GC-MS法研究3种PE复合包装材料中抗氧化剂BHT的辐解迁移行为

采用气相色谱/质谱联用(GC-MS)法测定了辐照后的3种聚乙烯(PE)类食品包装复合材料中抗氧化剂BHT的含量,并考察了其向食品模拟物的迁移情况。结果表明:BHT仅向脂类模拟物中迁移;同时,复合材料中BHT的含量及在食品模拟物中的迁移量均随辐照剂量的增加呈下降趋势;另外,BHT在材料辐照过程中产生了1,3-二叔丁基苯(1,3-DTBB)和1,4-二叔丁基苯(1,4-DTBB)两种降解产物,其含量及迁移量均随辐照剂量的增加而提升。     

GC-MS测定塑料中丙烯酰胺残留量

建立了气相色谱质谱法检测塑料中的丙烯酰胺的方法。样品经水和四氢呋喃的混合溶液超声提取后,与溴化钾、氢溴酸、饱和溴水进行衍生化反应。衍生物经乙酸乙酯提取后,采用气相色谱质谱法进行分析。在上述条件下,在丙烯酰胺质量浓度为0~0.5μg/m L范围内,其峰面积与质量浓度的线性关系良好。在不同加标水平下回收率为87%~104%。本方法最低检出限(LOD)为5μg/kg,峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.6%。此方法可快速、准确地测定出塑料中丙烯酰胺的残留量。     

直接顶空进样-气质联用法测定塑胶地垫中有毒有害挥发性有机物

采用直接顶空进样法快速测定塑胶地垫中的有毒有害挥发性有机物的含量,利用气相色谱-质谱总离子流进行定性分析,选择离子流并用外标法进行定量分析,对顶空进样的平衡时间、平衡温度及色谱的分离条件分别做了优化,并进行了线性范围、回收率、精密度等试验。结果表明:9种目标化合物的线性范围为10~1000mg/L;相关系数为0.9960~0.9997;方法的检测低限为12.4~61.2ng/g;平均回收率为88.6%~112%;相对标准偏差小于8.6%。所建方法适用于塑胶地垫中苯、1-丁醇、甲苯等有毒有害挥发性有机物的测定。     

发泡聚苯乙烯包装材料中六溴环十二烷应用现状研究

建立了气相色谱质谱法测定发泡聚苯乙烯（EPS）包装材料中六溴环十二烷(HBCD)含量的方法,研究了EPS包装材料中HBCD的含量。结果表明,23.9 %的样品中有HBCD的检出,其中11.27 %的样品为企业满足材料阻燃要求而故意添加;市场上常见密度EPS包装材料产品中均发现了一定比例的HBCD故意添加或污染;包装材料的用途是决定HBCD添加率的关键影响因素,电子产品包装对阻燃的要求较高,HBCD添加率高达44.4 %,而填充物材料中HBCD的故意添加率为0;基于企业和地方管理部门对于包装材料中HBCD的禁用认识和监管不足,建议加强对EPS包装材料HBCD禁用的宣传和监管力度,并推广使用HBCD的替代品。     

气质联用法测定植物油中BHA和BHT

建立了气质联仪测定植物油中BHA和BHT检测方法,采用全扫模式进行监测,借助谱库定性、单个强丰度离子定量,试样在气质联仪DB-17MS色谱柱中分离,GC-MS测定。实验结果表明,BHA和BHT能够很好分离,在1.0～200μg/mL线性关系良好(r≥0.999);在5.0～20.0mg/kg的添加水平范围内的回收率为82.4%～94.0%,相对标准偏差为2.7%～7.3%。BHA和BHT方法检出限0.5mg/kg。     

气相色谱法检测食品中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ

研究了用毛细管气相色谱法快速检测油脂及其加工食品中BHA、BHT和TBHQ含量的方法,采用甲醇提取油脂及其加工食品中BHA、BHT和TBHQ。检测结果在0.01~0.20 mg/m L范围内线性关系达到0.999以上,BHA、BHT和TBHQ三个组分回收率在93.7%~99.0%之间,相对标准偏差(RSD%)均小于5%,最低检测浓度(以3N计)均小于0.5μg/m L。表明该方法满足实验室对食品中酚类合成抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ的定量分析测定。     

GC-MS测定乌参中多环芳烃残留

建立了气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定乌参中20种多环芳烃残留的方法。样品经蒸馏水混合和二氯甲烷萃取,浓缩,硅胶层析柱净化,外标法定量。20种多环芳烃得到较好的分离,回收率为92.0%~103.0%,相对标准偏差（RSD）为1.86%~4.62%,检出限10μg/kg。实验结果表明,该方法简单、快速、重现性好,能满足乌参中多环芳烃残留的测定要求。     

GC-MS/MS法快速测定塑料制品中18种多溴二苯醚的含量

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)快速检测塑料制品中18种多溴二苯醚(PBDEs)的方法。样品经粉碎、超声波提取、旋转蒸发、固相萃取柱净化后,采用多反应监测方式(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明:18种PBDEs的质量浓度在0.01～0.50μg/ml范围内与其质谱响应值呈良好的线性关系,相关系数≥0.9996;方法检出限(S/N=3)为0.4～3.0μg/kg,定量限(S/N=10)为1.3～9.9μg/kg;加标回收率平均值为94.3%～100.3%,相对标准偏差(n=6)为0.1%～2.3%。该方法样品前处理简单、准确度高、选择性好、灵敏度高,适用于不同塑料制品中多种PBDEs的快速筛查和确认。     

GC-MS法同时测定化妆品中19种香料含量

目的:了解化妆品中香料的使用和质量安全情况,为化妆品监管提供数据支撑.方法:对GB/T24800.10-2009《化妆品中十九种香料的测定气相色谱-质谱法》中的检测方法进行优化并进行方法学检验,应用建立的方法对护肤类44批次、香水类11批次和口红类71批次共126批次化妆品进行检测.结果:该方法对19种香料的检出限为0...     

气质联用仪测定EVA材料中BHT和BHA

建立了用气相色谱质谱联用仪检测EVA材料中BHT和BHA的分析方法.样品直接用正己烷振荡萃取,过0.45 μm微孔滤膜后上机测试.在0.1～10mg·L<'-1>浓度范围内,BHT和BHA峰面积与质量浓度呈现良好的相关性.空白样品添加BHT和BHA质量浓度为0.1～5mg·L<'-1>时,BHT和BHA的平均回收率分别...     

高效液相色谱法测定植物油中TBHQ、BHA和BHT方法优化研究

优化了农业部标准NY/T1602-2008中色谱条件和样品前处理过程,建立以空白植物油预先溶解标样,以甲醇为提取剂,通过液相色谱法同时测定植物油中TBHQ、BHA、BHT的方法。该方法前处理简单、经济环保、检测快速准确,有效解决了农业部标准NY/T1602-2008方法回收率偏低的问题,有助于日常检测中快速、准确测定植物油中TBHQ、BHA、BHT含量。     

EVA材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇释放量的测定

本方法采用顶空GC-MS测定EVA材料中的苯乙酮和2-苯基-2-丙醇的释放量。方法检测限为5 mg/kg,EVA材料中的平均加标回收率为90.0%~105%。方法简捷、快速、准确,适用于EVA材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇释放量的测定。     

气相色谱质谱法检测塑料包装材料中40种挥发性有机物

通过环境舱和气相色谱质谱,检测塑料包装材料中40种挥发性有机物。在（65±2）℃、（20±5）%条件下,优化释放时间和样品采集条件。结果表明：40种挥发性有机物在50～2 000 mg/L范围内具有良好的线性相关性,检出限为0.5～2.1μg/m3,回收率在86.7%～110.8%之间,精密度（RSD）小于9%。实际样品检测中检出22种挥发性有机物,其中8种有机物的检出率为100%。总挥发性有机物的含量为124.1～215.3μg/m3。     

气相色谱-质谱联用法测定PVC塑料制品中的微量有机锡

建立了一种可同时测定聚氯乙烯(PVC)塑料制品中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、四丁基锡、一辛基锡、二苯基锡和三苯基锡等7种有机锡化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。利用三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDTC)与有机锡的螯合作用,以甲醇-NaDDTC水溶液(2%,m/v)的混合溶液浸取PVC样品中的有机锡,经四乙基硼酸钠(NaBEt4)水溶液衍生化后,用正己烷萃取分离,再进行GC-MS的定性定量分析。对样品前处理过程、衍生化条件、色谱条件等进行了优化,并考察了方法的线性关系、检出限、回收率和精密度等。方法的线性范围为0.1～50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 0～0.999 8。有机锡化合物的检出限为0.005～0.025 mg/L,样品加标回收率为87.64%～110.16%,相对标准偏差皆小于10%。结果表明,该法简便、灵敏,能很好地应用于PVC制品中微量有机锡的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定塑料运动杯中抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲基苯酚

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定塑料运动杯中抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)的方法。对聚丙烯(PP)、聚碳酸酯(PC)、聚乙烯(PE)、聚苯乙烯(PS)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)5种材质的塑料运动杯中的BHT进行分析检测,并对塑料运动杯中抗氧化剂BHT进行定性、定量、精密度和加标回收试验。结果显示,两种加标水平下的样品回收率分别为96.3%和97.5%,相对标准偏差分别为6.49%和9.62%,线性系数大于0.999,定量下限为0.01mg/L,可用外标法定量。结果表明,该方法具有简捷、快速高效、灵敏度高和准确性高等优点。     

化妆品包装材料中邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯迁移量的测定

建立了化妆品包装材料中邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯迁移量(DEHP)的气相色谱质谱检测方法。化妆品包装材料样品采用不同模拟物在不同条件下浸泡后,浸泡液经正己烷萃取,气相色谱质谱联用仪分析,外标法定量。在优化的条件下,DEHP在0.01~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.10 mg/L。在空白样品中添加低、中、高3个浓度水平时,平均加标回收率在90%~110%之间,相对标准偏差在2.4%~8.2%之间。方法简单快速、灵敏可靠,可满足化妆品包装材料中DEHP迁移量的检测需求。对阳性样品中DEHP的迁移行为进行研究,结果表明DEHP迁移量随着浸泡液中乙醇比例的增大和浸泡时间的增加而增加。     

深圳地区大豆加工食品中呕吐毒素污染与暴露状况调查

通过对深圳市场豆腐、酱油、豆腐乳等豆类加工品DON污染状况的调查发现,DON污染呈现低污染程度、高污染率的特点。44份豆腐乳、豆腐、大豆中全部检出,平均含量为201μg/kg;40份酱油样品,检出率为87.5%,平均68.19μg/kg。根据以上豆类制品DON含量和对不同人群膳食结构的调查结果计算DON的摄入量,DON的摄入量远低于JECFA提出PMADI的阈值,表明DON在这三类食品食用没有明显的风险。但对于DON和其他毒素的协同作用所引起的危害还需进一步的研究。     

石墨炉原子吸收法测定食品包装物中锑浸出量

建立了测定食品包装中锑浸出量的石墨炉原子吸收光谱法。将食品包装物的4％乙酸浸泡液在酸性条件下用碘化钾还原,再以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）作为螯合剂萃取后,用石墨炉原子吸收法测定样品锑含量,对石墨炉的升温程序,特别是灰化温度和原子化温度做了试验并对相关条件予以优化,结果表明：在所测得的吸光度与锑的质量浓度25μg/L以内呈线性关系,方法检出限为2．1μg／L,加标回收率为94．2％～99．1％。