抗坏血酸癸酸酯、抗坏血酸月桂酸酯和抗坏血酸棕榈酸酯的稳定性研究

利用碘量法测定含量,探究了光照、温度、pH及金属离子对抗坏血酸癸酸酯、抗坏血酸月桂酸酯和抗坏血酸棕榈酸酯乙醇溶液稳定性的影响。结果表明:光照、高温和碱性条件都会不同程度地对三者的稳定性造成影响,而酸性、中性条件以及体系中添加的金属离子Mg2+、Ca2+、Na+、Fe2+对三者稳定性的影响均不大。除光照条件外,其他条件下三者稳定性差异并不大。      

行业宣布邻苯二甲酸二异壬酯成功注册REACH

近日,REACH邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）协会宣布二异壬酯成功注册REACH。该组织表示．2003年的欧盟风险评估报告已表示支持该物质的注册,全面的毒理学和环境数据已齐备。同时．该物质的注册成功也表明二异壬酯并无持久性、生物蓄积性和毒性（PBT）及非常持久性、非常强的生物蓄积性（vPvB）的有害特征。     

抗坏血酸癸酸酯、抗坏血酸月桂酸酯和抗坏血酸棕榈酸酯的稳定性研究

利用碘量法测定含量,探究了光照、温度、pH及金属离子对抗坏血酸癸酸酯、抗坏血酸月桂酸酯和抗坏血酸棕榈酸酯乙醇溶液稳定性的影响。结果表明:光照、高温和碱性条件都会不同程度地对三者的稳定性造成影响,而酸性、中性条件以及体系中添加的金属离子Mg2+、Ca2+、Na+、Fe2+对三者稳定性的影响均不大。除光照条件外,其他条件下三者稳定性差异并不大。     

紫外分光光度法测定饮用纯净水中邻苯二甲酸二己酯含量

目的：为建立饮用纯净水中的邻苯二甲酸二己酯含量的测定方法。方法：利用正己烷萃取饮用纯净水中的邻苯二甲酸二己酯,氮吹并用甲醇定容,建立紫外分光光度法对其进行含量测定,并对条件进行优化。结果：方法标准曲线方程为y＝1.5347x＋0.0266,线性相关系数为0.9970,该方法连续测定精密度为0.644%,重现性相对标准偏差为0.5742%,加标回收率为88.89%～97.73%。结论：建立紫外分光光度法测定瓶装饮用纯净水中邻苯二甲酸二己酯的方法,该方法简单快速,结果令人满意。     

聚三聚氰胺修饰玻碳电极测定食品中叔丁基对苯二酚

采用电化学聚合方法制备了聚三聚氰胺膜修饰玻碳电极(poly melamine film modified glassy carbon electrode,PMel/GCE),并采用循环伏安法研究了抗氧化剂叔丁基对苯二酚(tert-butylhydroquinone,TBHQ)在修饰电极上的电化学行为,发现其氧化还原峰电流较在玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)上明显增强,提高了检测的灵敏度。对三聚氰胺电化学聚合时间、扫描速率、电压、段数以及测定TBHQ溶液的pH值等实验条件进行了优化。在最佳的条件下,TBHQ在4.00×10-7~1.00×10-4mol/L内与其氧化峰电流呈线性关系,相关系数:R=0.997 5,检出限为2.00×10-9mol/L。将修饰电极用于食品中TBHQ的检测,回收率在96.9%~102.2%之间。     

PVC薄膜中邻苯二甲酸二乙基己酯对食品迁移的研究

邻苯二甲酸二乙基己酯(DEHP)作为增塑剂能改进聚合物的性能,特别是聚氯乙烯(PVC)一般添加该物质来生产薄膜。DEHP有害身体健康。当包装材料接触到食品时候,DEHP会通过迁移污染被包装物。研究了PVC塑料膜中增塑剂DEHP迁移到几种溶液。PVC塑料膜分别浸入100%正己烷、100%大豆色拉油、20%乙醇、10%食盐水、4%醋酸、蒸馏水中,在常温(25℃)下放2h、1d、2d、3d、4d、5d,溶液中DEHP浓度用高效液相检测。PVC薄膜分别浸入到100%正己烷、100%大豆在25、4、-18℃下放置1、2、3、4、5d。小包子蒸熟后马上用PVC塑料膜包装常温放置。猪肉用PVC塑料膜包装贮藏于4℃。西兰花和绿豆发芽后种植1周,通过覆盖地膜研究PVC塑料膜中DEHP迁移到植株中。研究结果显示:PVC塑料膜中DEHP最大迁移的溶液是100%正己烷,100%大豆色拉油、20%乙醇溶液中的迁移量也比较大,10%食盐水、4%醋酸、蒸馏水溶液中迁移量很少;DEHP对100%正己烷和100%大豆色拉油的迁移都是随温度上升而增加。PVC塑料膜中DEHP在30min内迁移到热的小包子已经很多。用PVC塑料膜包装猪肉在4℃下,...     

抗坏血酸及抗坏血酸棕榈酸酯的稳定性研究

研究了光照、温度、pH、氧化剂、抗氧化剂、金属离子、糖类对抗坏血酸（AA）及抗坏血酸棕榈酸酯（AP）稳定性的影响。结果表明：目光、高温、氧化剂、中性及碱性环境都会不同程度地对两者造成损失,其中抗坏血酸棕榈酸酯的稳定性要强于抗坏血酸。维生素E可以有效保护AP。铜离子、铁离子、锰离子会引起AA较大的损失,锰离子对AP稳定性有显著影响。糖类对两者稳定性基本没有影响。     

皮革制品中邻苯二甲酸二异己酯的检测方法

采用超声萃取辅助气质联用法测定皮革制品中邻苯二甲酸二异己酯的含量.该方法以正己烷为溶剂,在50℃下超声萃取皮革制品中邻苯二甲酸二异己酯,然后进行气质联用仪分析,采用外标法定量.实验表明,在1～50 mg/L范围内,方法检出限为25 mg/kg,平均加标回收率为96％～102％,相对标准偏差RSD＜ 2.0％(n=8)....     

纳米金掺杂石墨烯修饰玻碳电极选择性测定多巴胺

构建纳米金（Au）掺杂石墨烯（GS-Nafion）修饰玻碳电极（GCE）的电化学传感器（GCE/GS/Nafion/Au）,研究多巴胺（DA）和抗坏血酸（AA）在上述电极的电化学行为,并用于DA的选择性测定。将GS-Nafion溶液涂覆于GCE表面制得GCE/GS/Nafion电极,采用化学镀方法于GCE/GS/Nafion电极表面生成Au制得GCE/GS/Nafion/Au电极,采用扫描电镜（SEM）表征GS、化学镀Au和电极的制备过程,循环伏安（CV）法和示差脉冲伏安（DPV）法研究DA的电化学性质。在优化的实验条件下,DA浓度与DPV法氧化峰电流大小在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L之间呈线性关系,线性相关系数为0.9988,检出限为4.2×10-8mol/L。该电极制备过程简单、灵敏度高、抗干扰性强,可以用于DA的测定,结果令人满意。      

纳米金掺杂石墨烯修饰玻碳电极选择性测定多巴胺

构建纳米金(Au)掺杂石墨烯(GS-Nafion)修饰玻碳电极(GCE)的电化学传感器(GCE/GS/Nafion/Au),研究多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在上述电极的电化学行为,并用于DA的选择性测定。将GS-Nafion溶液涂覆于GCE表面制得GCE/GS/Nafion电极,采用化学镀方法于GCE/GS/Nafion电极表面生成Au制得GCE/GS/Nafion/Au电极,采用扫描电镜(SEM)表征GS、化学镀Au和电极的制备过程,循环伏安(CV)法和示差脉冲伏安(DPV)法研究DA的电化学性质。在优化的实验条件下,DA浓度与DPV法氧化峰电流大小在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L之间呈线性关系,线性相关系数为0.9988,检出限为4.2×10-8mol/L。该电极制备过程简单、灵敏度高、抗干扰性强,可以用于DA的测定,结果令人满意。     

利用3-噻吩丙二酸修饰玻碳电极检测粮油中残留苯嗪草酮

利用电化学聚合法制备3–噻吩丙二酸修饰玻碳电极,应用循环伏安法研究苯嗪草酮在3–TPA修饰玻碳电极上电化学行为,考察pH值、富集时间、扫描速率及扫描范围等条件对该修饰电极检测苯嗪草酮影响。在最佳条件下,利用差分脉冲伏安法得出苯嗪草酮浓度在9.77×10–7~6.25×10–5mol/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9998,检测限为9.77×10–7mol/L。面粉、米粉和花生油样品加标回收率分别为99.2%、100.1%、93.9%,相对标准偏差为0.17%、0.25%、0.49%。     

Sensitive determination of kojic acid in foodstuffs using PVP (polyvinylpyrrolidone) modified acetylene black paste electrode

The voltammetric behaviors of kojic acid (KA) were investigated at polyvinylpyrrolidone (cross-linked) modified acetylene black paste electrode (denoted as PVP/ABPE) in 0.1 mol/L, pH 5.0 HAc–NaAc buffer. A well-defined and sensitive oxidation peak appears at 0.84 V. Compared with an unmodified acetylene black paste electrode (ABPE), the PVP/ABPE remarkably enhances the oxidation peak current of kojic acid, indicative of good potential in sensitive determination of kojic acid. After optimization of experimental conditions, a fast and sensitive electrochemical method was developed for the determination of kojic acid. This method exhibits good linearity over the range from 1.0 × 10⁻⁶ mol/L to 1.0 × 10⁻⁴ mol/L, and the detection limit is as low as 5.0 × 10⁻⁷ mol/L. In order to validate the feasibility of this proposed method, it was used for quantitative analysis of kojic acid in some food samples and the results were satisfying.     

基于硅溶胶-凝胶化学修饰电极直接测定酱油中的曲酸

研究了曲酸在硅溶胶-凝胶化学修饰电极上的电化学行为,建立了测定酱油中曲酸的简易方法。在实验条件下,曲酸测定的线性范围为2×10-5～7×10-4mol/L,相关系数为0.9993,检测下限为1×10-5mol/L,连续测定8次1×10-4mol/L曲酸的相对标准偏差为0.9%。溶胶-凝胶化学修饰电极集分离与测定与一体,方法简单方便,可应用于酱油中曲酸含量的直接测定,避免了样品的前处理过程。     

Indirect determination of ascorbic acid (vitamin C) by spectrophotometric method

A novel spectrophotometric method is described. The procedure involves the use of Cu (II) as vitamin C oxidant. After completion of oxidation reaction, excess of Cu (II) is determined by complexation with alizarin red s (ARS). Thiocyanate ion is used as stabilising agent for Cu (I) which is the product of oxidation reaction. This method is used for determination of vitamin C in fruits and pharmaceutical products. Linearity was found to be perfect in the range 3.5 × 10^?6–4.8 × 10^?5 m (0.6–8.2 ppm). The detection limit and relative standard deviation of method are 2.0 × 10^?6 m (0.35 ppm) and 1.03%, respectively. The proposed method is simple, safe, inexpensive and rapid.     

L-抗坏血酸传感器在果汁中Vc含量的测定

本文利用花椰菜组织通过交联制备L-抗坏血酸传感器,该传感器在pH6.0、0.1mol/L的KH_2PO_4-Na_2HPO_4真缓冲溶液中对Vc标准溶液的线性范围为5.0×10~(-5)×1.8×10~(-3)mol/L,响应时间1min。电极使用寿命在1个月以上。利用该传感器测定了部分水果和果汁中Vc的含量,所得结果与分光光度法(2,4-二硝基苯肼法)测得结果一致。     

油酸和亚油酸在聚吡咯修饰铂电极上的电化学反应

基于醌的电化学还原原理,利用1,4-萘醌对游离脂肪酸的还原峰电流的测定,检测植物油中油酸和亚油酸的浓度,从而求出所测植物油的酸价。采用循环伏安法在乙腈溶液中聚合吡咯单体于铂电极表面制备化学修饰电极Ppy/ClO4-/Pt,用线性伏安法检测油酸和亚油酸浓度。结果表明:在浓度分别为5.3×10-3～7.9×10-2mol/L和9.6×10-6～1.28×10-3mol/L之间,还原峰电流与油酸和亚油酸浓度呈现良好的线性关系,相关系数(R2)分别是0.9948和0.9922,亚油酸和油酸的检出限为3.0×10-6mol/L和1.6×10-3mol/L(S/N=3)。并且将该化学修饰电极用于植物油橄榄油、玉米油、花生油、大豆油和芝麻油中酸价的检测,结果表明,化学修饰电极法是一种简便、快速实用的酸价滴定方法,可以作为碱滴定法的替代方法。     

聚谷氨酸修饰电极测定食品中的麦芽酚

建立一种用聚谷氨酸修饰电极测定麦芽酚的新方法。制备了聚谷氨酸修饰电极,用循环伏安法研究了麦芽酚在聚谷氨酸修饰电极上的电化学行为。实验表明:聚谷氨酸修饰电极对麦芽酚的电化学氧化具有明显催化作用,与未修饰的玻碳电极相比,麦芽酚在聚谷氨酸修饰电极上的氧化峰电流明显增大;在p H8.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液（sodium hydrogen phosphate-citric acid buffer solution,PBS）中,麦芽酚在聚谷氨酸修饰电极上呈现不可逆的氧化峰,氧化峰电流与麦芽酚浓度成正比,线性范围为2.40×10-6⁶.61×10-4mol/L,检出限为8.0×10-7mol/L。用该种方法测定了面包、饮料、啤酒中的麦芽酚,回收率在98.8%¹03.7%之间,结果满意。该方法灵敏、准确、实用,对食品中麦芽酚的测定具有实际意义和应用前景。      

UPC~2快速测定葡萄酒中抗坏血酸和异抗坏血酸含量研究

建立了超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)分离和测定葡萄酒中抗坏血酸和异抗坏血酸的方法。超高效合相色谱(UPC2)技术集合超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)和超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLCTM)的技术优点,流动相CO2为主体,0.1%磷酸甲醇为助溶剂。选用Waters BEH色谱柱,流速1.5 m L/min,检测波长为245 nm,方法检出限为2.0 mg/kg,定量限为6.0 mg/kg,线性范围为2.5~80.0 mg/L;加标回收率范围为93.2%~105.9%;相对标准偏差RSD为4.5%~9.8%,该方法操作便捷、检测速度快、准确性高、重复性好、节约成本,能够满足葡萄酒中抗坏血酸和异抗坏血酸的检测。      

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的不确定度评定

目的 评定气相色谱-质谱法测定食用植物油中邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯含量的不确定度。方法 样品由正己烷、乙腈超声提取, 提取液由固相萃取柱净进化, 采用Rtx-5MS石英毛细管柱, 程序升温, 流速为1.0 mL/min; 进样量1 μL。依据JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》, 建立不确定度评定的数学模型, 分析在检测过程中不确定度的主要影响因素。结果 在95%的置信区间下, 当邻苯二甲酸二正丁酯为1.2 mg/kg, 扩展不确定度为0.06 mg/kg (k=2); 当邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯为1.1 mg/kg, 扩展不确定度为0.04 mg/kg (k=2)。实验过程中不确定度主要来源于测定重复性和标准曲线的拟合。结论 该方法准确可靠, 适用于气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的不确定度评定, 对检测结果准确度的提高与有一定的指导意义。     

色氨酸在Nafion-聚半胱氨酸修饰电极上的电化学行为及分析测定

采用滴涂和电聚合的方法构筑Nafion-聚半胱氨酸修饰的玻碳电极(Nafion/L-cys/GCE),采用循环伏安法(CV)研究色氨酸在此修饰电极上的电化学行为,利用线性扫描伏安法(LSV)对色氨酸进行定量分析。结果表明,该修饰电极对色氨酸电化学氧化具有明显催化作用。色氨酸浓度在0.4×10^-6~40.0×10^-6mol/L范围内与氧化峰电流有良好线性关系,回归方程为I_pa(μA)=0.6997c(10^-6mol/L)+5.3(R²=0.9844),检测限为1.0×10^-7 mol/L。该方法用于香蕉中色氨酸的检测,回收率为95%~98%。