同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦和玉米中19种真菌毒素

建立高效液相色谱-串联质谱法测定小麦和玉米中19种真菌毒素的检测方法。样品经乙腈∶水∶甲酸(80∶18∶2)溶液提取、离心、浓缩后,以C18色谱柱分离,甲醇-甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)同时电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。19种真菌毒素在一定含量范围内均具有良好的线性关系(R²≥0.992),定量限范围为0.12～30μg/kg,在低、中、高3个添加浓度水平下的回收率范围为61%～117%,相对标准偏差小于15%(n=6),满足日常检测方法性能要求。本方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于小麦、玉米等粮食中多种真菌毒素的同时测定。     

同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法检测常见食品样品中15种真菌毒素

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定大米、面粉、玉米、豆制品、糕点、食用油、肉制品和水果等常见食品中15种真菌毒素的分析方法.方法 样品经乙腈-水-甲酸混合液(79:...     

2019年中国四省小麦中12种真菌毒素污染情况调查

目的 调查分析2019年中国4个小麦主产省生产的小麦中12种真菌毒素的污染情况.方法 从河南、河北、安徽和山东4省采集2019年产小麦样品289份,采用高效液相色谱-串联质谱法测定8种镰刀菌毒素和4种黄曲霉毒素共计12种真菌毒素含量,并对其进行分析.结果 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)是小麦样品中污染的主要真菌毒素,其污...     

超高液相色谱串联质谱法测定小麦粉中真菌毒素

建立小麦粉中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)、隐蔽型脱氧雪腐镰刀烯醇(Deepoxy-DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及衍生物(3A-DON、15A-DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)常见6种真菌毒素的同时测定方法。试样用多功能净化柱净化,液相色谱-串联质谱基质内标法定量测定。结果表明6种真菌毒素的检出限在0.50μg/kg~1.00μg/kg之间,线性相关系数R~20.994,3个水平加标回收率为82.1%~108.9%,RSD为4.6%~14.5%。采用本方法参加面粉中脱氧雪腐镰刀烯醇能力验证样品质控考核,统计结果 Z为-1.93,结果评价为满意。该方法准确、灵敏、高效,可适用于小麦粉中6种常见真菌毒素的定量分析。     

2018年中国4省脱粒小麦中9种真菌毒素污染情况调查

目的 调查2018年湖北、安徽、江苏和河北4省脱粒小麦中5种镰刀菌毒素和4种黄曲霉毒素（aflatoxins,AFs）的污染情况。方法 从4省采集2018年5~6月收获的脱粒小麦371份,经乙腈-水（84:16,V:V）提取、Mycosep 226多功能净化柱净化后,采用高效液相色谱串联质谱同时测定样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（deoxynivalenol,DON）、3-乙酰基-DON（3-acetyl-DON,3-Ac-DON）、15-乙酰基-DON（15-acetyl-DON,15-Ac-DON）、雪腐镰刀菌烯醇（nivalenol,NIV）、玉米赤霉烯酮（zearalenone,ZEN）和4种AF, 共9种毒素的含量。 结果 4省脱粒小麦受多种镰刀菌毒素, 尤其是DON的污染较为严重,而AF污染相对较轻。DON的检出率最高,为90.3%,阳性样品中DON平均污染水平为2706.3 μg/kg,45.3%样品DON的含量超过国家限量标准1000 μg/kg;4种AF的检出率和平均污染水平均较低,其中AFB1和AFB2的检出率最高,均为3.2%,2份样品AFB1含量超过国家限量标准5 μg/kg,仅1份样品检出AFG2,所有样品均未检出AFG1。从地区来看,湖北省脱粒小麦中各毒素污染最严重,尤其是DON、其检出率和平均污染水平分别为100%和6314.9 μg/kg;江苏省样品中ZEN的平均污染水平为1971.2 μg/kg,远高于其它省份。Spearman相关性分析表明,5种镰刀菌毒素的污染具有显著相关性,DON与已检出的3种AF及3种AF间的污染相关性均较弱或无显著相关性。 结论 4省脱粒小麦受5种镰刀菌毒素的污染较为严重且具有显著相关性。污染程度为湖北>安徽>江苏>河北。因此,有必要对4省脱粒小麦中多种毒素的协同污染情况进行持续监测。     

液相色谱-串联质谱法检测茶叶中真菌毒素的研究进展

茶叶由于富含多酚类、儿茶素和多种矿物质等,具有降血脂、抗氧化、减肥、抗菌等多重保健功效而备受欢迎,其质量安全一直广受关注。茶叶在其生产加工和保存过程中有可能被真菌毒素污染,真菌毒素由于对人和动物具有严重的危害（致癌性）更是备受关注。茶叶中毒素残留的高效、高通量检测方法,成为了研究的重点。本文参考国内外大量文献,综述了茶叶中真菌毒素的检测方法,比较了不同检测方法的局限性和优越性,重点综述了检出限低、灵敏度高的液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)用于茶叶真菌毒素的研究。对不同前处理提取试剂、净化小柱和检测仪器条件的优劣进行了比较;对该方法用于检测不同品种茶叶时,其基质效应对结果的影响进行了分析;总结了茶叶中真菌毒素的检测结果。对该方法用于茶叶真菌毒素检测的发展进行了展望,为检测茶叶中真菌毒素检测标准和限量标准的建立提供理论依据     

高效液相色谱-串联质谱法测定桃仁中10种真菌毒素

目的：建立高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定桃仁中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、OTA、T-2、ZEN、DON、FB₁、FB₂10种真菌毒素的检测方法。方法：样品粉碎后,乙腈-水-甲酸(80:19:1,V/V)混合溶液提取,加入萃取包提取净化。色谱柱为BORRAIY C₁₈(100mm2.1mm;1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正负离子扫描模式下,采用多反应监测模式进行检测,基质匹配外标法定量。结果：在相应的质量浓度范围内,10种真菌毒素均呈现良好线性关系,相关系数均大于0.995。在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为72.4%～96.3%,相对标准偏差为1.2%～3.6%。结论：本方法稳定、准确、快速,适用于桃仁中多种真菌毒素的快速检测和分析确证。     

山东省玉米真菌毒素污染状况调查及分析

为掌握山东省玉米的真菌毒素污染状况,评估污染带来的安全风险,为加强真菌毒素污染防控提供依据,采集了山东省玉米主产县2013年~2014年收获和储藏的玉米样品共520批次,采用液相色谱—飞行时间质谱联用仪(UPLC-Q-TOF)方法检测了玉米中黄曲霉毒素(AFB_1、AFB_2、AFG_1、AFG_2)、伏马毒素(FB_1、FB_2、FB_3)、呕吐毒素(DON)和玉米赤霉烯酮(ZEN)的污染水平。结果表明,AFB1、AFB2、AFG1在玉米中检出率分别为18.08%、7.88%、0.77%,平均含量分别为7.62、0.60、0.05μg/kg;FB1、FB2、FB3检出率分别为92.50%、88.08%、83.85%,平均含量分别为1 798.69、531.83、197.71μg/kg;DON检出率为26.35%,平均含量为240.44μg/kg;ZEN检出率为14.62%,平均含量为74.90μg/kg;AFG2未检出。调查结果还表明,伏马毒素在所测样品中污染最为严重,超标率达33.46%;单一样品受多种毒素混合污染的情况较严重。     

蔬菜水果中高氯酸盐检测及污染情况分析

采用超高效液相色谱-串联质谱法建立蔬菜水果中高氯酸盐的检测方法,并对广西南宁市售蔬菜水果中高氯酸盐的污染情况进行检测分析.样品用水-乙腈(7∶13,v/v)提取,PRiME HLB柱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱检测,18O标记高氯酸根同位素内标定量.方法经过优化和验证,满足蔬菜水果的检测要求.分析104份蔬菜水...     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中16种真菌毒素

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)同时测定粮谷中16种真菌毒素残留量的方法,样品经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,v/v)溶液超声提取,提取液采用C18、MgSO4净化,净化液过0.22μm微孔滤膜,用HPLC-MS/MS分析检测。Acquity UPLC BEH C18柱为分析柱,甲醇/乙腈(4+6)-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)模式同时电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,16种真菌在相应的浓度范围内线性关系良好(相关系数r2>0.995),方法定量限为0.3~3.5μg/kg,在低、中、高3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为90.6%~106.5%,相对标准偏差≤8.8%(n=6),满足日常检测要求。该方法前处理简单,测定快速、准确,灵敏度高,适用于粮谷中16种真菌毒素残留的定性和定量分析。     

液相色谱-串联质谱测定小麦粉中 11种真菌毒素

建立小麦粉中11种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用乙腈-水溶液提取,经多功能净化柱Pribo Fast 100进行净化,采用XTerra MS C18色谱柱进行分离,以20 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,利用超高效液相色谱-串联质谱进行分析。11种真菌毒素在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R20.998,加标回收率范围72.4%~90.7%,方法精密度范围6.2%~11.8%,测定各组分真菌毒素定量限范围1.2μg/kg~2.0μg/kg。该方法前处理过程简洁、灵敏度高、重现性好,适用于小麦粉中11种真菌毒素的测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定玉米粉中6种真菌毒素

建立了同时测定玉米粉中6种真菌毒素的液相色谱-串联质谱法.采用乙腈-0.3%乙酸水溶液超声提取样品中的待测物,吹干有机溶剂后,提取液经HLB固相萃取小柱净化,浓缩吹干后用流动相定容,LC-MS/MS检测.该方法检出限低,在0.03～4.0μg/kg添加水平内,回收率在66.7%～90.2%之间,变异系数在7.1%～11.7%.结果表明,该法灵敏,准确,适用于玉米粉中6种真菌毒素含量的同时测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测粮谷类食品中15种真菌毒素

研究建立了快速、高效的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测粮谷类食品中15种真菌毒素的方法。均质样品经乙腈-水-乙酸(80:19:1)溶液震荡提取,提取液经QuEChERS法净化,用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(2.1mmI.D.*100mm,2μm)分离。选择在电喷雾离子源、正负离子模式下采用多反应监测(MRM)进行检测,使用外标法进行定量。结果表明：15种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.996,15种真菌毒素的检出限为0.75μg kg^-1～3.74μg kg^-1,定量限为2.20μg kg^-1～11.00μg kg^-1,高中低三个加标水平的回收率为78.1%～102.3%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.7%,本方法具有简单、快速、高效、经济等优点,适用于粮谷类基质中多种真菌毒素同时检测。     

免疫磁珠亲和纯化-超高效液相色谱串联质谱法 快速检测小麦中多种真菌毒素

目的建立免疫磁珠亲和纯化-超高效液相色谱串联质谱法用于小麦中真菌毒素多组分检测。方法用NaIO_4将抗体Fc段的糖残基氧化生成醛基,与磁珠上的氨基共价偶联,实现抗体在磁珠上的定向固定化。以该方法同时偶联多种抗体,获得定向固定多种真菌毒素抗体的免疫磁珠。进而对其亲和性能及使用条件进行详细表征和优化,建立免疫磁珠亲和纯化—超高效液相色谱串联质谱检测方法,用于小麦中真菌毒素多组分同时检测。结果本研究制备的免疫磁珠对8种真菌毒素有较好的保留效果,建立的免疫磁珠亲和纯化-超高效液相色谱串联质谱方法能够同时测定小麦中8种真菌毒素,对于各毒素的检出限在0.1~2μg/kg之间,方法回收率为78%~113%。结论该方法灵敏度高、特异性强、操作简单、有机试剂使用较少,适用于小麦样品的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蒸肉粉中6种真菌毒素

建立了快速准确测定蒸肉粉中6种真菌毒素含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.样品经水分散后用4％甲酸乙腈提取,氯化钠和硫酸镁盐析,以PriboFastMFC100多功能净化柱净化,Waters XBridgeC18色谱柱分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标...     

同位素内标液相色谱-串联质谱法检测酒类产品中γ-氨基丁酸

该研究建立了同位素内标液相色谱-串联质谱法检测白酒、啤酒、葡萄酒与黄酒中γ-氨基丁酸(GABA)的方法。酒样稀释后加入内标物γ-氨基丁酸-d₆,在Acclaim Trinity P1色谱柱上,以乙腈(含0.1%甲酸)+10 mmol/L乙酸铵溶液(1∶1,V/V)为流动相,采用电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式采集数据,以保留时间定性,内标法定量。结果表明,在10～500μg/L质量浓度范围内,标准曲线的线性关系良好,相关系数R²为0.999 9。白酒、啤酒、葡萄酒、黄酒中γ-氨基丁酸检出限为0.02～1.64 mg/L,定量限为0.05～5.46 mg/L。精密度实验结果相对标准偏差(RSD)为0.86%～2.04%,加标回收率为88.8%～113.1%。该方法操作简单、快捷、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,适用于酒类产品中γ-氨基丁酸的测定。     

市售调味酱中5种真菌毒素的测定

建立了用超高效液相色谱-串联质谱同时检测芝麻酱、花生酱及黄豆酱中5种真菌毒素(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、赭曲霉毒素A)的检测方法.样品采取乙腈-甲酸-水(70∶1∶29,体积比)混合溶液提取,利用多功能净化柱净化,采用1％的甲酸水相和混合甲醇-乙腈有机相进行梯度洗脱,经多反应监测模...     

花生油和玉米油中多组分真菌毒素高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立

建立花生油和玉米油中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、单端孢霉烯族化合物等13种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈-水提取、Multi Sep 226多功能净化柱净化后,分别用电喷雾正离子模式和负离子模式检测。经优化,正离子模式流动相为含2 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸-甲醇溶液,负离子模式流动相为0.1%氨水-乙腈溶液。该方法对花生油和玉米油中13种真菌毒素的检出限为0.05~3.00μg/kg,定量限为0.10~10.00μg/kg,平均加标回收率为66.6%~114.9%。所建方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可用于花生油和玉米油中多组分真菌毒素的协同测定。     

进口玉米酒糟粕中15种真菌毒素的检测和风险分析

建立了液相串联质谱检测玉米酒糟粕中15种真菌毒素的检测方法,并对结果分布进行了讨论。检测的真菌毒素包括黄曲霉毒素B1等15种真菌毒素。这些毒素采用溶剂提取,多功能净化柱净化,液相串联质谱检测。方法均经过优化和验证,满足进口玉米酒糟粕的检测要求。对67个进口玉米酒糟粕样品的检测结果表明,玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素等真菌毒素均有检出。本试验对这些数据进行了统计分析,提出了对进口玉米酒糟粕的真菌毒素风险分析结果。     

玉米中隐蔽性毒素和新型毒素污染情况分析——基于2020年中国玉米主产区采样情况（网络首发、推荐阅读）

研究2020年181个送检的玉米样品中的多种隐蔽性真菌毒素和新型毒素含量指标。通过数据分析得到送检样品中隐蔽性呕吐毒素-3-葡萄糖苷素和呕吐毒素乙酰基化合物15-乙酰基呕吐毒及3-乙酰基呕吐毒素的数据以及白僵菌素、恩镰孢素、串珠镰刀菌素、杂色曲霉毒素及链格孢毒素等新型毒素的分布情况;大部分样品未检出,有部分样品检出3-葡萄糖苷-呕吐毒素和15-乙酰基呕吐毒素为主的隐蔽性毒素,检出率分别为92.3%和64.4%。新型毒素中应关注白僵菌素和串珠镰刀菌素,少量样品检出率分别为96.69%和95.03%。