毛细管气相色谱法测定米氮平原料药中的有机溶剂残留量

建立了米氮平原料药中乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂残留量毛细管气相色谱测定法。采用HP-1毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),以二甲基亚砜为溶剂,氮气为载气,FID检测器进行检测。结果表明:以上5种有机溶剂的浓度(μg·mL-1)分别在100.008~1 000.080、12.124~121.244、1.202~12.016、14.433~144.328、17.659~176.592的范围内与峰面积的线性关系良好,检出限(μg·mL-1)分别为1.03、0.83、0.47、0.32、1.04;平均回收率分别为99.21%、98.72%、99.38%、99.03%、99.29%;精密度实验相对标准偏差(RSD)均小于1%。该方法灵敏、准确,可用于米氮平原料药中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定西格列汀原料药中6种残留溶剂

采用气相色谱法检测西格列汀原料药中四氢呋喃、乙酸乙酯、丁酮、二氯甲烷、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺。色谱条件为DB-WAX(30m×0.32mm×0.5μm)毛细管色谱柱;载气采用高纯氮气,流速为1mL/min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃;程序升温,分流比10∶1,进样量1μL。该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于西格列汀原料药中上述6种残留溶剂的测定。     

气相色谱法测定奥氮平残留溶剂含量方法研究

目的：建立奥氮平原料中6种有机溶剂残留量的测定方法。色谱条件：色谱柱DB-624（30m×0．53mm×3．0μm）FID检测器检测器温度：240℃,汽化室温度：130℃;载气：N2,分流比：10：1恒压模式柱头压力：（1．8psi±5%）psi色谱柱温度：40℃（10mm）→180℃（2min）升温速率：10℃／min结果：建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论：本法灵敏、准确。适用于奥氮平原料药中6种有机残留量的检测。     

气相色谱法测定样品中的残留溶剂

常规样品种一般含有乙醇、石油醚、甲苯等易挥发的有机杂质,采用气相色谱法测定杂质含量。以氯苯为溶剂,用大口径毛细管柱,溶解样品后直接进样检测。该方法简便、灵敏、准确度高,适于常规分析。     

毛细管柱气相色谱法测定环孢素中残留溶剂

建立环孢素中乙醇、丙酮、乙酸乙酯的测定方法。使用配置顶空进样的气相色谱仪,用HP-1毛细管色谱柱(100%二甲基聚硅氧烷),0.53 mm×30 m;柱温40℃,保持5 min,以10℃·min-1的速度升温至150℃,保持2 min;以氮气为载气,流速30 cm/min;氢火焰离子化检测器。乙醇、丙酮、乙酸乙酯线性关系良好,相关系数均大于0.99;平均回收率分别为97.75%、97.91%、98.31%;检测限分别为8.1691×10-4、3.8152×10-4、1.0082×10-7mg/mL。该方法的简单方便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适用于环孢素中多种有机溶剂残留量的测定与控制。     

气相色谱法测定盐酸萘甲唑啉原料药中7种残留溶剂

目的:建立气相色谱法测定盐酸萘甲唑啉原料药残留溶剂.方法:气相色谱法采用聚乙二醇为固定液的毛细管柱,规格30 m×0.32 mm×0.5 μm,程序升温:起始温度为50℃,维持13 min,以20 ℃/min的速率升温至200℃,维持3 min.进样口温度:200℃;FID检测器温度:250℃;顶空瓶平衡温度:90℃,...     

顶空-气相色谱法测定食品包装材料中残留的21种有机溶剂

采用顶空-气相色谱法测定包装材料中可能残留的有机溶剂(乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、乙二醇单丁醚等)。该方法采用色谱柱分离,FID检测,21种溶剂能够很好分离,线性较好,样品加标回收率苯系物在96.8%~103%范围内,其他溶剂在96.3%~101%范围内,相对标准偏差在1.00%~5.53%之间,相关系数均在0.99以上,最低检出限为0.003 mg/m2。对色谱柱、加热温度和平衡时间进行了优化,方法简便、快速、重现性好、灵敏度和准确度高,完全能满足食品包装材料中溶剂残留量的分析。     

气相色谱法测定磁性脂质体中有机溶剂残留量

建立了磁性脂质体中有机溶剂残留量的测定方法。采用Agilent HP-5型毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm)、氢火焰离子化检测器(FID),以二氯甲烷为内标物,直接进样测定磁性脂质体中有机溶剂(乙醇和氯仿)的残留量。线性相关系数R0.9995,乙醇和氯仿的平均回收率分别为98.2%和97.3%,RSD≤3.0%(n=9),最低检测浓度分别为0.10μg.mL-1和0.05μg.mL-1。该法简便快速、精密可靠,适用于磁性脂质体中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定美罗培南中残留溶剂含量

建立了美罗培南原料药中有机溶剂残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-5毛细管柱（30 m×0.53 mm×1.5μm）,以氮气为载气,用FID检测器测定美罗培南原料药中丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃的残留量。表明3种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.99）,平均回收率为98.56%～104.67%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为（0.05～0.15）×10^-6。顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于美罗培南中3种有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定双呋啶中有机溶剂残留量

采用气相色谱法测定双呋啶中残留有机溶剂甲醇，四氢呋喃，N，N－二甲基甲酰胺含量。甲醇在120.38-1203.84μg/mL的浓度范围内，回归方程为Y＝2181.89X 7628.89,γ＝0．9993；四氢呋喃在198．91－1953．69μg/mL的浓度范围内，回归方程为Y＝3615.06X-2519.26,γ=0.9996;N,N-二甲基甲酰胺在37．76－377．60μg/mL的浓度范围内，回归方程为Y=2240.53X 6330.61,γ=0.9986。结果表明：以上各浓度范围内，线性关系良好。本法简便易行，结果准确。     

GC法测定苹果中丙森锌的残留

报道了用GC法来测定苹果中丙森锌的残留。在选定的试验条件下,丙森锌的最低检出量为1.0×10-10g。当添加浓度为0.05～5mg/kg时,丙森锌在苹果中的回收率为87.5%～99.9%,变异系数为4.23%～8.15%。     

气相色谱法测定油墨中的六种溶剂

本文报道了用气相色谱法同时测定油墨中的正丁醇、丁酮、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯、环己酮，这方法具有良好的精密度、回收率和线性关系，测定了四种油墨所含的溶剂。     

硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中残留溶剂的方法。结合药品生产工艺,确定了甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯为残留检测对象。以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器（FID）检测,色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为程序升温。结果发现在实验条件下,甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯回收率分别为95.9%、99.9%、103.2%、101.9%,精密度分别为1.1%、1.3%、1.5%、1.1%。在硫酸氢氯吡格雷原料中只检测出了甲醇、丙酮。本法可快速、准确测定硫酸氢氯吡格中残留溶剂含量。     

气相色谱测定柑橘中多种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量

[目的]建立一种同时测定柑橘中醚菌酯、唑菌胺酯、肟菌酯和烯肟菌酯残留量的气相色谱方法.[方法]柑橘中的杀菌剂经乙腈提取,盐析,固相萃取小柱净化,采用气相色谱电子捕获检测器进行分离和测定,外标法定量.[结果]醚菌酯、肟菌酯、唑菌胺醇和烯肟菌酯检测限分别为5、5、10、10μg/kg·在方法的检测限与2000g/kg范围内,线性相关系数大于0.9993,在所添加3个质量浓度水平下,方法的回收率为75％～95％,变异系数为4.0％～6.0％.[结论]该方法简便、准确、重现性好.     

气相色谱法测定维生素D2中残留有机溶剂

建立了维生素D2中残留有机溶剂的气相色谱测定方法。使用DB-wax毛细管柱,FID检测器,能快速测定(20min)甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂残留量。乙醇检测限为0．3μg／mL(信噪比为2),精密度试验的RSD均小于3％(n=6),重现性试验的RSD均小于2％(n=5),回收率为99．86％100．6％。该方法可以作为维生素D2产品中有机溶剂残留量的限度检测方法。     

顶空气相色谱法测定氨氯地平中残留有机溶剂

在Agilent6890N气相色谱仪上,采用顶空气相色谱法测定了氨氯地平中残留的有机溶剂。以DB-624(0.53mmI.D×30m,5μm)毛细管色谱柱,研究了色谱分析条件,实验结果表明:甲醇在0.56～566.0μg/mL,异丙醇在28.3～562.0μg/mL,二氯甲烷在19～318.0μg/mL,醋酸乙酯在32.3～647.0μg/mL,苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯在0.1～64.0μg/mL的浓度范围内均呈良好的线性关系。本法操作简便、分离效果好、结果准确,是测定氨氯地平中残留有机溶剂的有效方法。     

气相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的研究与应用

研究了气相色谱法用于测定萜烯树脂中的有机溶剂残留量的技术,从标准工作曲线绘制、最低检出限、精密度、重复性、回收率等方面验证了方法的可行性,并进行了实际应用效果考察。结果表明,毛细管气相色谱法在测定树脂产品中的甲苯、1,2-二氯乙烷、苯等有机溶剂含量时,甲苯的最低检出限为 0.2 mg/L、1,2-二氯乙烷的最低检出限为 1.7 mg/L、苯的最低检出限为 0.3 mg/L。测定甲苯时的精密度标准偏差为0.04;平均回收率为 104.1%,标准偏差为1.99。该方法应用于测定自制的萜烯树脂样品时,未检测到产品中有苯和1,2-二氯乙烷残留,测得甲苯溶剂的残留量小于 25 mg/kg。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量

用气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷的残留量.对每种农药作3种不同浓度(0.05、0.1、0.5)mg·kg-1添加回收率实验.结果表明,平均回收率在74.3 %～115 %之间,变异系数在18.6 %以内,最小检测浓度在0.017 2～0.102 mg·kg-1.     

大孔吸附树脂有机残留物测定方法

本研究以强极性、极性、弱极性和非极性4种吸附树脂为原料,采用气相色谱分别测定其在中性、酸性、碱性以及超声波提取条件下所含有机残留物的种类,共检测出了13种主要化合物杂质,同时发现经超声波处理后,有机残留物种类最多,其次是酸碱条件,在中性条件下有机残留物最少。该结果可以用于指导检测食品药品中所使用的大孔吸附树脂有机残留物的含量。     

气相色谱及气相色谱/质谱法测定化妆品中的6种乙二醇醚类化合物

建立了化妆品中6种乙二醇醚类化合物的气相色谱及气相色谱/质谱测定法。样品采用无水乙醇超声提取,毛细管柱分离,气相色谱分析测定,对阳性样品采用气相色谱/质谱联用法确证。6种目标组分能完全达到基线分离,在1.0~400μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,R>0.9999,回收率在96.0%~98.7%之间,相对标准偏差RSD在0.2%~4.4%之间。方法操作步骤简单,定量结果准确,重现性好,阳性样品进一步由气相色谱/质谱联用法确证,避免假阳性误判,具有实际应用价值且易于推广。