2,4,4′-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量钯

研究了新三氮烯类试剂2,4,4′-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称TNBDAA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在Tween-80存在下和pH8.0～9.5的酸度范围内,钯(Ⅱ)与试剂形成1∶1的红色络合物,最大吸收波长为553nm,表观摩尔吸光系数为1.0×105L.mol-1.cm-1,钯(Ⅱ)的质量浓度在0.08～0.85μg/mL范围内服从比尔定律。所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于直接测定催化剂中微量钯的含量,结果与原子吸收光谱法相符。     

2，4，4＇-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量钯

研究了新三氮烯类试剂2，4，4＇-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯（简称TNBDAA）与钯（Ⅱ）的显色反应。结果表明，在Tween-80存在下和pH8．0～9．5的酸度范围内，钯（Ⅱ）与试剂形成1：1的红色络合物，最大吸收波长为553nm，表观摩尔吸光系数为1．0×10^5L·mol^-1·cm，钯（Ⅱ）的质量浓度在0．08～0．85μg／mL范围内服从比尔定律。所拟方法操作简便，灵敏度高，选择性好，用于直接测定催化剂中微量钯的含量，结果与原子吸收光谱法相符。     

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定痕量锶

研究了在十二烷基磺酸钠存在下,锶(与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯(HDAA)的显色反应。试验表明,在pH8.70的氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液中,锶(与试剂形成1∶2的红色络合物,络合物最大吸收峰位于526nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.3×105,在25mL溶液中,锶(质量在0~16μg范围内符合比尔定律。测定了铝合金及纯试剂中微量锶的含量,结果满意。     

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量硒

研究了在十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,硒(Ⅳ)与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯(o-HDAA)的显色反应条件。试验表明,在pH10.4的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,硒(Ⅳ)与试剂形成1∶2的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于526nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为4.9×105L.mol-1.cm-1。25mL溶液中Se(Ⅱ)量在0～3.4μg范围内符合比尔定律。测定了矿泉水及玉带河水中硒的含量与加标回收率,结果满意。     

邻甲基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定镉

对分光光度法测定镉(Ⅱ)进行探讨。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下及0.08mol/L的氨水介质中,新显色剂邻甲基苯基重氮氨基偶氮苯(о-MDAA)与镉发生灵敏的显色反应,生成络合比为2∶1的红色络合物,其最大吸收峰位于524 nm处。在25 mL显色溶液中,镉量在0~5μg之间符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数为1.68×105L.mol-1.cm-1。在体系中加入柠檬酸三钠,试剂的选择性好,在大量铜离子存在下,不影响о-MDAA与镉的显色反应。方法用于铜合金及纯铜中镉的测定,相对标准偏差为     

邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定热镀锌合金中微量镍

拟定了一种高灵敏度、高选择性的分光光度法测定锌合金中微量镍。在pH10硼酸缓冲溶液中,表面活性剂(TritonX 100)存在下,镍与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯(简称o CDAA)形成砖红色络合物,其最大吸收波长为542nm,表观摩尔吸光系数ε可达到1.24×105。在25mL溶液中,镍量在0～6μg间呈线性关系,测定5μg镍时RSD为1.0%。该法灵敏、简单、稳定、快速,已用于热镀锌合金或锌中间合金中微量镍的测定,结果满意。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集对硝基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定微量汞(Ⅱ)

研究了在吐温-80溶液存在下,对硝基苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)发生显色反应的条件,建立了新的测定微量汞(Ⅱ)的高灵敏度分光光度法。实验结果表明,在硼砂-氢氧化钠介质中,对硝基苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)发生灵敏的显色反应,生成络合比为4∶1的橙红色络合物;络合物的最大吸收峰位于484 nm,表观摩尔吸光系数为1.4×107L.mol-1.cm-1;在10 mL溶液中,汞(Ⅱ)量在0.08~0.25μg之间符合比尔定律,检出限为0.002 mg/L;巯基葡聚糖凝胶分离富集后显色反应具有较强的抗干扰能力,可用于水、铅锌矿样品中微量汞(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收光谱法相一致,方法的回收率在97.2%~104.7%之间,测得其相对标准偏差(n=6)≤3.2%。     

4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯双波长分光光度法测定镍

报道了新含氟显色剂4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯与镍(Ⅱ)的显色反应。试验表明,在pH 8.6 Na2B4O7-HCl缓冲溶液、Tween-85存在下,试剂与镍(Ⅱ)形成4∶1的稳定紫红色络合物。最大吸收正峰为504 nm,负峰为424 nm;且在25 mL显色液中镍(Ⅱ)的量在0~4μg范围内符合比尔定律。在两最大正负吸收波长处分别进行单波长分光光度法测定,表观摩尔吸光系数分别为1.13×105,1.06×105L.mol-1.cm-1。再以424 nm为参比波长、504 nm为测量波长进行吸光度叠加的双波长光度法测定,表观摩尔吸光系数为2.17×105L.mol-1.cm-1。加入混合掩蔽剂NaF-硫脲,可消除常见共存离子的干扰。本法可用于测定多元素混合标准溶液和不锈钢中的镍(Ⅱ),回收率为96%~98%,混合标准溶液的测定值与认定值相一致。     

抗坏血酸-对羧基苯基重氮氨基偶氮苯催化光度法测定痕量铜

研究了在十四烷基氯代吡啶(TPC)和 H_2SO4介质中,铜催化抗坏血酸还原对羧基苯基重氮氨基偶氮苯的褪色反应及动力学条件,探讨了反应机理,建立了高选择性测定痕量铜的新方法。线性范围0～1.2μg/25ml,检出限为2.0×10~(-10)g/ml。方法用于发样、铝合金中痕量铜的测定,结果满意。     

5-羟基-2-磺酸基-4''''-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

合成了5-羟基-2-磺酸基-4'-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAAN),并研究了其与镍的显色反应.结果表明,在pH 10的四硼酸钠缓冲溶液中,表面活性剂TritonX-100存在下,镍与HSDAAN形成12的红色络合物,其最大吸收波长位于528 nm,表观摩尔吸光系数为2.52×105 L·mol-1·cm-1;25 mL溶液中,镍在0～15 μg范围内符合比尔定律.方法用于合金中镍的测定,相对标准偏差(n=5)在2.7%～4.3%之间.     

二溴邻硝基偶氮胂分光光度法测定微量钯

研究了3-[(2-胂酸苯基)偶氮]-6-[(4,6-二溴-2-硝基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-苯二磺酸(二溴邻硝基偶氮胂)与钯(Ⅱ)的显色反应,建立了一种测定微量钯的新方法。结果表明:在盐酸介质中和CTMAB存在下,钯与二溴邻硝基偶氮胂生成1∶2的紫红色络合物,λmax=566nm,ε566=1.79×105L.mol-1.cm-1。10mL显色液中,钯量在0～18μg范围内符合比尔定律。本法用于钯碳催化剂和含钯分子筛中钯的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差为1.42%和0.42%,回     

微乳液介质-氯酚偶氮罗丹宁分光光度法测定微量钯

研究了在自制的十六烷基三甲基溴化铵、正丁醇、正庚烷和水微乳溶液存在下,氯酚偶氮罗丹宁与Pd(的显色反应,建立了分光光度法测定微量PdⅡ的新方法。结果表明,在pH5.3的HAc-NaAc缓冲溶液中,Pd(与试剂形成1∶2的暗红色络合物,络合物的最大吸收峰在500nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.79×105L.mol-1.cm-1。在10mL显色液中,Pd(量在0.01～12μg范围内符合比尔定律,检出限为0.0003μg/mL。本法可用于碳钯催化剂和含钯分子筛中微量钯的测定,回收率在98.1%～98.6     

微乳液介质一氯酚偶氮罗丹宁分光光度法测定微量钯

研究了在自制的十六烷基三甲基溴化铵、正丁醇、正庚烷和水微乳溶液存在下，氯酚偶氮罗丹宁与Pd（Ⅱ）的显色反应，建立了分光光度法测定微量Pd（Ⅱ）的新方法。结果表明，在pH5．3的HAc—NaAc缓冲溶液中，Pd（Ⅱ）与试剂形成1：2的暗红色络合物，络合物的最大吸收峰在500nm波长处，表观摩尔吸光系数ε为1．79×10^5 L·mol^1·cm^-1。在10mL显色液中，Pd（Ⅱ）量在0．01～12μg范围内符合比尔定律，检出限为0．0003μg／mL。本法可用于碳钯催化剂和含钯分子筛中微量钯的测定，回收率在98．1％～98．6％之间，RSD在1．17％～2．34％（n＝6）范围内。     

间羧基偶氮安替比林分光光度法测定合金中微量铜

研究了新显色剂间羧基偶氮安替比林与铜的显色反应及其在合金中的应用。在0.04～0.16mol/L的乙酸介质中,显色剂与铜形成蓝色的络合物,该络合物的最大吸收波长为640nm。铜的质量浓度在0～0.6μg/mL范围内遵循比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=2.92×104L.mol-1.cm-1。在常温下,显色反应立即完成,络合物可稳定24h。实验表明,该显色体系有较好的选择性,对一些常见金属离子,如镁、镍、钴、铝、锌有较高的允许量,可不经分离直接用于铝合金和锌合金中铜的测定,测定结果与认定值相吻合,相对标准偏差     

二溴对氯偶氮羧胂分光光度法测定微量铅

研究了显色剂二溴对氯偶氮羧胂与微量铅的显色反应条件。在0.04~0.24mol/L硫酸介质中,铅(Ⅱ)与显色剂形成蓝紫色络合物,最大吸收波长为620nm,表观摩尔吸光系数ε=4.51×104L.mol-1.cm-1,在25mL溶液中,铅的质量在0~25μg范围内符合比尔定律。方法具有较高的选择性,与其它已报道方法相比共存离子铜、锌、铝有更大的允许量。用于铜合金和铝黄铜标准样品中微量铅的测定,结果与认定值相吻合,相对标准偏差分别为1.4%和2.0%。     

用二溴对甲基偶氮溴磺新显色剂光度法测定铝合金中微量铅

研究了在酸性介质中,新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺与铅的显色反应。在3mol/L的磷酸介质中,显色剂与铅 形成2∶1的稳定的蓝色络合物。其最大吸收波长为640nm,表观摩尔吸光系数ε=1.06×105,铅含量在0～25μg/25mL范围内符合比尔定律。大多数金属离子的允许量在毫克量级。拟定的方法用于铝合金中微量铅的测定,结果令人满意。     

2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定钯

钯因具有催化活性而广泛应用于工业催化剂(如钯-碳催化剂)中,因此研究钯的测定方法具有现实意义。在常见测定钯的分光光度法中,用做显色剂的有硫脲[1]、杯芳烃偶氮喹啉类[2]、亚甲蓝罗丹宁衍生物[3]、苯胺[4]、卟啉类[5]、三氮烯类[6]等试剂,这些试剂在选择性、反应时间等方面各有利弊。2,4-二氯苯基荧光酮(DCIPF)已用于钽[7]、钨[8]的测定,研究发现该试剂能与钯(在常温和弱酸性介质中迅速反应生成1∶5的稳定络合物,基于此建立了DCIPF分光光度法测定钯,表观摩尔吸光系数达4·46×105L·mol-1·cm-1,用于测定含钯催化剂中的钯。1实验部…     

5-(5-硝基-2-羟基苯偶氮)罗丹宁光度法测定钯

在磷酸介质中 ,在表面活性剂OP存在下 ,5-( 5-硝基-2-羟基苯偶氮 )罗丹宁 (NHPAR)与钯反应形成橘红色的稳定络合物 ,其最大吸收波长位于 474nm ,表观摩尔吸光系数ε =4.0× 1 0 4,钯含量在 0～ 45 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律 ,相关系数r=0.9998。方法简便 ,选择性好 ,用于催化剂中的钯的测定 ,结果满意     

2,6-二溴-4-氯基偶氮羧胂分光光度法测定铜基合金中微量铋

研究了新试剂 2 ,6-二溴-4-氯基偶氮羧胂 (DBCCA)与铋的显色反应。在硫酸和磷酸的混酸介质中 ,铋与DBCCA发生灵敏的显色反应形成蓝色络合物 ,其最大吸收峰位于 63 0nm ,表观摩尔吸光系数为 2.0 3 1× 10 5,在 2 5mL溶液中 ,铋质量在 0～ 2 5 μg符合比尔定律 ;DBCCA与铋的显色反应迅速 ,络合物的吸光度至少可以稳定 2 4h。此外 ,该方法具有良好的选择性 ,尤其是大量铜不干扰微量铋的测定 ,可用于铜合金中痕量铋的直接测定。