脂肪醇聚氧乙烯醚基三阳离子季铵盐表面活性剂的合成工艺优化

以脂肪醇聚氧乙烯醚、金属钠、环氧氯丙烷、五甲基二乙烯三胺为原料合成目标产物脂肪醇聚氧乙烯醚基三阳离子季铵盐表面活性剂。以产率为依据对该合成工艺进行优化。研究结果表明,其较佳工艺为:合成中间产物的条件是40℃时反应3h;中间体开环条件是100℃下反应1h,1mol中间体中盐酸的加入量为8mL;合成最终产品的条件是在接近回流温度时在开环后的中间产物中滴加五甲基二乙烯三铵,溶剂为正丁醇,然后升温至正丁醇的沸点温度,搅拌回流48h。     

季铵盐聚氧乙烯醚三硅氧烷表面活性剂的合成与界面性能

以烯丙基聚氧乙烯醚、环氧氯丙烷和氢氧化钠溶液为原料,采用两步法来合成烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚(APGE),然后在铂催化剂作用下,与1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)进行硅氢化加成反应制得聚氧乙烯基缩水甘油醚三硅氧烷(PGETS),最后将其与三甲胺盐酸盐进行开环反应合成出季铵盐聚氧乙烯醚三硅氧烷表面活性剂(QASPETSS)。用IR和1HNMR对目标产物的结构进行了表征,并通过测定该水溶液的平衡表面张力研究了其表面活性。结果表明,在临界胶束浓度为6.3×10-4mol/L时,可以将水的表面张力降至22.4 mN/m;饱和吸附量、饱和吸附层中每个QASPETSS分子所占的平均面积和形成胶束的标准自由能分别为3.6×10-6mol/m2、0.46 nm2和-28.2 kJ/mol。     

松香基双季铵盐阳离子表面活性剂的合成与性能

以脱氢枞胺(DA)为原料,经中间体N,N-二甲基脱氢枞胺(DMDA),在乙腈溶液中,DMDA分别与1,3-二溴丙烷(摩尔比2.4∶1)和对溴二亚甲苯(摩尔比2.2∶1)加热回流48h,得到二(N-脱氢枞基-N,N-二甲基)-N,N′-(1,3-亚丙基)溴化二铵(DDMPDAB)和二(N-脱氢枞基-N,N-二甲基)-N,N′-对二亚甲苯基溴化二铵(DDMXDAB)两种双子表面活性剂。用元素分析,FTIR,1HNMR和13CNMR对二者进行了结构表征,测定其表面性能如下:DDMPDAB的阳离子表面活性物的质量分数为94.2%,临界胶束浓度为2.1×10-5mol/L,乳化力为22min,泡沫力为149mm,泡沫稳定性为53mm,Krafft为42℃,HLB为10.24;DDMXDAB的阳离子表面活性物的质量分数为90.8%,临界胶束浓度为8.0×10-5mol/L,乳化力为26.5min,泡沫力为160mm,泡沫稳定性为91mm,Krafft为43℃,HLB为10.88。二者与N-脱氢枞基-N,N,N-三甲基硫酸甲酯铵(DTMAS)、N-脱氢枞基-N,N-二甲基-N-苄基氯化铵(DDMBAC)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的表面性能进行了对比,结果表明:作者合成的两种表面活性剂具有更优良的表面活性。将产品和十二烷基硫酸钠(K12)分别配成质量分数为0.3%的水溶液,等体积混合后均不产生沉淀,说明产品与阴离子表面活性剂有很好的相容性。     

松香基双季铵盐阳离子表面活性剂的合成与性能

由松香及其衍生物合成的松香基季铵盐是一类“绿色”表面活性剂，一般具有易降解，污染小、生态性能优良等特点。     

松香基双季铵盐阳离子表面活性剂的合成与性能

以丙烯酸改性松香为原料,在相转移催化剂作用下与环氧氯丙烷反应得到季铵化试剂,进而在一定温度条件下分别与三乙胺和吡啶反应合成了两种松香基双季铵盐型阳离子表面活性剂。分别测定出它们的w(H2O)=0 5%和0 6%,w(N)=3 75%和3 87%,阳离子表面活性物质量分数为93 5%和94 2%,临界胶束浓度为0 27mmol/L和0 53mmol/L,乳化力为30s和2480s,泡沫力为89mm和85mm,泡沫稳定性为54mm和65mm。表明它们具有良好的表面活性。将其分别与十二烷基硫酸钠(K12)配成质量分数为1%的水溶液,等体积比混合后均不产生沉淀,说明此两种松香基双季铵盐阳离子表面活性剂与阴离子表面活性剂具有很好的相容性。     

含酯基双子季铵盐阳离子表面活性剂的合成及性能

分别以氯乙酸辛酯 ,氯乙酸十二醇酯、氯乙酸十四醇酯和四甲基乙二胺反应合成了相应的含酯基双子季铵盐阳离子表面活性剂化合物 (Ⅰ～Ⅲ )。滴体积法测定化合物Ⅰ～Ⅲ的表面张力和cmc。γcmc分别为2 7 3 1、 3 3 73和 3 4 0 1(mN/m) ,cmc分别为 5 0 1× 10 -3 、 3 98× 10 -3 和 3 16× 10 -3 (mol/dm3 )。     

脂肪醇聚氧乙烯醚的合成

本文详细介绍了用于脂肪醇氧乙烯醚合的新型催化剂－－碱土金属催化剂，并合成了作为加脂剂组分的醇醚。     

乙氧基化三酯基季铵盐的合成与性能

以硬脂酸和三乙醇胺为原料合成硬脂酸三乙醇胺三酯,对该酯先进行乙氧基化改性,再进行季铵化反应得到了不同平均EO数的乙氧基化三酯基季铵盐——乙氧基化三硬脂酸乙酯基甲基硫酸甲酯铵(3EQDMS-nEO)。采用IR和1HNMR对产物结构进行了表征。考察了不同平均EO数的乙氧基化三酯基季铵盐的柔软性、再润湿性、去污力和对织物白度的影响等性能,并与硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵(EQDMS)进行了对比。结果表明,3EQDMS-6EO是一种性能良好的新型柔软剂,其柔软性与EQDMS相近,再润湿性优于EQDMS,多次处理后对织物白度影响不大,具有EQDMS所不具备的去污力。     

脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠的合成及性能

实验室以用脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-3)为原料,和氢氧化钠反应得到醇醚钠中间体,再与2-氯乙基磺酸钠反应合成脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠(AESO-3)。实验重点优化了磺化反应条件:AEO-3为起始剂,磺化时间4h,反应温度85℃,最终产物收率可达71.5%。提纯后产物纯度达98.63%,采用IR光谱和质谱对产物结构进行了表征,并对其相关性能进行了测定。结果表明,AESO-3在25℃时临界胶束浓度为5.43×10-4 mol/L,相应的表面张力为30.26mN/m,表现出良好的表面活性;并具有优异的润湿性。     

柠檬酸三酯三季铵盐阳离子表面活性剂的合成

采用柠檬酸、环氧氯丙烷和十二烷基二甲基叔胺合成三烷基三季铵盐阳离子表面活性剂。得到较佳工艺条件:n(柠檬酸)∶n(十二烷基二甲基叔胺)∶n(环氧氯丙烷)为1∶3∶3,于85℃下反应12 h,得到产率大于90%的目的产物。测定了产物的cmc为3.3×10-4mol/L。研究了反应条件对目的产物产率的影响。结果表明:随反应温度的升高,产率逐渐增加,当升温到一定程度后,产率略有下降;反应12 h后产率基本不再变;十二烷基二甲基叔胺及环氧氯丙烷与柠檬酸的投料比大于3时,对三烷基三季铵盐阳离子表面活性剂产率的增加影响不大;异丙醇溶剂有利于反应产率的提高,但随着溶剂量的增多,反应产率会下降。     

三烷基季铵盐阳离子表面活性剂的合成研究

以氯丙烯与N,N-二甲基十六烷基胺(CTA)为原料合成了二甲基十六烷基烯丙基氯化铵(CDAAC),研究了原料配比、反应时间、反应温度和溶剂等因素对产物CDAAC收率的影响。通过红外光谱和元素分析对产物的结构进行了表征;用溴酚蓝作指示剂、二氯乙烷作分相溶剂的两相化学滴定法测定其含量。同时,利用薄层色谱法,对所制备阳离子表面活性剂的合成路线及其纯化过程进行跟踪。实验结果表明较佳的反应条件为:n(氯丙烯)n∶(CTA)=31,∶以无水乙醇为溶剂,于45℃反应24 h,所得CDAAC的收率可达93.04%。     

脂肪醇聚氧乙烯醚合成工艺

文章叙述脂肪醇与环氧化合物进行反应生成脂肪醇聚氧乙烯醚。该醇醚是典型的多功能非离子表面活性剂。文章介绍醇醚的合成工艺、反应条件及催化剂。此外,还对釜式反应器、管式反应器及普利斯王业公司开发的釜式和卧式反应器进行了分析和比较。     

新型蓖麻油基季铵盐的合成及其抑菌性能研究

以蓖麻油酸甲酯为起始原料,与N,N-二甲基-1,3-丙二胺和溴化苄、溴乙烷通过酰胺化反应和季铵化反应生成了新型蓖麻油基季铵盐,其结构经FTIR、1HNMR、13CNMR及ESI-MS进行了确证。采用抑菌圈直径法对目标产物的抑菌性能进行了测试,结果表明,两种季铵盐均有一定的抑菌活性,N,N-二甲基-N-乙基-蓖麻油酸酰胺丙基溴化铵的抑菌活性略强于N,N-二甲基-N-苄基-蓖麻油酸酰胺丙基溴化铵。     

一种多头基有机硅季铵盐的合成及其性能

以六亚甲基四胺和γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,研究了一种多头基有机硅季铵盐的合成,用FTIR、NMR对目标产物进行了表征,对其合成工艺进行了优化,并使用微波技术加速了反应速率、提高反应产率,仅用8 h就使产率达到95.6%。另外,对其熔点、表面张力、临界胶束浓度和杀菌性能进行了考察。实验结果表明,该产物的每个分子上平均含有3个季铵盐基团,熔点为116.3~118.8℃,γCMC为46.30 mN/m,临界胶束浓度CMC为0.19 g/L,对大肠杆菌的抑菌环直径可达27.4 cm。     

酯基三甲氧基有机硅季铵盐的合成及其表面活性

以硬脂酸、N,N-二甲基乙醇胺(DMEA)和γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料合成酯基三甲氧基有机硅季铵盐,采用FTIR,ESI-MS和1HNMR对中间体及终产物进行了结构表征,结果与目标结构一致。通过正交试验,得到中间体硬脂酸二甲基乙醇胺酯的优化合成工艺条件:反应温度为180℃,反应时间为8 h,n(硬脂酸)∶n(DMEA)=1∶1.6,催化剂用量为原料总质量的0.5%。季铵化合成产物的优化工艺条件:在N2保护下,反应温度为110℃,n(硬脂酸二甲基乙醇胺酯)∶n(γ-氯丙基三甲氧基硅烷)=1∶1.4,催化剂用量为原料总质量的0.5%,反应时间为28 h。并通过稳态荧光法测得产物在298 K下的临界胶束浓度为0.009 3 g·L-1。     

脂肪醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的合成

以脂肪醇聚氧乙烯醚和甲基丙烯酸为原料,混合催化剂T为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过酯化反应直接合成了脂肪醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯。探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应时间和反应温度对酯化反应的影响。结果表明,适宜的合成工艺条件为:n(脂肪醇聚氧乙烯醚)∶n(甲基丙烯酸)=1∶1.8,混合催化剂T的用量为脂肪醇聚氧乙烯醚量的2%,用甲苯作带水剂,反应温度150℃,反应时间5 h,阻聚剂的用量为丙烯酸量的0.5%。在此条件下,酯化率可达99.4%。