间接碘量法标定高锰酸钾溶液的浓度

讨论了间接碘量法标定高锰酸钾(KMnO4)溶液准确浓度的原理和方法,采用了比理论值稍多量的KMnO4配制溶液。间接碘量法与Na2C2O4法相比,不仅操作简便,反应时间短,而且测定结果准确度高。     

利用Excel分析标定高锰酸钾标准溶液的不确定度

在理化分析过程中,一切测量都具有不确定度。例如,实验室经常使用的KMnO4标准溶液,标定其浓度产生不确定度的来源就有很多方面。标准要求溶液浓度精确到万分位,因此,对于标定KMnO4标准溶液的准确性就尤为重要。本文根据GB/T601-2002标准滴定溶液的制备建立数学模型,找出影响KMnO4标准溶液浓度的主要因素,分析不确定度影响因子,利用Excel软件计算合成不确定度,最终提出标定KMnO4标准溶液浓度准确性最有效的改进建议。     

纳米MnO2的低热固相合成

以锰(Ⅱ)化合物和高锰酸钾为反应物,采用低热固相化学反应法,制备纳米MnO2,并对产物进行了XRD、TEM分析.结果表明MnCl2·4H2O与KMnO4反应制得的产物为球形α-MnO2,粒径小于10nm;Mn(Ac)2·4H2O与KMnO4反应制得的产物为针状α-MnO2,直径为20nm,长为200nm.     

间接碘量法测定高锰酸钾溶液的浓度

采用稍少量的KMnO4进行溶液配制,探讨了间接碘量法标定KMnO4溶液浓度的原理和方法。此方法比Na2C2O4标定法操作简便,节约近半时间,结果较准确。     

温度对草酸钠标定高锰酸钾标液的影响

高锰酸钾标准滴定溶液,是用基准物质标定KMnO4标准溶液所得。本文的研究内容对基准物质草酸钠标定高锰酸钾标准溶液过程中的反应机理进行了分析,并在H2SO4介质酸度为0.75 mol/L时,温度分别取70~75℃、75~80℃、80~85℃、85~90℃这四个温度段进行谈论,每间隔1℃对高锰酸钾标准溶液做两次标定实验,并对标定温度对高锰酸钾标准溶液标定的影响进行讨论,并得出标定温度为75~80℃时,标定效果很理想,数值趋于稳定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业硅中磷的不确定度评定

对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定工业硅中磷的不确定度来源进行了详细分析,依次对测量重复性、测量溶液浓度、样品溶液体积、样品称量以及回收率产生的不确定度进行了评定,合成了标准不确定度,最后获得测量结果的扩展不确定度,结果表明测量重复性引入的不确定度贡献最大。     

火焰原子吸收光谱法测定岩矿中金含量的测量不确定度评定

采用《测量不确定度评定与表示指南》,以火焰原子吸收光谱法测定岩石矿样中的金含量为例,对测量结果进行不确定度评定。分析了不确定度的重要来源,包括样品制备,标准工作溶液,工作曲线拟合,试液定容体积及测量重复性等引入的不确定度分量组成。当金平均含量为2．98×10^-6±0．36×10^-6（k=2）,评定其扩展不确定度为0．36×10^-6。     

土壤中有机质含量的测量不确定度评定

建立分析容量法测定土壤中有机质含量的测量不确定度的影响因素的数学模型,指出不确定度来源主要包括分析过程中所用仪器、标准工作溶液、定容体积、室温及测量重复性等引入的不确定度分量。计算出各分量的不确定度,通过合成和扩展,得到测量结果的标准不确定度及扩展不确定度及测试结果的报告形式。     

高锰酸钾标定实验中二氧化锰生成原因的探究

系统研究了学生在高锰酸钾标定实验中因生成MnO2沉淀而导致实验失败的主要原因:非常接近终点时滴定速率过快和滴定终点后过量滴入KMnO4。此外,定量分析了滴定速率过快时造成的实验误差:静置的Na2C2O4标准溶液中快速滴入大约相当于滴定终点消耗量的50%的KMnO4,造成0.25%的误差。     

ICP-OES法测定土壤中的铅、镉的不确定度评定

ICP-OES法测定土壤中的铅、镉的方法进行不确定度评定。通过数学建模对不确定度的来源进行分析,包括样品质量、定容体积、浓度和重复测量等引入的不确定度。当铅和镉的含量分别约为120和12 mg/kg时,相对扩展不确定度分别为6%和4%。不确定度的主要分量为曲线拟合和样品的重复测量。     

烟气气相组分及Ca(OH)_2对KMnO_4氧化NO的影响机理

在固定床反应器中考察了KMnO₄氧化烟气中NO的过程,分析了烟气组分H₂O、O₂及SO₂对NO氧化过程的影响规律,得到了Ca（OH）₂对KMnO₄氧化NO的影响机理。实验结果表明,H₂O是KMnO₄氧化NO的必要条件;在含H₂O条件下,O₂可以提高NO氧化率。SO₂与氧化剂反应生成无水钾镁钒类复盐K₂Mn₂（SO₄）₃对NO氧化具有负面作用;Ca（OH）₂的加入提高了氧化剂表面的固体碱度从而促进氧化过程进行;通过添加Ca（OH）₂可以降低SO₂对NO氧化过程的负面影响。根据气体成分和产物分析可知,KMnO₄在钙基吸收剂表面氧化烟气中NO的机理可能是KMnO₄以离子态将吸附在氧化剂表面的NO和SO₂氧化为NO₂和SO₃,生成的NO₂、SO₃再传递到氧化位临近的碱性位被吸收。     

氧化胺化反应合成2-氨基-6-甲氧基-3-硝基吡啶

以氨水为胺化剂,KMnO4为氧化剂,在不同反应条件下实现2-甲氧基-5-硝基吡啶6位的氧化胺化反应,探讨了溶胡类型、氨水浓度等反应条件对目标化合物产率影响。结果表明,以KMnO4,NH3／DMSO,H2O为氧化胺化体系,在30℃条件下持续通入氨气,反应时间4h,2-氨基-6-甲氧基-3-硝基吡啶收率最高达到92．5％。     

硫酸钾生产中游离酸与氯含量的联合快速测定

研究了一种用于硫酸钾生产中控制分析的游离酸与氯含量的联合测定方法。通过设计称样量、标准溶液浓度及消耗标准溶液体积的关系用量，建立了只称一份样品不需试样过筛和试液过滤等手续，直接滴定并读出消耗标准溶液体积就是测定结果的快速联合法。该方法简单，无汞污染。应用于硫酸钾生产中的游离酸与氯含量控制分析，结果满意。     

石墨烯-纳米银修饰电极检测过氧化氢

以氧化石墨烯(GO)和硝酸银为原料,通过共合成法,制备了还原氧化石墨烯负载纳米银颗粒(AgNPs-rGO)复合物,并将AgNPs-rGO复合物修饰在碳糊电极(CPE)上,制得AgNPs-rGO/CPE电极。通过XRD、SEM和EDS技术对AgNPs-rGO的结构进行了表征与测试。结果表明,AgNPs很好地负载在了rGO上,且银元素的质量分数高达50.57%。当硝酸银浓度为0.02 mol/L时,AgNPs-rGO/CPE电极表现出最佳的电化学性能。在pH=5.5的磷酸盐缓冲溶液中,对过氧化氢在AgNPs-rGO/CPE电极上的电化学行为进行了考察。结果表明,AgNPs-rGO/CPE对过氧化氢的电化学检测表现出良好的稳定性,相对标准偏差仅为3.7%。当过氧化氢的浓度在1.0×10~(-8)~1.0×10~(-6)mol/L范围内时,过氧化氢的响应电流值ΔI与其浓度对数lgc呈现良好的线性关系,线性相关系数R~2高达0.993 4。将其应用于自来水样品中的过氧化氢检测,得到的加标回收率达到97.1%,多次重复检测的相对标准偏差仅为4.7%,表明制备的AgNPs-rGO/CPE对过氧化氢的电化学检测具有良好的重现性和稳定性。     

聚烯烃表面氧化处理的研究

研究了以高锰酸钾或重铬酸钾／水／浓硫酸＝５∶８∶１００（质量比）或２０％（质量分数）的过硫酸铵水溶液及氯化铁或硫酸铜作为催化剂对聚烯烃进行的表面氧化处理,并通过熔点和红外光谱及光电子能谱等方法对氧化反应和产品的结构进行了表征。研究表明,最佳氧化温度和时间分别为４５℃～６０℃与４５ｍｉｎ;用ＫＭｎＯ４／Ｈ２ＳＯ４／ＦｅＣｌ３／ＣｕＳＯ４,Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７／Ｈ２ＳＯ４／ＦｅＣｌ３,Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７／Ｈ２ＳＯ４／ＣｕＳＯ４体系对聚乙烯的氧化中,氧化深度依次减小,Ｃ原子的摩尔分数由未氧化时的８０．８０４％,分别降低为３１．９０７％、６９．９０５％和７８．６６９％;在ＦｅＣｌ３催化下,产品中Ｃｌ的含量普遍增加,而以ＫＭｎＯ４／Ｈ２ＳＯ４／ＦｅＣｌ３／ＣｕＳＯ４氧化时增加最多,但对Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７／Ｈ２ＳＯ４／ＦｅＣｌ３氧化体系,Ｏ含量的增加相对较多     

SO42-/TiO2/Al2O3型固体酸制备及催化合成醋酸丁酯

以共沉淀-浸渍法制备了SO₄^2-/TiO₂/Al₂O₃型固体酸催化剂,醋酸与正丁醇酯化反应作为探针反应,考察SO₄^2-/TiO₂/Al₂O₃型固体酸催化剂的催化性能,采用响应面法对制备催化剂过程中的陈化温度、硫酸浸渍液浓度和焙烧温度因素进行优化,通过XRD和IR对制备的固体酸催化剂进行表征。结果表明,在陈化温度-4 ℃、硫酸浸渍液浓度1.48 moL·L^-1和焙烧温度586 ℃条件下制得的催化剂催化性能最高,醋酸正丁酯酯化率可达98.1%,重复使用性良好。     

利用新生态二氧化锰去除酸性蚀刻废液中砷最佳条件的研究

通过新生态MnO2去除酸性蚀刻废液中的砷的实验，找到最佳反应条件。实验结果证明：向每100mL蚀刻废液直接加入0．8gK．MnO4的试剂投加方式、并加入8mL12．0％NH3·H2O，以及最加搅拌时间等条件下，砷的去除效果达到最佳。     

高效液相色谱法测定废水中苯含量的不确定度评定

应用高效液相色谱法测定废水中的苯含量,预处理简单。本文对测定过程的不确定度的主要来源进行分析、评定,计算出合成不确定度。结果表明:高效液相色谱法测定废水中的苯含量,其不确定度主要来源于稀释因子和液相色谱仪,其次来源于标准样品浓度和待测样品峰响应值。     

利用硝酸-27S制备无硫可膨胀石墨的工艺研究

为实现报废推进剂硝酸-27S的再利用,用硝酸-27S和KMnO4做氧化剂,乙酸酐做插层剂制备无硫可膨胀石墨.考察了反应温度、反应时间以及硝酸-27S水吸收液、KMnO4、乙酸酐用量等因素对可膨胀石墨膨胀容积的影响.采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对可膨胀石墨形貌及结构进行了表征.实验确定的最佳工艺为:m(...