离子选择电极法测定高硅铝合金中的钠

本文用硝酸—氢氟酸溶样,高氯酸冒烟除去氟和硅后,以酒石酸—乙醇胺作为总离子强度缓冲剂,采用钢离子选择性电极直接电位法测定。它具有对铝及其共存元素掩蔽效果良好,缓冲容量大,pH值易控制,共存元素含量为Al~(3+)100mg、Fe~(3+)1.2mg、Cu~(2+)6mg、Ti~(4+)1.0mg、Mg~(2+)1.4mg时不干扰测定的特点。操作手续简便,易于掌握,适用于钠含量大于0.01％的铝合金试样。     

喷涂喷焊合金粉末中硼的电位法测定

合金试样中较高含量硼的测定目前仍延用碱分离——中和滴定法.该法较为繁琐.1978年竹内正邦将该法的溶样、分离、滴定等步骤做了适当的简化和改进后应用于非晶态合金中硼的测定.为减少硼在溶样过程中的损失,要低温溶解试样并在3分钟内溶解完全,这对于绝大多数高合金试样特别是喷涂喷焊合金试样很难实现.文中报导大量铬存在下硼的分离不完全,故该法不适用于高铬试样.氟硼酸根离子选择性电极已经应用于钢铁等试样中硼的测定.本文应用电位法测定了喷涂喷焊合金粉末中硼,取得了较满意的结果.     

硅铁合金中痕量硼的分光光度测定

建立了蒸馏分离 -姜黄素光度法测定硅铁合金中痕量硼的方法。对在氢氟酸介质中溶样时痕量硼的挥发损失及其络合保护问题进行了试验 ,结果表明 ,通过加入适量甘露醇络合保护 ,可有效地防止痕量硼在样品溶解及其溶液蒸发过程中的挥发损失 ,并成功地用于实际样品分析 ,取得了令人满意的结果。同时 ,对所拟溶样条件下所得硼的分析结果是否为全硼问题进行了进一步探讨 ,结果证实 ,所拟溶样条件下硼的测定结果为全硼。方法可用于硅铁合金等含高硅样品及需使用氢氟酸才能分解的样品中痕量硼的分析测定     

酸碱滴定法测定六硼化镧中硼的研究

六硼化镧试样经稀硝酸溶解,以乙二胺四乙酸二钠为掩蔽剂,甘露醇为硼酸络合剂,采用酸碱滴定法测定硼含量。对溶样方法、试剂加入量、滴定终点判断方式、干扰元素、回收率和精密度进行了研究。本方法操作简单、快速、准确,具有良好的准确度和精密度,硼回收率在99.45%~100.48%之间,RSD小于0.50%。     

多元镍基合金中高含量镍的分光光度测定

日本东北大学金属材料研究所最近介绍用分光光度法测定含Ti、Zr、Nb和Ta的多元镍基合金中高含量镍的方法。该法可不经预分离,在pH=5.5时,镍与EDTA形成络合物;在1000nm测定其吸光度,进行定量。试样用硝酸和氢氟酸溶解,对过量氢氟酸,使用硼酸掩蔽,对钛、铌、钽则用过氧化氢掩蔽,当各共存元素单个含量300mg时,可测定高达140mg的镍。     

铝合金中稀土总量的特快分析

本文用硝酸—氢氟酸分解硅铝合金,在室温下,极为迅速地(30秒)将试样分解完全,用硼酸络合氟离子,在草酸的掩蔽下,以偶氮氯膦—mA(CPA-mA)为显色剂,直接光度法测定铝合金中的稀土总量,方法操作简便、快速准确、重现性好。 步骤:称取试样0.1000g置于塑料杯中,加3ml(1+1)HNO_3和2ml HF,摇动溶解后,加95ml 3%硼酸溶液,充分摇匀,吸取试液2ml于预先置有20ml混合显色剂(取CPA-mA0.07g,草酸40g,用水稀释至1升,摇匀)的50ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,在7     

电感耦合等离子体质谱法测定离子吸附型稀土矿中全相稀土总量

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸溶解试样,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对试样溶解液进行测定,提出了以ICP-MS测定离子吸附型稀土矿中全相稀土总量的方法。对氢氟酸用量和测定液中硝酸的含量进行了考察,最终确定氢氟酸用量为5.0mL,测定液介质为体积分数为2%的硝酸。在优化的仪器条件下,15种单一稀土元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限为2.4μg/g。采用实验方法对稀土矿石国家标准物质GBW07158、GBW07160、GBW07161(用于标样制定的样品均采自江西省龙南离子吸附型稀土矿区)中的稀土总量进行测定,测定结果与认定值基本一致。将实验方法应用于稀土矿石国家标准物质GBW07159、GBW07160与离子吸附型稀土矿实际试样中稀土总量的测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.7%~3.1%。     

ICP-AES测定二氧化钛中杂质

日本森川久等最近报导了用感应耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定二氧化钛中杂质的方法。为避免溶样时带入污染和杂质的挥发用聚四氟乙烯压力容器分解试样、为解决氢氟酸对石英等离子炬管的腐蚀,试验了二种方法:一是在试液中加入硼     

半二甲酚橙分光光度法测定镍铬硅硼合金中的残余铝

镍铬硅硼合金试样由于很难在盐酸、硝酸、王水等酸中溶解完全,因此准确、快速的测定其残余铝含量,给分析者提出了一个新任务.本文经试验,确定用氢氟酸—王水于聚四氟乙烯烧杯中使试样能很快溶解完全,同时以铜试剂沉淀分离后直接在滤液中用半二甲酚橙与铝显色并进行测定,方法简单、快速,重现性好,适用于0.01%以上铝的分析.     

铬酸钡沉淀分离硫酸亚铁铵滴定法测定硅铝钙钡合金中钡

试样溶解后,以Ca-EDTA溶液掩蔽铁、铝等干扰离子,在pH值5.5～5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液介质中,加重铬酸钾溶液使钡生成铬酸钡沉淀,过滤使钡与钙、铁、铝等干扰离子分离。用盐酸溶解铬酸钡沉淀,在硫磷混酸介质中,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至试样由紫红色转变为浅黄棕色为终点,根据所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,计算钡的百分含量。     

硅钢中磷测定方法的研究

讨论了分光光度法测定硅钢中磷的分析条件。试样用硝酸溶解,以氢氟酸加热挥发除去硅,控制酸度在0.8 mol/L~1.6 mol/L范围内显色,采用加硫脲还原Fe3+离子,增加磷钼蓝的稳定性,对干扰离子进行掩蔽实验,以试验方法绘制工作曲线,相关系数为0.999 6。该方法用于硅钢标准样品中磷的测定,分析结果相对标准偏差(n=6)为1.36%~2.75%。     

EGTA滴定法直接快速测定硅钙合金中钙

试样以硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟驱除去硅和过量的氢氟酸，消除其干扰，加稀盐酸溶解盐类，用水稀释定容后，移取部分试液，加三乙醇胺、半胱氨酸联合掩蔽钵、铝、钛、锰等干扰元素。以氢氧化钾溶液调节PH≥13，钙黄绿素为指示剂，用EGTA标准溶液滴定钙量，结果令人满意。     

用EDTA络合滴定法测定镍钛合金中的镍

EDTA络合滴定法对Ni Ti40—50形状记忆合金中镍的测定既重要又常用。本文试验了此合金的溶解、干扰元素的掩蔽和镍的测定方法。金属钛可用不同的酸溶解,试验证明:100mg钛或镍钛合金,用10ml氢氟酸或10ml硫酸(1+2)和5ml氢氟酸在玻璃烧杯或在塑料烧杯中溶解,反应剧烈。而用     

铁矿中氧化亚铁的直接比色测定(摘要)

本文试验了在1,10—邻菲罗啉存在下,用流酸—氢氟酸溶样,并借助氟离子和加入柠檬酸钠掩蔽大量三价铁,使二价铁发色以测定铁矿中氧化亚铁的方法。实验表明:溶样时间以25分钟为好;时间太短,样品分解不完全;时间太长,有色络合物颜色减退。标洋和样品的溶样时间应严格控制一致。发色温度有很大影响,如加入柠檬酸钠溶液时,使塑料瓶中液温显著降低,将造成发色缓慢,结果偏低;故加入的佇檬酸钠溶液,要予热到80℃以上,使之达到在瞬间一次发色完全。直射光线可使有色溶液颜色迅速增强,在容量瓶的外面涂上黑漆以避免直射光照射,可使消光值稳定(见表1)。     

增压溶样磷钼酸喹啉滴定法测定磷铁中磷

磷铁中磷的测定,一般采用王水溶样或碱熔试样。在硝酸介质中,使磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀,过滤后用氢氧化钠标准溶液溶解,以酚酞为指示剂,用硝酸标准溶液回滴过量的氢氧化钠。在常压下酸溶解试样时,溶样时间长,酸耗大,样品溶解不完全,使结果偏低;使用碱熔...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定太阳能级硅中硼

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定太阳能级硅(SOG-Si)中硼的方法。试验发现,在110 ℃左右的温度下,用氢氟酸和硝酸的混合溶液作溶剂,试样在PFA烧杯中能较快溶解,且在溶样时添加0.3 mL甘露醇,可有效抑制硼的损失。在1000级洁净室中,用金属氧化物半导体(MOS)级试剂溶解电子级硅(EG-Si),可控制样品空白中硼元素含量小于1 μg/L,并能抑制部分基体效应。在仪器最佳工作状态下,选取B 182.641 nm作为分析谱线,方法的检出限为18.10 μg/L,回收率在92%～108%之间,相对标准偏差(RSD,n=11)不大于 7.2% 。样品中硼的测定结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法及辉光放电质谱(GDMS)法进行了比对,结果吻合。     

EDTA滴定法测定白云石中氧化钙和氧化镁含量方法的改进

以盐酸、氢氟酸和硝酸分解试样,盐酸冒烟除去残余的硝酸和氢氟酸。经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH=10的NH_3·H_2O-NH_4Cl缓冲体系中,以铬黑T为指示剂,EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁的合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,以钙试剂为指示剂,用EDTA滴定法测定氧化钙的含量。根据氧化钙和氧化镁的合量减去氧化钙的差值,得到氧化镁的含量。试验发现,采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解样品,代替国标方法用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸取溶解样品,溶样省时,省力;两种方法溶样后,都需要加三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素,实验方法增加了氨水沉淀铁的步骤,进一步消除共存元素的干扰;EDTA滴定法测定氧化钙时,为了消除镁的干扰,实验方法加入甘露醇作辅助络合剂,代替国标方法中的设置预置滴定剂;在测定氧化钙和氧化镁的合量时,实验方法用铬黑T代替国标方法的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂。精密度试验中,三个标准样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6):氧化钙为0.25%~0.35%;氧化镁为0.35%~0.45%。采用国标方法和实验方法对不同的白云石样品进行测定,测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锰合金中的铝

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锰合金中铝的测定方法。试样于铂皿中，加入硝酸氢氟酸溶解试样，高氯酸驱赶氟离子，用盐酸溶解盐类，选择波长309．3nm为主分析线，方法的检出限为0．02mg／L，分析了几批试样，测定值与国家标准方法测定值相对误差〈0．22％，回收率在98．67％-100．14％。     

钨铁分析试样溶解的溶剂选择

一、硝酸和氢氟酸混合溶剂钨铁能迅速溶解于硝酸—氢氟酸混合溶剂中,在溶解的试液中用硫酸或过氯酸加热驱尽氟,可以测定钨、锰、磷、铜、锡等元素。如分解试样时控制反应不超过70℃,     

丁二酮肟光度法测定镍矿中的镍

试样在铂金坩埚以氢氟酸、硝酸溶解后,加高氯酸冒烟驱除去硅和氟,以稀盐酸溶解盐类,定容。移取部分试液,加酒石酸钾钠掩蔽铁、铝等干扰元素,以氢氧化钠溶液调节试液pH≥12,在氧化剂过硫酸铵存在下的pH≥12碱性介质中镍与丁二酮肟生成1∶3的可溶性的酒红色络和物,测定吸光度以求得镍量。