聚乳酸的熔融聚合法的改进研究

采用熔融聚合法合成聚乳酸,对实验条件进行了优化选择。筛选出SnC l2为最适宜催化剂进行熔融聚合。最佳工艺条件为:催化剂用量为0.5%质量分数,反应温度为180℃,反应时间7.5 h,同时利用搅拌与鼓泡真空法使缩聚后期体系粘稠大搅拌脱水困难问题进一步得到解决,使熔融聚合产物的粘均分子量Mη达83483。     

正交试验法探讨聚乳酸直接熔融聚合工艺(英文)

通过正交试验探讨了聚乳酸直接熔融聚合工艺的最佳条件 ,即催化剂SnCl2 用量 0 .5 % ,反应温度180℃ ,反应压力 70Pa ,反应时间 10h。在上述条件下 ,分别以D ,L -乳酸和L -乳酸的单体为原料 ,可得粘均相对分子质量为 410 0的外消旋聚乳酸 (PDLLA) ,以及粘均相对分子质量近 10 0 0 0的聚左旋乳酸(PLLA)。与通常使用高沸点溶剂和特殊装置进行共沸脱水的聚乳酸直接溶液聚合工艺相比 ,直接熔融聚合法设备和工艺简单 ,试剂用量少 ,产品的合成周期短 ,提纯方便 ,成本更低 ,在聚乳酸生物降解材料的开发方面更具有优势     

直接熔融聚合法合成生物降解材料PLEG研究 V反应机理

直接以乳酸(LA)单体和聚乙二醇(PEG)为原料,通过直接熔融共聚法,合成了生物降解材料聚乳酸-聚乙二醇(PLEG),用特性粘数[η]、GPC、FTIR1、H NMR、DSC和X-射线衍射等手段对其进行了系统的表征,发现许多因素对PLEG存在一定的影响,如不同的预聚方式时PLEG的组成不同、左旋乳酸(L-LA)获得的共聚物相对分子质量不如外消旋乳酸(D,L-LA)等。在此基础上,初步探讨了LA与PEG直接熔融共聚的反应机理。     

直接熔融聚合法合成生物降解材料PLEG研究Ⅴ反应机理

直接以乳酸（LA）单体和聚乙二醇（PEG）为原料,通过直接熔融共聚法,合成了生物降解材料聚乳酸-聚乙二醇（PLEG）,用特性粘数[η]、GPC、FTIR、1H NMR、DSC和X-射线衍射等手段对其进行了系统的表征,发现许多因素对PLEG存在一定的影响,如不同的预聚方式时PLEG的组成不同、左旋乳酸（L-LA）获得的共聚物相对分子质量不如外消旋乳酸（D,L-LA）等.在此基础上,初步探讨了LA与PEG直接熔融共聚的反应机理.     

控制释放膜用聚乳酸的直接缩聚法合成

聚乳酸是一种控制释放膜用的新材料 ,以 L-乳酸为原料 ,研究了熔融聚合法直接合成聚乳酸的反应条件 ,即催化剂、反应温度、反应时间和压力等聚合条件对相对分子质量的影响。     

乳酸直接缩合法合成聚乳酸类生物降解材料

与传统的采用丙交酯单体开环聚合法相比 ,直接缩合法使合成流程缩短 ,工艺简化 ,有利于聚乳酸及其衍生物产品的开发和应用。其中 ,溶液聚合可以比熔融聚合获得相对较高的相对分子质量 ,但熔融聚合法较溶液聚合法的工艺更简单 ,适宜于制备扩链反应的预聚体。无催化剂的熔融聚合法还可以直接合成药物缓释材料     

聚乳酸-己内酯直接熔融聚合工艺的研究

应用正交实验及SPSS统计软件研究聚乳酸-己内酯直接熔融聚合工艺。结果表明,质量分数 0．5％氯化亚锡为催化剂,乳酸与己内酯摩尔比为3/7,外消旋乳酸和左消旋乳酸与己内酯在180℃、70 Pa下分别直接熔融共聚12 h和16 h,可获得特性粘数分别为0．473 3 dL/g和0．412 1 dL/g的聚乳酸-己内酯。     

直接熔融聚合合成聚L-乳酸

以L-乳酸为原料,采用正交试验方法,研究了直接熔融聚合工艺对聚L-乳酸(PLLA)粘均相对分子质量的影响,并对PLLA的热性能进行了表征。结果表明:以氯化亚锡和分子筛为催化剂,其质量分数为0．5%,聚合温度170℃,聚合时间5 h,PLLA的相对分子质量可达到15 000,其玻璃化转变温度为57．03℃,熔点为148．5℃。     

不同投料比对直接熔融聚合法生物降解材料聚乳酸-聚乙二醇的影响

以氧化亚锡为催化剂(mc／mLA=0．005),以外消旋乳酸(D,L-LA)单体为原料,使其与数均相对分子质量为1000的聚乙二醇(PEG)共聚,通过直接熔融共聚法,在1650℃、70Pa下反应15h,合成了生物降解材料聚乳酸-聚乙二醇(PLEG)。发现最佳投料比为mu／mPEG=9时,可顺利地得到共聚产物PLEG,且其特性黏数[η]可达最高(0．4009dL/g),产物的亲水性能也得到改善,有利于PLEG作为药物缓释载体的应用。     

生物降解材料聚乳酸-聚乙二醇的直接熔融共聚法合成与表征

直接以外消旋乳酸(D,L-LA)单体为原料,使其与数均相对分子质量(Mn)为1000的聚乙二醇(PEG)[m(LA)：m(PEG)=9]共聚,通过直接熔融共聚法合成了生物降解材料聚乳酸-聚乙二醇(PELG),用特性黏数[η]、凝胶渗透色谱(GPC)、傅立叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(^1H NMR)、差热分析(DSC)、X-射线衍射、接触角测试等手段,对其相对分子质量、结构、性能等进行了系统的表征。相同合成条件下,PELG与聚乳酸相比,其相对分子质量高,亲水性能也有所改善。在相近的合成条件下,D,L-LA与PEG直接熔融共聚能获得比D,L-丙交酯开环共聚高的相对分子质量,并达到与L-丙交酯开环共聚相当的相对分子质量。     

生物降解材料聚乳酸的合成

系统地介绍了包括丙交酯二步法、乳酸溶液聚合法和乳酸熔融聚合法在内的各种聚乳酸合成方法；并从安全和经济的观点出发，对聚乳酸的合成研究方向进行了展望，指出使用安全无毒的催化剂进行乳酸直接熔融聚合生产聚乳酸尤其值得大力开发。     

聚乳酸-聚氨酯微球的合成及其形态的研究

以低相对分子质量生物可降解D，L-聚乳酸(D，L-PLA)二醇和六亚甲基二异氰酸酯(HDI)为原料、1，4-丁二醇(BD)为扩链剂及聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为悬浮剂，通过悬浮聚合法初步合成了一种新型聚氨酯微球(PUMS)。用扫描电子显微镜(SEM)考察了BD的含量对微球表面形态的影响，通过激光粒度分析仪讨论了搅拌速率和PVP浓度对微球粒径及其分布的影响，用傅立叶变换红外光谱(FTIR)粒度分析仪对微球的化学结构进行了表征。结果表明，合成的微球的平均粒径随搅拌速率和PVP浓度的增加而减少，粒径分布变宽；当搅拌速率为400r／min，PVP质量分数为1．5％时。微球的平均粒径约47μm，粒径分布最窄。约在10～90μm；微球表面有孔，但随着BD含量的增加，微球表面变得相对粗糙，孔数减少，孔径减小，直至孔消失。     

聚乳酸改性的研究进展

综述了聚乳酸在力学性能、热稳定性及降解特性、药物载体应用等方面的国内外最新改性研究进展,并对其发展和应用前景进行了展望.     

玄武岩熔体的析晶性能研究

实验研究了玄武岩及其添加SiO_2试样熔化后高温熔体的温度-粘度曲线及熔体水淬后玻璃态试样的析晶性能。得到了试样的温度-粘度曲线和析晶温度范围,并对它们进行了分析比较。实验结果表明,粘度、析晶性能随着温度的变化而变化,同时也显示了化学组成的变化对熔体粘度和析晶性能产生较大的影响。     

熔融聚合法直接合成生物降解材料PGLA50/50

以等摩尔乙醇酸、L-乳酸为原料 ,通过熔融聚合法直接合成生物降解材料聚乙醇酸 -乳酸 (PGLA50 / 50 )。当在 1 65℃、70Pa下熔融聚合 1 0h ,以质量分数为 0 .5 %的氯化亚锡为催化剂时 ,产物特性黏数最高可达 0 .1 993dL/g。     

催化剂对L-乳酸和乙醇酸共聚物结构性能的影响

以L-乳酸(LA)和乙醇酸(GA)(LA:GA摩尔比为20:80)为原料,在170℃、压力小于70 Pa下反应10 h,直接熔融聚合合成乳酸-乙醇酸共聚物(PLGA),研究了催化剂种类、催化剂用量以及复配催化剂比例对PLGA特性粘数的影响。结果表明,使用复合催化剂氯化亚锡(SnC l2)与对甲基苯磺酸(TSA),摩尔比为1:1,其中SnC l2相对LA与GA的总质量的质量分数为0.4%时,所得PLGA产物的特性粘数较高,为0.352 dL/g。红外光谱和核磁共振氢谱表明,PLGA为LA与GA共聚物,共聚产物中GA比例大于投料值,由差示扫描量热分析和X射线衍射分析表明,PLGA为非结晶高聚物。     

Synthesis of high molecular weight poly(L‐lactic acid) via melt/solid polycondensation: Intensification of dehydration and oligomerization during melt polycondensation

Melt/solid state polycondensation (MP/SSP) is a cost‐effective route for synthesis of high molecular weight poly(L ‐lactic acid) (PLLA). However, the reaction rates in its four stages need to be enhanced greatly and the reaction times to be shortened largely before the MP/SSP technology can be industrialized. In this study, a new catalyst addition policy, i.e., adding TSA at the dehydration stage and SnCl₂·2H₂O at the MP stage, and more appropriate temperature and pressure programs were presented and applied in the MP process of LLA. The presence of TSA from dehydration appeared very effective for speeding up the dehydration and oligomerization stages as well as depressing racemization in the whole MP process. The polymerization degree (X_n) of oligomer was clearly increased, and the reaction time was shortened to a great extent. Direct using reduced pressure was also very helpful for intensifying the dehydration stage, only leading to LLA loss as little as 2%. A PLLA with M_w of 44,000 and optical purity of 96.8% suitable for subsequent SSP was produced after dehydration for 2 h, oligomerization for 2 h and MP for 4 h under appropriate conditions. And an interesting strong dependence of the M_w of final PLLA product on the X_n of the oligomer was observed. © 2011 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2011     

5－氯水杨酸的合成研究

比较了氯气直接氯代法和次氯酸叔丁酯法合成５ 氯水杨酸的合成条件和产物的纯度。认为直接氯代法生成物杂质较多而不易分离，但生产成本较低；而次氯酸叔丁酯法的产物所含杂质较少，但叔丁醇及溶剂易挥发，回收率低，生产成本较高     

5－氯水杨酸的合成研究

比较了氯气直接氯代法和次氯酸叔丁酯法合成５氯水杨酸的合成条件和产物的纯度。认为直接氯代法生成物杂质较多而不易分离，但生产成本较低；而次氯酸叔丁酯法的产物所含杂质较少，但叔丁醇及溶剂易挥发，回收率低，生产成本较高