离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪

赤泥用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解,过强酸型树脂(Dowex50W-X8(H⁺型))交换树脂柱,用2 mol/L 盐酸多次淋洗,再用5 mol/L 盐酸洗脱富集在交换分离树脂柱上的钪,加热蒸干,再加高氯酸冒烟至尽干,依次加入10 mol/L 过氧化氢和6 mol/L盐酸,加热至尽干,用2 mol/L盐酸溶解并转移到分液漏斗中,依次加入磺基水杨酸、溴甲酚绿,再用氨水和盐酸调节溶液至黄色。再加入偶氮氯膦-PN(CPA-PN)进行显色并与钪形成α型络合物,用20 mL 0.02 mol/L 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)-苯萃取该络合物。于分光光度计波长680 nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得钪含量,以此建立了离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪的方法。结果表明,溶液中钪质量浓度在0.01~0.48 μg /mL范围内与吸光度呈线性,校准曲线的线性相关系数r=0.998 9,表观摩尔吸光系数为3.86×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,方法中钪的检出限为0.42 μg/g。干扰试验结果表明,溶液中5.0 μg ScⅢ的测定结果相对误差不超过±5%时,BO₃^3-(600),NH₄Ⅰ(200),CaⅡ(100),RE₂O₃(60),BeⅡ(30),FeⅢ、AlⅢ、MnⅡ(25),ZrⅣ(4),TiⅣ、TaⅤ(2)不干扰测定。按照实验方法测定赤泥实际样品中钪,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%～3.9%,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相吻合。     

流动注射离子交换-分光光度法测定石煤渣中痕量钽

研究了采用流动注射技术进行痕量钽的离子交换分离富集,在0.50 mol/L HCl介质中,Ta(与Cl-形成络阴离子,被DT-1016阴离子交换树脂交换富集,用0.25 mol/L HCl-0.5 mol/L硫脲溶液洗脱,用氯磺酚S分光光度法测定。有色络合物的最大吸收波长为570nm,钽的质量浓度在1.1~600μg/L范围内符合比尔定律。经分离后,钽的测定灵敏度可提高数倍,大量共存离子不干扰测定。该法已应用于石煤渣中痕量钽的测定。     

流动注射在线离子交换分光光度法测定钢铁中微量磷

研究了在流动注射体系中采用微型离子交换柱在线地除去试样中铁等高价金属离子,磷钼蓝分光光度法测定钢铁中微量磷。方法的测定范围为0.5～50μg/mL,进样频率为120样/h。采用本法测定钢铁中微量磷,结果令人满意。     

巯基棉富集分离-流动注射分光光度法测定水样中痕量硒

研究了在表面活性剂吐温-60存在下,硒(Ⅳ)与硫氰酸钾和乙基罗丹明B(ERB)形成的三元离子缔合物的吸收光谱特性和流动注射分析的最佳条件,从而建立了流动注射分光光度法测定痕量硒的新方法。硒缔合物的最大吸收峰位于605 nm,当预反应盘管长度为350cm,反应盘管长度为300 cm,采样体积为80μL时,硒(Ⅳ)质量浓度在0.09~4.0μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为0.03μg/mL。在l mol/L盐酸浓度下,通过巯基棉富集分离,消除了干扰离子,并测定了水样中痕量硒,相对标准偏差小于4.0%     

分光光度法测定钢样中钡

以对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）为显色剂，建立了钡（Ⅱ）的分光光度分析新方法。在ｐＨ１０．０的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲介质中，Ｂａ（Ⅱ）与ＣＰＡｐＡ形成紫蓝色络合物，其最大吸收波长位于６４４ｎｍ，配位比Ｂａ（Ⅱ）∶Ｒ为１∶３，表现摩尔吸光系数２．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１（６４４ｎｍ处），钡在０～４．０×１０３ｇ／Ｌ范围内遵守比尔定律，本法用于钢样中钡的测定，结果与标准值相符。     

煤矸石中微量钪的分光光度法测定

在 (CH2 ) 6 N4 HCl缓冲溶液中 ,研究了微量钪 (Ⅲ ) 埃铬菁R(ECR) 溴化十六烷基吡啶 (CPB)之间的配合反应。结果表明 ,在pH 6.0的(CH2 ) 6 N4 HCl缓冲溶液中和OP乳化剂的存在下 ,有色溶液的最大吸收波长为 60 0nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .0× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 。钪 (Ⅲ )的质量浓度在 0～ 0 .2 0 μg·ml- 1 范围内符合比耳定律 ,钪 (Ⅲ )的加标回收率在 97.2 %～ 10 4.1%之间 ,RSD(n =6)为 2 .9%～ 6.1%。结合PMBP 甲苯萃取分离 ,测定了煤矸石中的微量钪     

流动注射分光光度法测定硫酸铜中砷的含量

利用氢化物发生吸收装置，建立了一种将流动注射技术同氢化物发生分光光度相结合的新的测砷方法。     

流动注射在线离子交换分光光度法测定微量铝

采用流动注射在线离子交换技术消除氟离子的干扰 ,铬天青S分光光度法测定微量铝。方法简便 ,灵敏度高 ,测定频率为 40样 /h。用本法测定了萤石中微量铝 ,结果令人满意。     

流动注射-催化分光光度法测定海水中的痕量铜

在pH 8.0的NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液中,以丙氨酸为增敏剂,铜能催化H2O2还原中性红褪色,据此建立了流动注射-催化分光光度法直接测定海水中的痕量铜。铜含量在2.0~32.0μg/L质量浓度范围内符合比尔定律,检出限为0.12μg/L,平行测定10.00μg/L铜14次,相对标准偏差为1.3%。常见的金属离子和阴离子对测定没有干扰,方法可用于现场在线分析。本方法用于实际海水样品中痕量铜的分析,回收率在97.2%~105.2%之间。     

反相流动注射分光光度法测定稀土铝合金中的稀土总量

本文以二溴—氯偶氮氯磷作显色剂,建立了反相流动注射分析测定稀土总量的方法.实验表明,本方法简便,快速,且钙、铁的允许量较手工法约提高一个数量级.方法用于稀土铝合金中的稀土总量的测定,结果满意.     

流动注射在线预浓集—火焰原子吸收光谱法测定环境水样中的镉

本文采用流动注射、离子交换与原子吸收联用技术 ,建立了环境水样中镉离子的在线预浓集火焰原子吸收分析方法 ,讨论了缓冲溶液、洗脱液、样品流速对测定的影响。在 30h- 1的进样频率下 ,灵敏度可提高八倍 ,检出限为 1 .2ng/mL ,相对标准偏差为 2 .8%。在 8h- 1 的进样频率下 ,灵敏度可提高 35倍 ,检出限为 0 .3ng/mL ,相对标准偏差为 4.2。     

流动注射光度法测铁

用自行组装的FIA装置,对Fe(Ⅲ)-SXO、Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP-EtOH、Fe(Ⅲ)-CAS-HDMAA-TritonX-1003种显色体系分别进行了系统的研究。考察了各种因素的影响,优化了工作条件,建立了3种测铁的新方法。     

ICP－AES法测定白云鄂博矿中微量Sc_2O_3

本文提出了用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定白云鄂博矿中微量钪的新方法。试验研究了试样的制备方法，优化了仪器多数。进行了谱线选择，基体元素干扰，酸度影响等试验。通过加料回收，误差统计，结果对照认为方法简便、快速、准确。相对标准偏差不大于３．４５％，应用效果令人满意。     

煤矸石中痕量钍的光度法测定

研究了 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基苯酚 (5 Br PADAP)作为微量钍的显色剂。在pH 5 .0的HAc NaAc缓冲体系中和非离子OP乳化剂的存在下 ,5 Br PADAP和钍 (Ⅳ )的络合物在λmax=5 85nm处的表观摩尔吸光系数为 1.3 5× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 。钍 (Ⅳ )的质量浓度在 0～ 0 .5 0mg·L- 1 范围内符合比耳定律。钍的加标回收率在 98.5 %～ 10 3 .6%之间 ,结合PMBP萃取分离 ,可用于测定煤矸石中的微量钍     

D296阴离子交换树脂分离富集原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量金和钯

研究了D2 96 阴离子交换树脂对金、钯的吸附性能和解吸条件 ,用Z 80 0 0型原子吸收分光光度计在最佳条件下测定地质样品中的金和钯。试验表明 :溶液中的金和钯在 pH =1的盐酸介质中可以被D2 96 树脂吸附富集 ,并与其他贱金属分离。采用 0 .5mol·L- 1 的 3 %的酸性硫脲可以定量洗脱吸附于树脂上的金和钯 ,树脂结构不被破坏 ,可重新处理使用。洗脱液用火焰原子吸收法直接测定 ,并通过对比国家标准样品 ,其精确度令人满意。相对标准偏差 (n =6) :Au 3 .2 7% ;Pd 1 2 .2 2 %。检出限 :Au :2 .2 1× 1 0 - 8g·ml- 1 ,Pd :1 .0 6× 1 0 - 8g·ml- 1 。此法具有分离富集效率高、操作简便、节约试剂等优点 ,适用于地质样品中痕量金和钯的测定。     

催化褪色光度法测定煤矸石中痕量钍

在H2SO4介质中,痕量钍(Ⅳ)对催化溴酸钾氧化胭脂红酸的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了一种测定痕量钍(Ⅳ)的催化光度法的新方法。方法的检出限为0.13μg.L-1,表观摩尔吸光系数为9.16×105L.mol-1.cm-1,钍的质量浓度在0~400μg.L-1范围内符合比耳定律,钍(Ⅳ)的加标回收率在96.0%~104.0%之间,RSD(n=6)为1.1%~1.8%。本法结合PMBP-甲苯萃取剂萃取分离,已应用于煤矸石中痕量钍的测定。     

RhB褪色光度法测定煤矸石中微量铈

研究了在H2 SO4 介质和聚乙烯醇 (PVA)的存在下铈 (Ⅳ )对紫红色罗丹明B(RhB)的褪色反应 ,褪色程度与铈 (Ⅳ )量线性相关 ,借此建立了测定微量铈 (Ⅳ )的分光光度法。结果表明在pH =1的H2 SO4 溶液中 ,有色溶液的最大吸收波长为 5 5 0nm ,方法检出限为 2 .5 μg·L- 1 。铈(Ⅳ )量在 0～ 2 .0 μg·ml- 1 范围内符合比耳定律 ,铈 (Ⅳ )的加标回收率在 98.7%～ 10 4.3 %之间。本法可用于测定煤矸石中的微量铈     

交替注入流动注射分光光度法同时测定铁和铜

以２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５—Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ）为显色剂,乳化剂ＯＰ为增溶剂,乙酸－乙酸钠缓冲液作载液,采用交替注入样品方式,建立了流动注射同时测定铁和铜的新方法．测定频率为６０样／ｈ,铁、铜的线性范围均为０．２—１．８μｇ／ｍＬ．应用于铝合金和人发中铜、铁的测定,结果满意。     

催化还原褪色光度法测定煤矸石中痕量钴

在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中, 痕量钴(Ⅱ)对次磷酸钠还原孔雀绿褪色反应具有显著的催化作用, 研究了反应的最佳条件, 并测定了一些动力学参数, 据此建立了一种测定痕量钴(Ⅱ)的新方法. 方法的检出限为7.5×10-8 g*L-1, 钴含量在0.0～50.0 μg*L-1内符合比尔定律, 表观活化能为44.28 kJ*mol-1. 本法结合N530萃取剂萃取分离, 用于测定煤矸石中痕量钴时, 结果满意.