N-取代苯甲酰胺衍生物的合成和结构表征

标题化合物C19H18N2O4是由(4Z)-4-((苯并[d][1,3]-6-二氧杂环戊烯基)亚甲基)-2-苯基恶唑-5(4H)-酮、N,N-二甲基甲酰胺在胍催化下水相中加热反应制得.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属单斜晶系,空间群P21/n,a=1.250(2)nm,b=2.054(3)nm,c=1.359(3)nm,α=γ=90°,β=96.057(3)°,V=3.469(1)nm3,相对分子质量Mr=338.35,晶胞密度Dc=1.296 g/cm3,Z=8,λ=0.071 073 nm,吸收系数μ(MoKα)=0.092mm-1,F(000)=1 424,最终偏离因子R=0.055 6,wR=0.110 5.分析了晶体中各平面间的二面角,并分析分子通过形成N-H…O氢键而堆积,相邻分子中的C21-C26苯环存在π-π堆积作用.     

3,4-苯并咪唑酰肼的水热合成及其结构和荧光性能表征

采用水热合成法,经由反应物之间的酰胺化反应,合成出3,4-苯并咪唑酰肼C9H7N4O2(1).通过单晶X-射线衍射法对其结构进行表征.结构解析表明,化合物1属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0.367 47(3)nm,b=1.407 84(6)nm,c=1.528 50(7)nm,α=90°,β=95.095(7)°,γ=90°,V=0.787 63(7)nm3,Z=4,R1=0.054 7,ωR2=0.113 3.并对化合物1进行了元素分析、红外光谱分析和荧光性质的测试.     

超分子化合物(C_(10)N_4O_4H_6)(C_6N_4H_6)的水热合成及其结构表征

采用水热合成法,合成了三维超分子化合物(C10N4O4H6)(C6N4H6)(1),通过X-射线单晶衍射、元素分析和红外光谱对化合物1的结构进行了表征.并对化合物1进行了元素分析、红外光谱分析.结构解析表明,化合物1是由1,2,4,5-苯二酰肼(H4bbh)和2,2'-联咪唑(Bim)构成的共晶化合物.化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.36735(7)nm,b=0.91550(18)nm,c=1.135 7(2)nm,α=88.94(3)°,β=81.25(3)°,γ=87.56(3)°,V=0.37714(13)nm3,Z=1,R1=0.053 5,ωR2=0.114 8.该化合物通过氢键作用和π…π堆积作用形成三维超分子结构.对该化合物的荧光性质进行了测试分析.     

1,4-二(对甲苯磺酰基)-1,4,7-三氮环壬烷的结构

为了合理设计和修饰1,4,7-三氮环壬烷配体以得到有特殊性质的功能配合物,合成了一个修饰1,4,7-三氮环壬烷的重要中间体化合物1,4-二(对甲苯磺酰基)-1,4,7-三氮环壬烷,并用X-射线晶体衍射的方法测定了该化合物的结构.结果表明,该化合物晶体属正交晶系,空间群为Pbcn,a=0.572 15(7) nm,b=1.373 74(17) nm,c=2.741 9(3) nm,V=2.155 1(5) nm3,Z=4,Mr=437.57,F(000)=928,Dc=1.349 g/cm3,μ(MoKα)=0.710 73 mm-1,R=0.084 4,wR=0.236 6.其中1 890个独立衍射点,1 100个I＞2σ(I)的可观察衍射点用于结构分析和结构修正.从晶体结构图可知,在此化合物中,两个苯环之间的二面角为37.1°,分子间通过C—H…O氢键进行堆积.     

N,N’,N义-三（3-吡啶基）均苯三甲酰胺的合成及晶体结构

为确定有机晶体中的分子排列,以均苯三甲酸、氯化亚砜、3-氨基吡啶为原料,采用酰胺缩合反应合成N,N’,N″-三(3-吡啶基)均苯三甲酰胺(TPTA),并研究其晶体结构.利用核磁共振氢谱、红外光谱、X射线粉末衍射以及X射线单晶衍射对其进行表征.结果发现:TPTA晶体为三方晶系,空间群为P 3-,晶胞参数a=1.400 48(2)nm,b=1.400 48(2)nm,c=0.848 98(3)nm,α=90°,β=90°,γ=120°,Z=2,V=1.442 05(6)nm3,Dc=1.003 g/cm3,μ=0.07 mm-1,F(000)=450.0,R1=1.101,wR2=0.343,S=1.52.研究结果表明:TPTA分子间通过氢键结合,形成了一种含有孔隙直径约为1.087 nm的有机多孔结构.     

多吡啶高氯酸盐的合成与晶体结构

为了讨论2,3,5,6-四(2-吡啶基)吡嗪的五个共轭芳环的共面性,以2-氨甲基吡啶、高氯酸等为原料,六水合氯化钴为催化剂,通过水热法合成了2,3,5,6-四(2-吡啶基)吡嗪的高氯酸盐,并采用红外光谱、元素分析和X-射线单晶结构分析方法对其进行了表征.晶体结构表明:标题化合物为2∶2型电解质,由一个二价的加氢多吡啶阳离子和两个高氯酸根组成,化合物晶体属正交晶系,空间群Pnma(62),晶胞参数a=1.393 17(12) nm,b=1.345 26(12) nm,c=1.337 50(12) nm,α=β=γ=90.00°,体积为2.506 71 (40)立方纳米,Z=3,R=0.075 2,wR2 =0.176 5.2,3,5,6-四(2-吡啶基)吡嗪的外围四个芳环与中心吡嗪环之间存在一定程度的扭曲.     

5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙的合成及晶体结构

由5-溴-2-羟基苯基苯甲酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成了一种新的芳香酰腙化合物：5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为单斜晶系,空间群为P2（1）/c,晶胞学数据为a=17.505（5）nm,α=90.00°,b=13.761（4）nm,β=94.546（6）°,c=7.219（2）nm,γ=90.00°.V=1733.4（9）nm3,Z=4,μ=2.387mm-1,Dc=1.515mg/m3,F（000）=672,Final R indices[I〉2sigma（I）]R1=0.0439,wR2=0.0813 R1=0.1051[I〉2sigma（I）],wR2=0.1007（all data）.     

盐酸三氨基胍和乙酰丙酮反应研究

研究了盐酸三氨基胍和乙酰丙酮的反应,发现以水醇为溶剂,在70～75℃条件下,生成了化合物3,6-二(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-s-四嗪(化合物1);在40～45℃条件下,生成了化合物α,α'-二(3,5-二甲基吡唑)甲烯-α'-乙酰异丙烯-肼(化合物2).并用红外光谱、质谱和1 H NMR谱对化合物进行了表征,同时用X单晶衍射对化合物2进行了结构确认.结果显示化合物2中存在分子内氢键(N2-H2...O1,)和(N2-H2...N4).N3,N4,C7,C8,C9在同一平面P1中,N5,N6,C12,C13,C14在同一平面P2中,N1,N2,C2,C3,C4,O1在同一平面P3中,在C1,N1,N3,N5同一平面P4中.并对三氨基胍盐酸盐和乙酰丙酮之间的反应条件、机理进行讨论.     

苦味酸盐的合成与晶体结构研究

亚胺N(CH2CH2N=CH-C6H3-2,4-(OH)2)3与苦味酸镧在DMF中反应,得到了一个苦味酸盐[N(CH2CH2NH3)3][C6H2-O-2,4,6-(NO2)3]3·H2O.用X-射线单晶衍射法测定了这个化合物的晶体结构.通过晶体结构的研究发现晶体中存在多重氢键作用和芳环的π-π相互作用.     

N-对-甲苯磺酰-3-乙酰基-吲哚的合成、晶体结构和理论计算

N-对-甲苯磺酰-吲哚(1)在二氯甲烷中与乙酰基氯反应得到产率为89%的N-对-甲苯磺酰-3-乙酰基-吲哚(2)(分子式:C17H15NO3S,分子量:313.36),用单晶X-射线衍射方法测定了2的晶体结构并表明:属三斜晶系,空间群为P-1,单胞参数为a=10.026 4(13),b=12.591 3(16),c=14.162 1(18)(A),α=111.933(2)°,β=107.593(2)°,γ=93.675(2)°,V=1 548.9(3)(A)3,Dc=1.344 g/cm3,μ=0.221 mm-1,F(000)=656及Z=4.在化合物2中,吲哚环的9个原子几乎处于同一平面,两个独立分子中的苯基环与吲哚环面所形成的二面角分别是81.1°和95.0°,S-N和S=O的平均键长分别为1.674(4),1.412(4)(A).此外,在B3LYP/6-31 G*水平下用密度泛函理论(DFT)计算化合物2的分子轨道并优化其结构几何.     

N-羟基-5-溴苯基-2-偕胺肟合成及晶体结构

标题化合物C7H7BrN2O是由4-溴苯腈C7H4BrN与盐酸羟胺H3NO.HCl在碳酸钠Na2CO3溶液中反应而得,结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=8.1334（16）,b=12.965（3）,c=7.6476（15）,β=90.12（3）°,Mr=215.06,V=806.4（3）3,Z=4,μ=5.04 mm-1,F（000）=424,R=0.037,wR=0.085。X-衍射分析表明标题化合物是一个有机化合物,苯环与肟基不共面,形成二面角35.6（7）／%。O1-N2-C7-C6与C-6的扭转角为177.7（3）／%。在晶体结构中,分子通过分子间O-H...N,形成了立体网络。     

新型钒氧酸盐的水热合成与晶体结构

利用水热合成法,由CuSO4、NH4VO3、乙二胺,反应物摩尔比为3∶10∶1,在反应釜内,180℃、高压的条件下晶化4d,制备钒氧化合物Cu（C2H4N2）V2O6,并对其结构进行表征,通过X射线衍射确定晶体结构,该晶体晶胞参数为a=5.786 1（12）nm,b=8.161 7（16）nm,c=17.523（4）nm,α=90.00°,β=90.43（3）°,γ=90.00°,Z=827.5（3）,D=2.323,F_000=546,R1=0.028 8,Wr=0.079 5。Cu原子为六配位,形成八面体,V1、V2均为四配位,形成钒氧四面体,单分子之间连接成一维链状结构,链与链之间通过氧原子彼此相连形成二维网状结构。     

3-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮席夫碱的合成和晶体结构表征

在酸性条件下,通过缩合反应制备了一系列3-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮席夫碱,用EAI、R1、H NMR和13C NMR确定了结构。通过对化合物IIa X-ray单晶衍射分析表明:在化合物Ⅱ、Ⅲ中的亚胺(—C N—)构型是E构型(反式),其结构是硫酮式互变而非硫醇式。     

四乙基溴化铵硫脲的多组分结构(英文)

报道了化合物四乙基溴化铵(C2H5)4N.Br(1)和四乙基溴化铵硫脲(C2H5)4N.Br.4/3tu(2)的多组分结构,并对其进行了单晶X-射线衍射的表征。其中化合物1的晶体为三方晶系,R-3c空间群,晶胞参数:a=12.1116(1),c=35.5332(6),V=4514.06(9)3,Z=18;化合物2的晶体为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=10.0446(1),b=14.8420(2),c=17.7756(3),α=103.953(1)°,β=105.934(1)°,γ=108.474(1)°,V=2320.41(6)3,Z=2。在化合物1的晶体结构中,有序的阳离子(C2H5)4N+和阴离子Br-对之间没有氢键作用,而在化合物2的晶体结构中,(C2H5)4N+阳离子位于ac平面内折叠的硫脲-溴层之间,其中每一个硫脲都与溴原子形成交联的平面链状结构。     

多金属氧酸盐[(CH3)2NH2]3[PMo12O40]的原位合成、晶体结构与表征

室温条件下,H3PMo12O40·xH2O和水杨醛缩氨基硫脲在95％乙醇溶液中进行原位反应,得到一维链状化合物[C2H8N]3[PMo12O40],对其进行元素分析、ICP、IR、TG-DSC和单晶X射线衍射表征.结果表明,化合物属于菱形晶系,R-3m空间群,晶胞参数:a=1.65225(8)nm,b=1.65225(8)nm,c=2.51669(14)nm,α=90°,β=90(10)°,γ=120°,V=5.9499(5)nm3,Z=6,Dc=3.283g/cm3,R1=0.0297,ωR2=0.0725.化合物分子结构单元由1个[PMo12O40]3-阴离子和3个[(CH3)2NH2]+阳离子构成.化合物分子通过氢键形成二维超分子体系.电化学研究表明,化合物存在两步氧化还原过程.     

2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的晶体结构

合成了2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑,测试并报道了化合物的晶体结构。化合物为单斜晶系,P2(1)/n空间群,所得晶胞参数为:a=0.86287(17)nm,b=0.65399(13)nm,c=1.0341(2)nm,α=90°,β=110.51(3)°,γ=90°,V=1.0845(4)nm3,Z=2,Dc=1.400kg/m-3,μ=0.460mm-1,F(000)=240。晶体结构中存在分子间氢键,形成二维网状结构,使分子结构趋于稳定。     

2-[(2-氨基苯亚胺)-苯甲基]-4-氯酚的合成、晶体结构及抑菌活性

以苯甲酰氯和对氯苯酚为原料,经过酯化f、ries重排、缩合等一系列反应,合成了一种缩胺类单席夫碱,并通过NMRI、R、元素分析和X射线衍射进行了结构表征。该晶体属于三斜晶系,P1空间群,a=0.856 95(17)nm,b=0.942 63(19)nm,c=1.106 7(2)nm,α=69.17(3)°,β=84.90(3)°,γ=77.69(3)°,V=0.816 2(3)nm3,Z=2,Dc=1.313 4(5)g.cm-3,F(000)=336.0,μ(Mo Kα)=0.240 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.076 6,wR=0.148 0。该化合物的晶胞中存在分子内C—H…π和O—H…N,N—H…O,N—H…N氢键两种相互作用力,这些作用力使得晶体结构趋于稳定。利用单片纸碟法对该配体的抑菌活性进行了研究,选用2种细菌(E.coli,S.aureus)和1种真菌(C.albi-cans)作为供试菌种,结果表明配体对3种菌种的生长均有一定的抑制作用。     

Theoretical studies of structures and spectroscopic properties of [(tpy)(bpy)RuC≡CC_6H_4R]~+(tpy = 2,2′:6′,2″-terpyridine,bpy = 2,2′-bipyridine; R = F,Cl, H,Me and OMe)

A series of polypyridine ruthenium(II)acetylide complexes,[(tpy)(bpy)RuC≡CC6H4R]+(tpy=2,2′:6′,2″-terpyridine,bpy=2,2′-bipyridine;R=F(1),Cl(2),H(3),Me(4)and OMe(5))are investigated theoretically to explore their electronic structures and spectroscopic properties.Their ground/excited state geometries,electronic structures and spectroscopic properties are first calculated using density functional theory(DFT)and time-dependent DFT(TDDFT).The absorption and emission spectra of the complexes in acetonitrile solution are also obtained by using TDDFT(B3LYP)method associated with the CPCM model.The calculations show that the energy levels of HOMOs for 1–5 are sensitive to the substituent on phenylacetylide ligand and increase with the same order of the electron-donating ability of the substituents;however,those of polypyridine-based LUMOs vary slightly.The lowest-energy absorptions and emissions for 1–5 are progressively red-shifted in the order of 1≈2345 when the electron-donating groups are introduced into the phenylacetylide ligand.The phosphorescence of 1 are attributed to{[dxz(Ru)+π(C≡C)]→[π*(tpy)]}(3MLCT/3LLCT)transition,whereas those of 2–5 are originated from{[dxz/dxy(Ru)+π(C≡C)+π(C6H4R)]→[π*(tpy/bpy)]}(3MLCT/3LLCT)transitions.     

锌（Ⅱ）-水杨醛-2,2′-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构

合成了标题化合物[Zn(C7H5O2)2(C10H8N2)].H2O,通过元素分析和X射线单晶衍射进行了表征。配合物的分子式是ZnC24H20N2O5,晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a=0.6517(1)nm,b=1.9102(1)nm,c=1.7829(1)nm;β=90.380(1)°,V=2.219 3(2)nm3,Z=4,Dc=1.442 g/cm3,Mr=481.79,F(000)=992,μ=1.145,最终偏差因子(对I>2σ(I)的衍射点)R1=0.0737,ωR2=0.2281,对全部衍射点R1=0.0859,ωR2=0.2510,ω-1=[S2(F20) (0.182 3P)2 3.814 1P],P=(F02 2F2c)/3。配合物中的Zn(Ⅱ)分别与2个水杨醛的4个氧原子和2,2′-联吡啶的2个氮原子形成一个变形的八面体,并通过氢键与范德华力形成三维结构。     

对苯二甲酸和4,4’-二咪唑联苯超分子体系的水热合成及晶体结构研究

分子间弱相互作用,特别是氢键和π…π相互作用能够决定分子构造、分子聚集状态和超分子化合物的功能.在水热条件下由4,4’-二咪唑联苯(bimb)和对苯二甲酸(1,4-H2bdc)反应得到了通过氢键及π-π堆积作用构筑三维网状超分子化合物[bimb·H2bdc]n并通过元素分析、红外光谱单晶X衍射结构分析表征了其组成与结构.单晶X射线衍射分析表明该超分子化合物属于单斜晶系,P21/c空间群,a=12.792(3)A,b=10.156(2)A,c=19.968(6)(A),V=2113.0(9)(A)3,Z=2,R1=0.0634,wR2=0.1407.在其晶体结构中,H2 bdc分子通过O-H…O氢键与bimb相连接形成了一维的(H2bdc)2-bimb-(H2bdc)2链状结构,链与链之间通过非经典C-H…O氢键相连接形成了二维层状结构.层与层之间通过π…π堆积作用,最终组装成了三维的超分子结构.