蛋膜为模板生物拟态法诱导合成CdSe量子点

利用蛋膜(Eggshell membrane,ESM)上特定周期性分布的大分子与无机前驱体离子之间的螯合作用和电荷作用,以其为生物活性模板,醋酸镉和硒代硫酸钠为反应物,设计出一种在生物活性材料参与室温条件下诱导合成硒化镉量子点的新方法.通过紫外-可见光谱和荧光光谱对产物的光学性质进行了研究,对硒化镉量子点的合成机理进行了初步探讨.     

用环己烷-水两相体系优化合成CdSe量子点

采用环己烷和水组成的两相体系,合成了不同粒径大小的硒化镉量子点。用X射线粉末衍射仪（XRD）,透射电子显微镜（TEM）,荧光光谱仪和紫外可见分光光度计等测试手段对产物进行了表征,结果表明生成的量子点粒径尺寸分布均匀,为立方晶型,具有良好的荧光特性。讨论了反应物比例、反应温度、反应时间、硒单体的量等因素对CdSe量子点的粒径分布,表面缺陷,奥斯德瓦尔效应的影响。通过优化实验条件,得到了表面缺陷少,粒径分布均匀,光量子效率高的硒化镉量子点。     

磷光配体3-[4-(2-吡啶基)苯基]-9-(4-氟苯基)-9H-咔唑的合成

以对溴苯胺为原料,经重氮化、Gomberg-Bachmann偶联、硼酸化反应得到4-(2-吡啶基)苯硼酸;再与对氟苯基取代的咔唑,通过四(三苯基磷)钯催化,于90℃进行Suzuki偶联合成出标题磷光配体,收率82.03%。对目标物用核磁共振氢谱和元素分析进行了表征,并测得它在二氯甲烷中的紫外吸收光谱和荧光光谱。由于受咔唑基团的影响,磷光配体最大吸收峰波长红移56 nm,且吸收的强度增加,Stokes位移154 nm,相对荧光量子效率为0.17。     

螺旋藻中痕量硒的示波极谱测定

建立了测定螺旋藻中痕量硒的简便快速的示波极谱法。在 0 .6 mol· L- 1 醋酸介质中 ,硒 ( ) -对氨基苯磺酸配合物于 0 .6 3V处产生一敏锐的单扫描示波极谱波。硒质量浓度在 0～ 80 ng· (m L) - 1 范围内与波高呈线性关系。 Se的质量浓度检测限为 1.5 ng· (m L) - 1 。本法测定螺旋藻中痕量硒的回收率为 98%。与荧光法测定结果相比 ,方法对比的相对误差为 12 .0 %     

生物可降解Dex-APBA-IBU偶联物的合成和表征

首先制备了布洛芬-3-氨基苯硼酸单体(IBU-APBA),之后,通过3-氨基苯硼酸的双羟基和葡聚糖(Dextran)的邻位二醇生成的硼酯缀合形成了Dex-APBA-IBU聚合物-药物偶联物,利用核磁共振波谱仪氢谱(1H-NMR)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)对单体和偶联物的结构进行表征,测试结果证明了单体和偶联物的成功合成。以质子泵抑制剂奥美拉唑(OME)为模型药物,使用滴加法技术将Dex-APBA-IBU偶联物组装制备了包载OME的Dex-APBA-IBU纳米粒子,利用紫外分光光度计测得Dex-APBA-IBU纳米粒子的载药量为15%±2. 0%。     

CdSe@ZnS胶体量子点的合成及其在发光二极管中的应用

以氧化镉、硒粉和二乙基二硫代氨基甲酸锌为原料,采用微流体法合成了稳定的CdSe@ZnS核-壳结构胶体量子点,利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微电镜(TEM)、荧光光谱仪(PL)和紫外-可见吸收光谱(UV-vis)对量子点的结晶性能、微观形貌和发光性能进行了表征。将CdSe@ZnS核-壳结构量子点作为量子点发光二极管(QLED)的发光层材料,成功组装出ITO/PEDOT:PSS/Poly-TPD/Cd Se@ZnS/PCBM/Li F:Al三明治结构的量子点发光二极管,在2 V电压下成功点亮,器件发出黄色光,亮度达到4500 Cd/cm~2。     

C.I.酸性橙116合成工艺的改进

本文介绍了由间氨基苯磺酸、1-萘胺、对甲基苯酚为原料通过两次重氮化与偶合反应,最后将酚羟基转化为乙氧基,合成出C.I.酸性橙116的方法。对重氮化和偶合反应以及羟基化反应的条件和影响因素进行了研究。     

餐具中残留十二烷基苯磺酸免疫层析检测卡研究

建立筛查苯磺酸表面活性剂的荧光免疫检测卡;以对磺基苯甲酸合成免疫抗原,免疫家兔获得针对苯磺酸基团的多克隆抗体,纯化后标记量子点荧光微球;以对氨基苯磺酸合成检测抗原,构建荧光免疫层析卡(FIAC)。在酶免疫分析中对十二烷基苯磺酸钠的IC₅₀值为55.2 ng/mL,优化的FIAC对十二烷基苯磺酸钠的检测限为100 ng/mL。本方法灵敏、特异、简便,是筛查餐具中残留烷基苯磺酸表面活性剂的有效工具。     

C.I.直接黄132新型喷墨染料的合成

邻氨基苯甲醚与甲醛亚硫酸氢钠加成,间氨基苯磺酸重氮化后与加成物偶合,然后在碱性条件下水解,产物再用三光气进行脲化得到原染料。原染料经过纳滤膜脱盐,最终制得新型液体喷墨染料C.I.直接黄132。     

硒化镉量子点的合成及其对痕量铅离子的检测研究

研究制备了L-半胱氨酸(L-cys)修饰的硒化镉(Cd Se)量子点,并以该量子点为荧光探针检测水中痕量Pb~(2+)。考察了量子点浓度(5.2×10~(-3)~5.2×10-5 mol×L~(-1))、反应时间(0~75 min)、pH(7.3~9)和干扰离子(Na~+、K~+、Ca~(2+)等)等因素对Pb~(2+)测定的影响。研究发现,当量子点的浓度为5.2×10-4 mol×L~(-1),pH值为8.0,反应时间为30 min时,检测效果最优,此条件下Pb~(2+)的检测线性区间为0.05~10 mg×L~(-1),检出限为0.02 mg×L~(-1)。     

活性黄FG的合成新工艺

本文介绍了活性黄FG染料的合成工艺。以乙酰丁二酸二甲酯、对氨基苯磺酸为原料,经过一系列重氮化、偶合、环合反应得到1-(4’-磺酸苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮钠盐的水溶液,再加入对位酯重氮盐进行偶合反应,直接得到活性黄FG染料。     

4-氨基-3-甲氧基苯基偶氮苯-3’-磺酸钠的合成

以邻氨基苯甲醚、间氨基苯磺酸和甲醛为起始原料,经ω磺化、重氮偶合反应,最后通过水解、盐析得染料中间体4-氨基-3-甲氧基苯基偶氮苯-3'-磺酸钠.并考察了工艺参数对反应的影响,产品总收率达80%.     

酸性橙N-RL合成工艺的研究

本文介绍了由间氨基苯磺酸、1-萘胺、苯酚、硫酸二乙酯为原料通过两次重氮化与偶合反应,最后将酚羟基转化乙氧基,合成出酸性橙N-RL染料的方法。并对重氮化和偶合反应以及羟基化反应的条件和影响因素进行了研究。     

Fe_3O_4-CdTe/CdS磁性荧光复合材料的制备

采用水相回流法制备出光谱可调的CdTe/CdS量子点,分别用透射电子显微镜(TEM)、能谱色散仪(EDS)、荧光分光光度仪对其形貌性能进行表征。用氨基聚倍半硅氧烷(NH_2-POSS)功能化CdTe/CdS量子点使其带有正电荷,再与带负电荷的Fe_3O_4磁性纳米粒子进行静电自组装,最终制备出磁性荧光复合材料(Fe_3O_4-CdTe/CdS)。并对量子点与氨基聚倍半硅氧烷的质量比、量子点与Fe_3O_4的质量比以及三者不同的组装顺序进行优化。结果表明,当量子点与氨基聚倍半硅氧烷和Fe_3O_4的质量比分别为6∶1和20∶1、组装顺序为量子点-氨基聚倍半硅氧烷-Fe_3O_4时得到复合材料的性能最佳。     

柠檬黄合成新工艺

以苯肼-4-磺酸和顺丁烯二酸二甲酯为原料,经缩合、水解和空气氧化得到中间体1-(4′-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮,然后与对氨基苯磺酸的重氮盐偶合而得柠檬黄.对合成的1-(4 ′-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮结构进行了表征,对反应机理进行了讨论.产品柠檬黄经检测符合GB 4481.1-2010要求.     

Eu3+-2-噻吩甲酰三氟丙酮、三苯基氧膦三元配合物的合成应用

以二苯甲酰甲烷和三苯基氧膦为混合配体,合成了三元配合物Eu(HTTA)_3(TPPO)_2。对配合物进行了氢谱、红外结构表征。配合物经紫外光谱、荧光光谱、荧光寿命、荧光量子效率等分析,表明配合物可以发出很强的铕的特征红色荧光,其荧光寿命为753.41μs,荧光量子效率为83.00%。配合物作为红光材料,制成白光LED器件,进行色温和色坐标的测定,表明该材料具有一定的应用前景。     

荧光试剂SPAEC的合成,性质及应用

通过2-氨基-1-苯酚-4-磺酸重氮化反应并与间乙氨基对甲酚偶联合成了一种新的偶氮型荧光试剂2-(5-磺基-2-苯酚-1-偶氮)-5-乙氨基-4-甲酚(SPAEC)。研究了其物理与化学性质。借等色点分光光度法测定了试剂的离解常数,pK_1=3.42,pK_2=5.46,pK_3=7.99。SPAEC 能与铝、镓、铟、铁、锆、铪、稀土、钪、铜等金属离子形成有色和荧光配合物,可应用于荧光分析。     

2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚的合成与结构分析

用2-氨基噻唑为原料经溴化和重氮化,与N,N-二乙基间氨基苯酚偶联,合成了新有机分析试剂2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚〔2-(5-Bromo-2-thiazolylazo)-5-diethylaminophenol,简称5-Br-TADAP〕.用薄层色谱法、元素分析法、质谱法、红外吸收光谱法、核磁共振谱法和可见吸收光谱法等分析手段对产品进行了分析和结构鉴定.该试剂至今未见文献报导.     

CdS/Chitosan量子点的制备及其光学性能的研究

以壳聚糖(Chitosan)为稳定剂和包裹剂,在水相中合成了CdS/Chitosan量子点,研究了反应时间、壳聚糖用量、反应温度以及镉硫源摩尔比等对其发光性能的影响,并用紫外可见吸收光谱、红外光谱、X-射线粉末衍射等对量子点进行了表征。结果表明,随着反应时间的延长、反应温度的升高、壳聚糖用量的减少、镉硫源摩尔比的增大,量子点的紫外特征吸收峰会发生红移,从而推测量子点的粒径在不断变大。     

硒催化CO/H2O体系下常压还原合成3-硝基-5-氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸的研究

以硒为催化剂、CO为还原剂、水为氢源、无机弱碱为助催化剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂,常压下将3,5-二硝基-2,4,6-三甲基苯磺酸还原为3-硝基-5-氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸。最优反应条件为:3,5-二硝基-2,4,6-三甲基苯磺酸1. 45 g (5 mmol),无水醋酸钠0. 492 g (6 mmol),DMF 30 m L,水3 m L,在95℃下回流反应5h。产物纯度可达87. 92%。