碘液吸收砷化氢砷锑钼蓝分光光度法测定锡精矿中砷

采用盐酸-氯酸钾消解锡精矿试样,对锌还原碘吸收液吸收砷化氢砷锑钼蓝分光光度法测定锡精矿中砷的方法进行了研究。对试剂影响、共存元素干扰、分离及掩蔽进行了试验。方法的相对标准偏差在1．93％-6．99％之间,加标回收率在93．3％-105．7％之间,结果稳定,重现性好,满足锡精矿中砷的测定。     

烯丙基硫脲·氯化氢产品合成工艺及浮选性能研究

烯丙基硫脲·氯化氢是一种优良的铜捕收剂，具有较强的捕收力和选择性。以硫脲、氯丙烯为原料，在35℃下反应4 h合成烯丙基硫脲·氯化氢,产品含量大于98%，产率达95%。分别讨论了催化剂A的量、物料配比、反应时间、反应温度对反应的影响。对于该产品的浮选性能也进行对比试验研究，实验结果表明烯丙基硫脲·氯化氢捕收力和选择性均优于乙硫氨。     

罗丹明B-锡钨杂多酸光度法测定痕量锡的研究

研究了在聚乙烯醇存在下,锡与钨酸盐形成的锡钨杂多酸与罗丹明Ｂ的显色反应．在０．９６ｍｅｌ／Ｌ硫酸溶液中,锡钨杂多酸罗丹明Ｂ离子缔合物的最大吸收波长ｍａｘ＝５８０ｎｍ,表观摩尔吸光系数＝３２３×１０７,锡量在０．４～２．０μｇ／Ｌ范围内服从比尔定律．拟定方法用于钢样和锌基合金中痕量锡的测定,结果满意．     

邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲基铵光度法测定微量锡

锡的分光光度测定,主要采用苯基荧光酮法［１］,该试剂与锡生成的络合物为不溶性的胶体,同时常用有机试剂萃取分离干扰元素,操作复杂,污染严重。采用邻苯二酚紫分光光度法测定锡,试剂与锡形成水溶性的蓝色络合物,当用表面活性剂ＣＴＭＡＢ进行增溶时,其摩尔吸光系数由６６０＝６．５４１０４增至＝９．５６１０,本文主要试验了锡一邻苯二酚紫的显色反应及ＣＴＭＡＢ的增溶效应,并取得了令人满意的效果。本文还试验了此络合物的其它显色反应条件,在ｐＨ０．６５～０．８５的盐酸介质中,形成蓝色三元络合物,络合物组成比为１：２…     

铜锡在铁液与富FeO熔渣中分配行为的研究

研究了10kg感应炉熔炼时铜、锡等钢中残存有害元素在铁液与富FeO熔渣中的分配行为。结果表明：当向熔池中吹氧与铁元素反应时，有一部分铜、锡等元素被氧化，由于渣金间反应不完全而使其滞留于熔渣中，铜、锡在渣—金之间的分配比约为0．1；在电子探针显微分析(EPMA)中观察到铜、锡元素在熔渣中的偏析和积聚现象；增加熔渣中CaO含量会降低铜、锡在渣—金间的分配比。     

有机胺钨酸盐结晶废液中肼的测定

采用碘量法测定有机胺钨酸盐结晶废液中肼的含量，试样在ｐＨ≌８时，在碳酸氢钠存在下，用碘溶液滴定，碘与肼发生氧化还原反应，以过量碘溶液的颜色指示滴定终点。该法快速、简单、可靠、最低测定含量为０．２０ｇ／Ｌ。     

以石膏作硫化剂还原硫化含锡物料的反应动力学

对以石膏作硫化剂，硫化ＳｎＯ２、“玻璃相”和Ｓｎ的反应动力学进行了研究。结果表明，诸锡相硫化挥发反应均可以二级反应动力学方程ｋｔ＝Ｆ／Ｃｏ（Ｃｏ─Ｆ）描述，１１００℃时ＳｎＯ２、“玻璃相”和Ｓｎ硫化挥发反应的速率常数（ｇＳｎ／１００ｇ料·ｍｉｎ）依次为０．１０７０、０．０９９６和０．０１８１，三锡相硫化反应的表现活化能（ＫＪ／ｍｏｌ）依次为２９７．２、２５９．２和３６４．８。     

难处理锡铅共生精矿绿色高效冶炼工艺

针对难处理锡铅共生精矿，开发了一种“固砷-还原固硫低温熔炼”的冶炼工艺，对比传统富氧顶吹、底吹锡铅还原工艺，新工艺锡直收率提升60%~70%，铅直收率提升70%~90%，锡、铅直收率均接近98.5%；还原反应温度降低300~600 ℃，两段式升温可有效避免铅、砷等重金属粉尘及低浓度SO₂的排放，一步炼制法可大幅提高锡铅回收率，降低成本。其中固砷反应的较优工艺参数为:反应温度200~300 ℃，反应时间 > 20 min，固砷剂的用量是锡铅精矿中As氧化物反应理论质量的2倍以上，锡铅合金中的含砷量稳定在0.000 3%左右，排出烟气中As含量稳定在0.003?。还原剂低温熔炼的较优工艺参数为:反应温度750~1 200 ℃，反应时间 > 80 min，还原剂用量与投入锡铅精矿质量的比例 > 5%，固硫剂的用量是锡铅精矿中金属硫化物反应理论质量的0.5倍及以上，锡铅合金中的Sn直收率稳定在97.2%~98.1%，Pb直收率稳定在95.4%~98.2%，锡铅合金中的硫元素占比稳定在0.001%左右。      

粗铅精炼过程中除锡的研究

本文就沈阳冶炼厂粗铅原料在电解精炼中析出铅含锡过高，严重影响电铅产品质量问题，进行了析出铅熔化过程中除锡的研究，研究确定了最佳氢氧化钠用量、搅拌时间、搅拌温度等技术条件，使电铅产品含锡由０．００５～０．００７％下降到０．０００１％，除锡效率达９８．３３％     

差示吸光光度法测定铅锡基合金中锑

本文研究了铅锡基、锡基合金中高含量锑的测定方法：在１．５～２．５ｍｏｌ·Ｌ￣（－１），硫酸介质中，锑（Ⅲ）与碘化物形成绿黄色络合物，在４２５ｎｍ处有最大吸收。锑离子浓度增加时，适当加大显色剂浓度，使显色反应尽可能完全，运用差示吸光光度法使碘量法测锑由低含量推广到常量。本方法简便快速，重现性好，适用于铅锡基、锡基合金中高含量锑的测定。     

高砷废渣中锡的测定方法研究

碘量法在测定高砷样品中的锡时,在铝片还原锡的过程中,砷被还原成单质砷,使溶液呈现灰蓝色,使滴定终点较难判断,难以得到满意的结果.采用浓硝酸、硝酸铵溶解样品的方法,锡形成沉淀,而砷等干扰元素在溶液中,通过过滤使锡与元素砷等分离,消除干扰,该方法结果稳定、可靠,解决了碘量法不能准确测定高砷废渣里锡含量的问题.     

碘量法测定铜铅合金中铜的方法改进

采用传统碘量法测定铜铅合金中铜时,由于铜铅合金中锑、锡等元素的干扰,导致测定结果不准确。为了准确测定出铜铅合金中的铜含量,实验对上述方法进行了改进:采用酒石酸-硝酸溶解样品,避免产生氯化铅、溴化铅等沉淀,同时抑制了锑和锡的水解;并在高氯酸-硫酸体系下加入5 mL氢溴酸去除样品中的锑、锡等干扰元素;加入3 mL冰乙酸,控制溶液的pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近化学计量点时加入7 mL硫氰酸钾溶液使碘化亚铜沉淀表面吸附的碘释放;建立了碘量法测定铜铅合金中铜的方法。结果表明,使用改进后的方法能消除共存元素对测定结果的影响。按照实验方法测定铜铅合金中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.25%,加标回收率为98.85%～100.10%。     

碘量法测定铜铅合金中铜的方法改进

采用传统碘量法测定铜铅合金中铜时,由于铜铅合金中锑、锡等元素的干扰,导致测定结果不准确。为了准确测定出铜铅合金中的铜含量,实验对上述方法进行了改进:采用酒石酸-硝酸溶解样品,避免产生氯化铅、溴化铅等沉淀,同时抑制了锑和锡的水解;并在高氯酸-硫酸体系下加入5 mL氢溴酸去除样品中的锑、锡等干扰元素;加入3 mL冰乙酸,控制溶液的pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近化学计量点时加入7 mL硫氰酸钾溶液使碘化亚铜沉淀表面吸附的碘释放;建立了碘量法测定铜铅合金中铜的方法。结果表明,使用改进后的方法能消除共存元素对测定结果的影响。按照实验方法测定铜铅合金中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.25%,加标回收率为98.85%～100.10%。     

碘量法测定铜冶炼分银渣中铜

铜冶炼分银渣中含有较高含量的砷、锑、锡等元素,对碘量法测铜产生干扰,并且样品较难溶解完全.实验采用盐酸-硝酸-高氯酸-硫酸分解样品,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素.控制溶液pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,建立了硫代硫酸钠碘量法测定铜冶炼...     

酸性脱锡剂在电镀锡机组软熔导电辊脱锡效果的研究

综述了脱锡剂的研究进展.研究了不同酸性脱锡剂对导电辊脱锡效果.结果表明,脱锡剂高锰酸钾脱锡效果较好,脱锡速度快,脱锡速度达0.023g/cm2,且添加剂亚硝酸钠有助于脱锡效果.粘锡的模拟导电辊脱锡过程表明,脱锡时间为5 min时,模拟导电辊表面平均粗糙度值达1.074 μm,脱锡的效率达到97.3％.高锰酸钾-亚硝酸钠体系的脱锡剂对导电辊材质腐蚀性较小.     

2001年锡市场形势分析与2002年展望

由于2001年世界经济形势总体上不景气,严重影响了全球市场对锡的消费与需求,锡价节节下跌,库存步步增加。尽管总产量有所下降,但市场依然供过于求。中国锡的大幅减产缓解了全球锡供过于求的矛盾,由于中国经济形势发展良好,国内对锡的需求保持了增长势头,但锡价随世界市场的节节下跌而持续低迷。2002年世界锡市场形势依然不容乐观,主要取决于世界尤其是美国、日本、欧盟的经济发展态势。预计2002年锡市场价格在波动中小幅回升,且下半年形势好于上半年。     

白沙子岭锡石硫化矿选矿工艺试验研究

通过对试样的工艺矿物学研究,着重进行了先浮选脱硫、重选丢尾和摇床尾矿脱泥浮选的选矿工艺试验研究,获得较好选矿指标(原矿含锡0.41%)。摇床锡精矿:锡品位63.65%,回收率65.52%;浮选锡精矿:锡品位8.32%,回收率5.10%,锡总回收率为70.62%。试验中综合回收的铜精矿铜品位18.62%,回收率69.47%,提供了最佳选矿工艺流程,为选矿厂设计提供了科学依据。     

铟反萃液除锡工艺研究与应用

在采用湿法炼锌还原浸出后液进行铟的回收过程中,部分锡进入反萃液中,影响后续精铟质量,除锡渣中含有铟、锡等杂质,锡会在系统中逐步富集,影响萃取剂的使用寿命,降低生产效率.本文进行了采用预调pH值-H2 O2氧化方法去除反萃后液中锡的研究,分别对终点pH值、双氧水加入量、反应时间等条件进行试验,考查不同条件下的除锡效果,并...     

钴盐在镀锡板无铬钝化中的应用研究

介绍了以磷酸盐、钴盐等组成的镀锡板无铬钝化液配方及工艺,并且采用该配方及工艺在实验室进行了镀锡板无铬钝化试验,对钝化后的镀锡板进行了耐蚀性、涂层附着力、锡层的抗氧化性能、抗硫化变黑性能以及焊接性能等试验。试验结果证明,上述各项性能均达到或接近铬酸盐钝化的镀锡板。但钝化后的镀锡板表面光泽比铬酸盐钝化的镀锡板稍差。