甲苯的羟甲基化反应,效果最好的催化剂为氢氧化钠水溶液,且质量分数为20%的氢氧化钠水溶液的催化效果最佳,强碱型阴离子交换树脂因溶于二甲亚砜不适用于该反应。在质量分数20%的氢氧化钠水溶液催化下,羟甲基化反应最佳反应温度为50℃,甲醛与邻硝基甲苯的最佳摩尔比为0.4~0.5。在该条件下,按已转化的邻硝基甲苯计,邻硝基苯乙醇质量收率为110%,摩尔收率为90.7%。产品邻硝基苯乙醇的结构经红外、核磁等表征确证。该实验结果已经经过一次性投邻硝基甲苯120 kg的生产型中试验证,邻硝基苯乙醇质量收率为105.2%,摩尔收率为86.7%。     

三相相转移催化合成邻硝基苯甲醚的工艺条件

以聚苯乙烯-二乙烯苯阴离子树脂固载聚乙二醇400作为三相相转移催化剂(PS-C5)催化邻氯硝基苯(ONCB)甲氧基化合成邻硝基苯甲醚(ONA)。考察了甲醇、氢氧化钠及催化剂用量、反应温度等工艺条件对反应的影响。实验结果表明,在邻氯硝基苯为0.1 mol,甲醇为0.6 mol,30 g质量分数40%的NaOH,4 g催化剂PS-C5,反应温度70℃,反应时间10 h的适宜条件下,邻氯硝基苯转化率大于99.5%,邻硝基苯甲醚收率达到93.4%。催化剂回收简单并可以重复使用六次以上,催化性能无明显下降。     

邻氨基对叔丁基苯酚的合成

对合成邻氨基对叔丁基苯酚的各种路线研究,以及对各种路线所得邻氨基对叔丁基苯酚进行分析应用,确定了以对叔丁基苯酚为原料,用稀硝酸硝化,再进行加氢还原的工艺路线。并在结晶的过程中添加保护剂,得到高收率、高含量并且稳定的白色结晶物。     

三氯三硝基苯合成及工艺

本文叙述了1,3,5-三氯-2,4,6-三硝基苯合成中硝化剂选择、反应条件影响、粗品精制、废酸处理及有关工艺扩大的试验结果.     

邻甲基苯乙酮的合成

以邻甲基苯胺为原料，经重氮化、偶合、水解及粗品精制工艺合成邻甲基苯乙酮，收率73％，纯度98％。提出了利用邻甲苯胺重氮盐与乙醛肟合成邻甲苯乙酮单一化合物的可供工业化应用参考的方法。     

3,5-二氯硝基苯的合成工艺研究

以 2 ,6 二氯 4 硝基苯胺为原料经重氮化和脱氨基反应制得 3,5 二氯硝基苯 ,收率在 6 0 %以上。对影响重氮化和脱氮反应的因素 ,如硫酸的用量、硫酸的浓度、反应温度、反应时间以及催化剂等的影响进行了研究。     

叔丁基对苯二酚合成条件的研究

叔丁基对苯二酚是一种应用广泛的食品添加剂,以对苯二酚和叔丁醇为原料,磷酸为催化剂,研究了影响TBHQ的合成条件,希望找到一个合成转化率高的最佳反应条件。实验表明在110℃、二甲苯溶剂中用70%的酸催化时反应效果最好,同时相应的稀释叔丁醇的浓度反应效果更佳。     

相转移催化合成邻硝基苯乙醚的研究

以邻硝基氯苯、氢氧化钠、乙醇为原料,在相转移催化剂的条件下合成了邻硝基苯乙醚。采用了各种不同的相转移催化剂,主要包括季铵盐、聚乙二醇(PEG)及季铵盐与聚乙二醇两者的复配,对比考察了催化剂种类和用量对邻硝基苯乙醚反应收率的影响,确定了最佳催化剂及反应工艺条件,并且在搅拌器型式上进行了改进。实验结果表明,四丁基溴化铵具有最佳催化活性,邻硝基苯乙醚的收率为82.8%,色谱纯度为99.0%。     

高邻位酚醛树脂合成工艺

介绍高邻位酚醛树脂合成工艺,研究了加成反应时间对甲醛转化率的影响,催化剂乙加入量对邻对比、游离酚、树脂得率的影响。结果表明,在邻位定位催化剂存在下,在弱酸性介质中,苯酚甲醛的加成主要发生在反应前期约1.5小时;游离酚含量不随脱水时间延长而降低,但催化剂乙的用量越多,邻对比和游离酚降低,得率增加;邻对比愈高,树脂凝胶化时间愈短。     

邻硝基苯甲醚的相转移催化制备过程研究

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,L_(27)(3~(13))正交设计。对邻硝基氯苯的甲氧基化反应进行了考察,确立了最佳的原料配比和反应温度等制备条件。在最优制备条件下对催化剂的结构效应,反应历程进行了探讨。实验结果表明HLB值以9.6～10.8,LogEQY值在6.1～6.6时,季铵盐的相转移催化效果最佳,开链聚醚以氧乙烷数CH_2CH_2O n大于18时,邻硝基苯甲醚的收率较高,可达到94％左右。