纳米TiO2粉体的制备及其表征

采用溶胶-凝胶技术制备了纳米TiO2粉体,并对其热性能、相结构、颗粒大小和分布进行了表征,结果表明,TiO2干凝胶粉经300℃煅烧后已有锐钛矿相出现,经550℃煅烧后有金红石相出现,完全相转变的温度约为600℃,纳米TiO2粉体的颗粒尺寸随煅烧温度的升高而增大,采用溶胶,凝胶技术制备的干凝胶粉经400℃煅烧后可获得团聚轻、颗粒大小分布比较均匀、颗粒尺寸约为15nm的球状TiO2粉体,     

纳米二氧化钛的制备、表征及机理

用TiCl4水解法,以Na2CO3溶液为中和剂,通过相转移反应制备出纳米TiO2颗粒,此制备方法未见报道。制备产物经透射电子显微镜(TEM)和X-射线衍射仪(XRD)表征分析。实验证明,在Na2CO3溶液55℃条件下,将TiCl4从正辛醇溶液相中转移到水相,与水发生反应制得了纳米TiO2的前驱体Ti(OH)4。经过70℃真空干燥6h,在400℃下煅烧3h后,得到了分布均匀,少团聚的纳米TiO2颗粒。结合实验现象讨论了TiO2制备机理,包括TiCl4水解法反应机理、相转移反应机理和液相中生成固相微粒机理,说明了升高体系温度、以Na2CO3水溶液中和H+,使得反应液pH值在碱性条件下,有利于水解反应向正向移动。采用相转移反应方法和在液相中生成固相微粒过程中通过产物控制浓度,可以获得分布均匀,少团聚的纳米TiO2颗粒。     

火焰化学气相沉积法制备氮掺杂纳米TiO_2研究

用火焰化学气相沉积法,分别以氨气为氮源、TiCl4为TiO2前驱体,在丙烷-空气湍流火焰中氧化制备氮掺杂纳米TiO2颗粒,以及用TiCl4为TiO2前驱体,在丙烷-空气湍流火焰中氧化制备纳米TiO2颗粒,然后在管式炉中,在氨气的环境下高温煅烧制备氮掺杂纳米TiO2颗粒。利用X射线衍射仪、紫外可见光谱仪、透射电子显微镜、X射线光电子能谱等分析方法对两种方法所制备的样品进行表征。结果表明:在相同的氨气流量下,火焰化学气相沉积法直接制备的氮掺杂纳米TiO2颗粒在波长400～500 nm的可见光的吸收强度大,氮掺杂量多。     

纳米TiO2光催化剂的电化学法制备及其表征

采用有机电解-溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2光催化剂,通过XRD、TEM、TG-DTA、激光粒度分析法等对纳米TiO2的结构相变、表面形貌、颗粒大小等进行了表征.实验表明:当热处理温度低于350℃时,TiO2的晶相结构均为锐钛型,颗粒大小在25nm以下,样品的比表面积大于65m2*g-1;热处理温度为400℃时,TiO2的晶相结构出现锐钛型和金红石型混合相,颗粒大小在35nm以下,样品比表面积为46.43m2*g-1,实验制备的粉体样品属于纳米级水平;实验测试了各焙烧温度下粉体样品的光催化活性.     

TiO_2纳米颗粒/纳米棒阵列复合薄膜的制备及其光电催化性能

以金属钛箔为钛源,采用双氧水和盐酸体系,通过水热法制备合成TiO2纳米棒阵列薄膜,并通过调节双氧水和盐酸的用量,调控TiO2纳米棒阵列薄膜的微观形貌和物相构成。结合溶剂挥发自组装法将TiO2纳米颗粒引入纳米棒阵列中,得到复合型TiO2光催化剂。以亚甲基蓝为模拟污染物,考察TiO2复合薄膜的光催化活性。通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)测试对TiO2复合薄膜的物相和表面形貌等进行了表征,并采用电化学交流阻抗法(EIS)分析其表面电荷转移特性。TiO2纳米颗粒/纳米棒阵列复合薄膜在光电协同条件下,展示出高的光电催化活性。     

热喷涂液相合成粉末的雾化喷嘴设计

为了形成尺寸基本一致且在空间呈均匀分布的雾滴,以利于制备均匀性好、粒径分布窄的纳米颗粒,通过对单相流和两相流雾化喷嘴的对比,以及液滴的雾化过程分析,根据相关实验结果和经验公式,设计出了用于热喷涂液相合成粉末的雾化喷嘴,其雾化气输送管径为0.2mm,液料输送管径为2.0mm,二者夹角为90°。此雾化喷嘴在等离子喷涂制备TiO2纳米颗粒的实验中得到了成功应用。     

Ag掺杂APS改性的TiO2颗粒的制备及其光催化降解作用

为提高Ag/TiO2纳米颗粒的光催化降解作用,采用聚合凝胶工艺路线,以钛酸四丁酯为前驱体,硝酸银为银源,通过向反应体系引入鳌合剂醋酸、表面改性剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APS)以及还原剂甲醛等添加剂,制备出TiO2粉体及Ag/TiO2纳米复合粉体。利用FT-IR、XRD、TG-DTA、TEM和UV-Vis-NIR等手段对样品进行表征。结果表明,经γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的TiO2颗粒掺Ag后分散性得到改善,粒径约1 nm的Ag颗粒较均匀地分布在10～15 nm TiO2颗粒上;可见光的利用和锐钛矿热稳定性都得到提高;Ag/TiO2纳米颗粒在光照下对甲基橙具有良好的光催化降解效果。     

用改进的扩散火焰反应器受控合成纳米TiO2颗粒

韩国学者最近报道了用改进的扩散火焰反应器合成纳米TiO2颗粒的方法.纳米TiO2颗粒具有高活性、高敏感性,可用作催化剂、探测器探头、超紫外光的强吸收剂、上色剂或涂层材料等.纳米TiO2颗粒一般用火焰反应器通过气体-颗粒转化来制备,这种方法能很好地控制颗粒尺寸、颗粒相结构和纯度.扩散火焰具有很高的浓度梯度和温度梯度,是合成纳米TiO2颗粒的各种火焰中最有趣的工具之一.标准扩散火焰构成为先驱物/燃料/氧化剂.     

火焰CVD法制备含碳纳米TiO2的研究

本文报道了工业丙烷/空气火焰气相沉积法制备含碳纳米TiO2颗粒材料的实验与分析结果。讨论了O2／C3H8摩尔比在2—9范围内对火焰温度和火焰长度的影响，火焰温度对含碳纳米TiO2晶型的影响，O2／C3H8摩尔比和火焰中TiO2颗粒浓度对含碳纳米TiO2碳含量的影响，关联了含碳纳米TiO2的平均尺寸与颗粒长大准数的关系。     

碳纳米管负载纳米TiO2复合材料的制备及组织结构表征

采用溶胶-凝胶法,以钛酸四丁酯为原料,以碳纳米管为载体,在碳纳米管表面上负载纳米TiO2粉体,制备出CNT-TiO2复合材料.通过X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)等手段研究了复合材料颗粒的组织结构及包覆情况,通过UV-vis漫反射谱分析比较了纯TiO2、纯CNTs和CNT-TiO2的吸光性能.结果表明,纳米TiO2均匀的包覆在CNTs表面上,且包覆均匀致密.CNT-TiO2复合材料经450℃热处理后,纳米TiO2颗粒以鋭钛矿相存在,其平均粒径约为7.3nm.CNTs-TiO2复合材料兼具载体碳纳米管和外层纳米TiO2对光的吸收性能,在紫外光区域和可见光区域对光都有非常好的吸收性能.     

TiCl_4自生晶种水解法制备纳米二氧化钛

采用TiCl4自生晶种水解法制备纳米二氧化钛,研究了反应物的添加方式和浓度对二氧化钛粉体形貌和晶相的影响,制备了粒径20～30nm,分散性好的球状纳米二氧化钛。用亚甲基蓝的光催化降解研究了最佳条件下所制备的二氧化钛粉体的光催化活性。结果表明:该二氧化钛粉体对亚甲基蓝的光催化降解在100min内可达95%以上,具有较高的光催化活性。     

双微乳液法制备掺杂Fe~(3+)的纳米TiO_2及其光催化性能

为了研究双微乳液法在制备纳米级光催化剂的应用,以TiCl4和NH3.H2O为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵-正丁醇-环己烷-水微乳体系制备Fe3+掺杂纳米TiO2,对粉末的晶体结构进行X射线衍射表征,并以其对p-甲酚的降解考察其光催化活性。结果表明,在较小的掺杂量时,Fe3+掺杂量的提高可以提高TiO2的光催化活性,进一步提高掺杂量将引起光催化活性的降低;掺杂Fe3+可导致纳米TiO2的粒径减小;Fe3+的半径较小以及Fe2O3的熔点较低均有利于TiO2从锐钛矿向金红石的相变;当Fe3+掺杂摩尔分数为0.06%,煅烧温度为550℃时,纳米TiO2的光催化活性最高,此时形成TiO2的锐钛矿和金红石相的混晶;乳液中含水量也会影响晶相的组成和粒径大小,随着含水量增加产物中出现了一定比例的金红石相。     

氢氧焰燃烧合成纳米二氧化钛颗粒及其分散行为

采用氢氧焰燃烧法合成分散均匀、团聚程度低的纳米TiO2颗粒,采用离子型共聚物改性剂处理制备分散稳定、黏度低的纳米TiO2水性分散体系,借助X射线衍射、比表面积、红外光谱、透射电镜和zeta电位分析等手段,研究纳米TiO2颗粒的晶相、形貌、粒径分布及表面电荷。结果表明:燃烧嘴中心环氢气含量、分散剂用量及pH值对纳米TiO2团聚程度影响较大,当氢气流量控制在1.52 m3/h、水性体系分散剂的质量分数为7.5%、pH控制在8时,纳米TiO2分散性能最佳。     

TiO2纳米微晶的RF-PCVD法制备及表征

以TiCl4为原料,采用高频等离子化学气相沉积(RF-PCVD)法制备了TiO2纳米微晶,考察了控制粒径大小及晶相转化的关键操作条件.借助XPS、TEM、XRD、BET等技术对颗粒的化学组成、形貌、晶相结构等进行了表征.研究表明:所得TiO2纳米微晶大部分为球形体颗粒,粒径30～50 nm,单分散性良好;颗粒中锐钛相和金红石相两相共存,结晶完整;金红石相含量在26.7%～53.6%之间可调.     

纳米TiO_2-海泡石光催化降解罗丹明B废水的研究

以四氯化钛为前驱体,采用水解沉淀法在海泡石粉体上负载纳米TiO2,从而制备纳米TiO2-海泡石复合材料,并以罗丹明B废水为降解对象,通过试验研究各种影响因素对纳米TiO2-海泡石复合粉体材料光催化性能的影响。结果表明:当各影响因素在适当的反应条件下时,纳米TiO2-海泡石复合粉体材料对罗丹明B废水的光降解率达到95%以上。     

考虑TiCl_4反应的合成纳米颗粒燃烧过程数值模拟

为了更好地模拟火焰CVD法合成TiO2纳米颗粒过程,应用CFD商业软件Fluent,对火焰气相沉积法合成TiO2纳米颗粒的湍流扩散燃烧过程进行了详细的数值模拟。模拟中,将TiO2当作一种准气体,采用非平衡壁面处理及RNGk-ε湍流模型,考虑TiCl4/空气反应,对16种工况的丙烷/空气火焰CVD法合成纳米TiO2颗粒的燃烧过程进行了计算分析。结果表明:模拟的火焰长度与实验结果符合得较好;空气/丙烷比高于恰当比时,火焰温度的模拟结果与实验结果符合得较好。     

火焰CVD法制备纳米TiO_2颗粒材料的尺寸特征

用TEM图像颗粒计数的方法,研究了工业丙烷/空气火焰CVD法制备纳米TiO_2颗粒材料的尺寸特征,得到了O_2/C_3H_8摩尔比在2．5～9之间,TiCl_4质量流量在0．06～0．135g/min之间的不同操作条件下16个工况的颗粒频率尺寸分布和累积尺寸分布。测量结果表明,工业丙烷/空气火焰CVD法制备的纳米TiO_2颗粒的尺寸分布接近正态分布,平均粒径(d_(50))在15～50 nm之间、相对尺寸分布宽度在0．2～0．6之间。对平均粒径的分析结果表明,工业丙烷/空气火焰CVD法制备的纳米TiO_2颗粒的平均尺寸,和CO/O_2火焰CVD法制备的纳米TiO_2和纳米SiO_2颗粒的平均粒径与颗粒长大准数可关联为d_(50)=1．35(1十N_(grw))~(1/3)。     

二氧化钛纳米粒子对胺类化合物的光催化降解

研究了晶粒粒径相近的金红石相、锐钛矿相和混晶纳米二氧化钛对苯胺、甲萘胺和邻氯苯胺3种物质的光催化降解。结果表明,晶粒粒径相近的金红石相和锐钛矿相二氧化钛纳米粒子对胺类化合物的光催化效果相近,特别是在反应的开始阶段,两者的差异很小;随着反应时间的增加,金红石相纳米二氧化钛的催化能力稍优于锐钛矿相纳米二氧化钛。成分不同的混晶的催化能力相差较大,随着混晶中的金红石相含量增加,催化剂的催化效果有了显著的提高。实验中还发现,不同的催化剂对苯胺、甲萘胺和邻氯苯胺3种物质同时催化过程中,3种有机物降解程度的顺序均为甲萘胺>邻氯苯胺>苯胺。     

微乳液法制备掺杂铁的纳米二氧化钛及其表征

为了研究掺杂铁的纳米二氧化钛的性质,以TiCl4为原料,在CTAB/正丁醇/环己烷/水组成的微乳液体系中制备了掺杂铁的TiO2纳米粉末。采用热分析仪(TG-DTA)、X射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和比表面分析仪(BET)等对粉体的结构、粒径大小、物相、形貌和比表面积等进行了表征。经600℃焙烧2h后,0.04%Fe3+-TiO2粉末为单一的锐钛型结构,其平均晶粒度约为16nm,比表面积达120.4m2.g-1,D101为16.1nm。由于在XRD图谱上未发现有新相的生成,因此,Fe3+经过焙烧渗入到了二氧化钛的晶格中,掺杂所引起的变化主要是由于Fe3+渗入TiO2晶格所引起的。